原子吸收高精度测量法测定超塑合金中镁

超塑合金中含有0.04～0.05%镁,可使合金组织致密,提高强度。因此要求分析方法测定结果精密度高。本文根据生产要求,试验采用原子吸收分析的高精密度测量技术,并拟定了相应的分析方法。高精度测量法这种测量方法的要点是配制相近于试样含量的两个标准试样(一个高于,另一个低于试样含量),然后计算得出试样含量,其步骤如下:(1)制备一套标准系列(Mg%=0.01～0.05%,间隔0.005%),按常规方法测定试样,求得试样大致含量;(2)选择标准系列中两点,其浓度     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定人肺组织中的砷

本工作采用氢化物发生原子吸收光谱法研究人肺组织中砷的测定,并随同试样分析了美国标准局SRM-1577小牛肝和我国部标SBW猪肝标准物质,结果表明,数据基本相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

应用石墨炉-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定生物试样中的痕量元素

本文提出了以石墨炉为蒸发装置,以ICP为激发光源直接测定生物试样中痕量元素的新方法。该法以高纯石墨粉为稀释剂,按一定比例(通常为1:1)与试样混合,采用标准加入法进行测定。方法简便、灵敏、进样效率高,分析前试样无需进行化学处理。方法测定As、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Se和Zn的检出限达ppm至ppb级,并成功地用于某些生物试样中上述痕量元素的直接测定,分析结果同NBS的参考值相吻合。     

以聚乙二醇作为凝胶渗透色谱参比标准测定聚丙烯酸相对分子质量的误差问题

通过与自制聚丙烯酸作参比标准相对比,研究了凝胶渗透色谱分析中,采用非电解质类的聚乙二醇作为参比标准,测定聚电解质类的聚丙烯酸试样相对分子质量的误差问题。结果表明:以自制参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量结果较准确,与黏度法相比不存在系统误差,随机误差小于10%。采用聚乙二醇参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量,无论采用直接校正法或普适校正法均无法得到满意的结果,两种校正方法的误差均在40%以上,且测得相对分子质量分布系数均小于理论值。聚乙二醇参比标准不适宜直接用于聚电解质聚丙烯酸相对分子质量的测定。     

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。     

邻氨基苯腈气相色谱分析法的研究

采用邻苯二甲酸二壬酯为固定液,Chromsorb W/AW为载体的色谱柱和热导检测器,用苯乙腈为内标物,对邻氨基苯腈试样进行了分析,其中邻氨基苯腈的回收率为100.5%,试样浓度小于1%时测定的相对标准偏差小于8.6%。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择200g/L过硫酸铵溶液5ml,选择不使用硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位的铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在 0.24%~0.34%之间,且与标准样品值相符。本方法操作流程简单,精密度和准确度能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。