直接蒸馏法快速测定甘薯中蛋白质

1　引　　言直接蒸馏法是间接测定蛋白质的方法。原理是样品在强碱溶液中消煮 ,使蛋白质的不稳定氮素以氨的形式释放出来 ,释放的氨被接收到硼酸溶液中 ,用标准的盐酸滴定 ,测定样品中不稳定的氮素 ,然后用特定的回归方程计算样品中蛋白质含量。2　材料与方法2 .1　甘薯粉　取具有代表性试样 ,粉碎 ,烘干。2 .2　实验方法　称取甘薯试样 1ｇ于 5 0 0ｍＬ的凯式瓶中 ,加入 30ｍＬ的水充分混合。向凯式瓶中加 15ｍＬ 10 %氯化钡溶液 ,振摇 ,再加 40～ 5 0ｍＬ 45 %氢氧化钠溶液 ,立即连接蒸馏装置 ,蒸馏装置冷凝管的末端浸入盛有 40ｍＬ 2 %硼…     

第33届国际化学奥林匹克竞赛实验试题

实验一 :2 -碘苯甲酸的制备 (时间 :约 1ｈ)这个实验的任务是由 2 -氨基苯甲酸制取 2 -碘苯甲酸。实验步骤包括将 2 -氨基苯甲酸重氮化接着再与ＫＩ在Ｈ2 ＳＯ4 溶液反应。实验步骤1 定量的将给定的 2 -氨基苯甲酸固体样品转移到置于冰浴中的 10 0ｍＬ烧杯中。加入 7.2ｍＬＨ2 ＳＯ4溶液 (2 .6Ｍ ,带Ｈ2 ＳＯ4 标签 ) ,用玻棒搅拌 1ｍｉｎ使试剂完全混合。冷却溶液 5ｍｉｎ。2 用量筒从事先放在冰浴中冷却的盛有ＮａＮＯ2 溶液的小瓶中量取 4 .4ｍＬＮａＮＯ2 溶液。3 用一滴管将冷却好的ＮａＮＯ2 溶液缓慢滴加到酸溶液中 ,滴加过程中不断…     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸的含量

提出了基于微流控纸芯片-显色法快速测定全血中尿酸含量的方法。使用喷蜡打印机将设计的微通道网格打印在色谱纸上,经过加热处理得到微流控纸芯片。在微流控纸芯片I区(样品预处理区)滴加3.2μL 0.10 g·mL^-1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液和4.8μL 0.015 g·mL^-1壳聚糖溶液,干燥,得到微流控纸芯片检测平台。全血样品与磷酸盐缓冲液(pH 7.4)按体积比1∶4混合,分取混合溶液13μL滴加至I区,红细胞与血浆在壳聚糖和EDTA的凝集作用下发生分离,血浆流动至II区(显色区);待血浆完全铺满II区后,滴加3μL三氯化铁和邻二氮菲的混合溶液,静置反应2 min,用手机拍照,采用Photoshop CS2软件分析显色区的颜色强度,得到RGB值(红、绿、蓝三色叠加值),根据标准曲线计算尿酸含量。结果表明：全血中葡萄糖等常见还原性物质均不影响尿酸含量的测定;尿酸浓度在0.05～0.85 mmol·L^-1内与RGB值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.03 mmol·L^-1。方法用于实际全血样品分...     

超声提取-离子选择电极法测定铝渣中的氟化物

目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al~(3+)和Ca~(2+)同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20min,以固液比为1∶20进行超声提取,提取液移取体积为5mL,加入总离子强度溶液15mL的方法来消除质量浓度不大于25mg/L Al~(3+)和Ca~(2+)的干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2%,加标回收率在90.8%～108%。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者测定结果一致,方法的准确度良好。     

高效液相色谱法直接测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸的含量北大核心CSCD

建立HPLC法直接测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的方法。采用Sharpsil氨基柱(250 mm×250 mm,5μm),通过优化流动相中盐相种类、pH、有机相比例等参数,得到最佳流动相:溶液A(20 mmol/L KH_(2)PO_(4)溶液(KH_(2)PO_(4)2.72 g,加水1 L溶解后,加浓氨水5 mL,用H_(3)PO_(4)调节pH值至5.0))∶乙腈=45∶55(V/V),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。样品用溶液A溶解后再加乙腈稀释。3种氨基酸线性关系良好,加样回收率在98.58%~100.32%之间,相对标准偏差(RSD)均小于0.6%。该方法操作简单,具有良好的精密度、重复性和准确度,可用于谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的测定。     

分光光度法测定聚合铁絮凝剂中痕量镉

1　引　　言研究了测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉的新方法 ,方法是利用分光光度法测定聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉。方法操作简便 ,不需萃取分离 ,可在水相中直接测定 ,简化了操作手续。用本法测定了聚合硫酸铁絮凝剂中痕量镉 ,效果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;ＵＶ 2 60型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;镉标准溶液用高纯镉粉 (含量 99 999% )制得。其它试剂均为分析纯。2 2　试验方法　于 2 5ｍＬ容量瓶中 ,依次加入 1 0 0 0ｍｇ Ｌ镉工作液 1 0ｍＬ、0 .5ｍｏｌ ＬＨ2 ＳＯ4 溶液 2 0…     

趣味药物化学小实验3则

1　维生素 C趣味小实验1 .1　实验内容取规格为 0 .5g、2 m L的维生素 C注射液 ,用玻璃棒将药剂瓶上端敲破 ,将维生素 C溶液全部转移入一支大试管中 ,并在其中加入 8m L蒸馏水 ,振荡 ,使混合均匀。将上述溶液平均分装入 A、B、C、D、E、F6支小试管中 ,然后将小试管排在试管架上。在 A试管中滴加紫色 KMn O4 溶液 ,溶液立即褪色。在 B试管中滴加溴水 ,溴水颜色迅速消失。在 C试管中滴加碘水 ,碘水很快褪色。在 D试管中滴加 Ag NO3溶液 ,试管中立即出现大量黑色沉淀 ;再在试管中滴加30 % H2 O2 溶液 ,试管中立即有大量气体产生 ;将…     

分光光度法测定碳酸钠及水样中的痕量铝

铝是人体必需微量元素之一 ,但含量过高有害于健康。本文研究了铝 (Ⅲ )与DBC 偶氮氯膦(DBC CPA) [1 ] 显色反应 ,在pH4 7HAc NaAc缓冲体系中 ,该试剂可与Al(Ⅲ )形成 1∶1紫蓝色络合物 ,最大吸收波长为 62 0nm ,ε62 0nm=1 38× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铝 (Ⅲ )在 0～ 35 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。本法用于雨水及碳酸钠中痕量铝的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　主要试剂铝标准溶液 :准确称取 1 75 82gKAl(SO4) 2 ·1 2H2 O ,溶于水后定容至 1 0 0mL ,得铝 1 0 0 0mg·mL- 1 储备液 ,移取适量储备液稀释后得铝 1 0…     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量北大核心CSCD

摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9μg·L^(-1);对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^(-1)。     

HEPT类化合物的QSAR研究

为定量结构／活性相关性研究提取了量子化学参数,拓扑指数Am,分子连接性指数^mxt及疏水性常数,同时应用正交变换和最佳变量子集算法（Leaps-and-Bonds)进行了变量压缩和选择,进而实施了多元回归分析,并由此结果进行了HEPT类化合物（1－[(2-hydroxyethoxy)methyl]-6-(phenylthio)-thymine derivatives)的结构／活性关系的理论解释,进行了人工神经网络法对于该类化合物的活性预测,其结构明显好于多元回归法。     

Effect of the pH of the medium on the chemical shifts in the PMR spectra and on the distribution of the π-electron density

The dependence of the chemical shifts of the ring protons on the pH of the medium for a number of 4-hydroxyquinoline derivatives was studied by means of PMR spectroscopy. The dipolar and uncharged hydroxy forms exist in equilibrium in aqueous solutions. The effect of intramolecular hydrogen bonding on the character of the dependence of the chemical shift on the pH of the medium in the case of 3-piperidinomethyl-4-hydroxyisoquinoline was investigated. The possibility of the separate protonation of the ring nitrogen and the side-chain nitrogen in 3-piperidinomethyl-4-hydroxyisoquinoline was established. The distribution of the -electron density in 4-hydroxyisoquinoline is in good agreement with its chemical behavior.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 11, pp. 1546–1549, November, 1971     

Effect of the pH of the medium on the chemical shifts in the PMR spectra and on the distribution of the π-electron density

The dependence of the chemical shift of the ring protons on the pH of the medium for a number of 3-hydroxyquinoline derivatives was studied by PMR spectroscopy. The regions of ionization of the molecules, which correspond to the ranges of acidic, neutral, and alkaline media, were found. In D₂O, 3-hydroxyquinoline is present only in the uncharged hydroxy form. The presence of intramolecular hydrogen bonding in 4-dimethylaminomethyl-3-hydroxyquinoline has a substantial effect on the character of the dependence of the chemical shift on the pH of the medium; the existence of separate protonation of the nitrogen atoms of the ring and the side chain of 4-dimethylaminomethyl-3-hydroxyquinoline was established. The distribution of the -electron density in the 3-hydroxyquinoline molecule is in good agreement with its chemical behavior during electrophilic substitution.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 11, pp. 1540–1545, November, 1971.     

液滴荧光传感与计算机联用技术在微量分析中的应用

通过在LS55型荧光-磷光-发光分光光度计上加装液滴产生及调节附件,采用计算机采集与分析处理数据,成功地研制了双通道液滴光化学传感装置.利用葡聚糖凝胶对复合维生素B中不同组分的选择性吸附来达到分离与同时检测的目的,并将其用于复合维生素B药片的分析,取得了满意的结果.     

On the theory underlying the Car-Parrinello method and the role of the fictitious mass parameter

The theory underlying the Car-Parrinello extended-Lagrangian approach to ab initio molecular dynamics (CPMD) is reviewed and reexamined using "heavy" ice as a test system. It is emphasized that the adiabatic decoupling in CPMD is not a decoupling of electronic orbitals from the ions but only a decoupling of a subset of the orbital vibrational modes from the rest of the necessarily coupled system of orbitals and ions. Recent work [J. Chem. Phys. 116, 14 (2002)] has pointed out that, due to the orbital-ion coupling that remains once adiabatic decoupling has been achieved, a large value of the fictitious mass mu can lead to systematic errors in the computed forces in CPMD. These errors are further investigated in the present work with a focus on those parts of these errors that are not corrected simply by rescaling the masses of the ions. It is suggested that any comparison of the efficiencies of Born-Oppenheimer molecular dynamics (BOMD) and CPMD should be performed at a similar level of accuracy. If accuracy is judged according to the average magnitude of the systematic errors in the computed forces, the efficiency of BOMD compares more favorably to that of CPMD than previous comparisons have suggested.