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相似文献
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1.
张贵江  臧晓欢  周欣  王璐  王春  王志 《色谱》2013,31(11):1071-1075
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法。对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化。在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574~968之间。测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01~10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05~10.0μg/L,扑灭净的线性范围为0.01~8.0μg/L。线性相关系数为0.996 8~0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng/L。将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8%~118.3%,相对标准偏差为3.6%~10.5%。该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求。  相似文献   

2.
以月桂酸为表面活性剂和三羟甲基氨基甲烷(Tris)组成缓冲溶液,建立了毛细管胶束电动色谱快速测定8种三嗪类农药的方法.对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和进样时间等影响因素进行了优化,在以50 mmol/L月桂酸和100 mmol/L Tris作为缓冲溶液(pH 10.0)、体积分数为20%的丙酮作有机改性剂的条件下,可以在2.2 min内实现对嗪草酮、氰草津、西草津、莠去津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁净的分离检测.结合固相萃取(SPE)对农田水样进行测定,各农药检出限为0.5~2.5μg/L,回收率为88%~106%,相对标准偏差为3.3%~5.0%.  相似文献   

3.
任晋  蒋可  徐晓白 《分析化学》2004,32(10):1273-1277
建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津(ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine(DEA),Deisopropylatrazine(DIA),Hydroxyatrazine(HA)的Oasis MCX(磺酸化(二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱离线萃取,HPLC-MS选择离子检测的分析方法。对MCX(60mg,3mL)小柱的萃取条件(样品溶液的pH,上样速率,上样体积,洗脱液pH)进行了优化,得出最佳的实验条件。ATR,DEA,DIA,HA的穿透体积均大于450mL。本实验利用HPLC-APCI选择离子模式对被分析物进行检测,500mL水样的化合物检出限为0.01~0.06μg/L;回收率均大于75%,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0.1μg/L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析,测出该处水样中ATR为2.04μg/L,DEA为11.4μg/L,DIA为0.75μg/L。  相似文献   

4.
源内碰撞诱导解离质谱技术在农药残留分析中的应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药(三嗪类除草剂-阿特拉津及有机磷类农药-二嗪农)进行了其碎片谱研究,6种农药(阿特拉津、西草净、西玛津,杀草净、涕戚、绿麦隆)混合物经过HPLC良好分离后实现了HPLC/APCI/CIDMS的测定,获得了各自的特征碎片谱,采用CID技术,既可得到待测物的分子量,又可得结构信息。  相似文献   

5.
气相色谱法同时测定玉米中12种三嗪类除草剂的残留量   总被引:6,自引:0,他引:6  
张敬波  姜文凤  董振霖  赵守成  卫锋 《色谱》2006,24(6):648-651
建立了气相色谱-氮磷检测器同时检测玉米中12种三嗪类除草剂(西玛通、西玛津、阿特拉津、扑灭津、特丁通、特丁津、环丙津、西草净、扑草净、特丁净、甲氧丙净、环嗪酮)残留量的方法。玉米样品用乙腈萃取,强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化后,用DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm)分离样品,氮磷检测器测定。12种三嗪类除草剂在0.01~2.0 mg/L范围内线性关系关系良好,相关系数均大于0.998;最低检测限为0.01 mg/kg;添加回收率为84.0%~106.8%;相对标准偏差为0.9%~4.7%。  相似文献   

6.
利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)以富勒烯聚二甲基硅氧烷(PSO-C60)固定相处制萃取头分析了塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),并对萃取温度、离子强度、吸附时间和热解析时间进行了研究。结果显示,该方法的线性范围在5μg/L-500μg/L,检测出了为2.8μg/L,相对标准偏差为4.8%(n=6).  相似文献   

7.
将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC- ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法.对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化.在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875~1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50~100.0 μg/L范围内,敌稗浓度在0.10~50.0 μg/L范围内,杀草丹浓度在0.80~100.0μg/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965~0.9994之间,检出限在0.010~0.10 μg/L(S/N=3)范围内.本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5%~112.5%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间.本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求.  相似文献   

8.
应用固相萃取(SPE)及LC—MS/MS技术,建立了水中痕量大环内酯类抗生素即红霉素、脱水红霉素、罗红霉素的分析方法,优化了固相萃取、液相色谱-质谱/质谱等相关条件。水样经HLB固相萃取柱富集净化,以多反应检测方式(MRM)对待测物进行定性和定量分析。3种抗生素在10-2000ng/L范围内具有良好的线性。其定量下限为5ng/L(S/N〉10)。加标纯水和实际水样的回收率在71%-111%之间,相对标准偏差(RSD)在3.7%-8.6%之间。该方法灵敏度高、选择性好、准确度高,适合实际水样中痕量大环内酯类药物的检测。使用该方法测得珠江广州河段某水样中红霉素、脱水红霉素和罗红霉素质量浓度分别为164、291和134ng/L。  相似文献   

9.
该文建立了一种简单、高效的新型疏水性低共熔溶剂液液微萃取法,用于提取和富集市售包装豆奶中的三嗪类(阿特拉津、去草净)和苯脲类(灭草隆、绿麦隆)除草剂,并结合高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。以六氟异丙醇为氢键供体,四丁基氯化铵为氢键受体,按照不同摩尔比制备了一系列疏水性低共熔溶剂,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,包括低共熔溶剂的种类及用量、氯化钠用量、涡旋时间、pH值和温度。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物在1.00~500.00 μg/L范围内具有良好的线性关系(r ≥ 0.998 4),检出限和定量下限分别为0.56~0.95 μg/L和1.87~3.16 μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.28%~2.0%和2.1%~7.5%,加标回收率为86.4%~117%。该方法具有操作简单快速、萃取时间短、试剂用量少和实验成本低等优点,可用于市售包装豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂的分析检测。  相似文献   

10.
白沙沙  李芝  臧晓欢  王春  王志 《分析化学》2013,41(8):1177-1182
采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取,再进行分散液液微萃取,采用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素进行了优化。在优化条件下,5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399~4002之间,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.1~50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数在0.9973~0.9993之间,检出限在0.01~0.03μg/L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析,平均加标回收率在80.2%~108.4%之间,相对标准偏差在3.8%~5.8%之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。  相似文献   

11.
固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素   总被引:37,自引:1,他引:36  
张维昊  徐小清 《分析化学》2001,29(5):522-525
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的检测限为0.02-0.05μg/L,线性定量范围为0.1-50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。  相似文献   

12.
以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。  相似文献   

13.
用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%~3.6%, 标准加入的回收率为88%~97%, 已用于几种烟草样品测定.  相似文献   

14.
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01~0.05 mg/L,定量下限0.03~0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%~103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3~173 mg/kg.  相似文献   

15.
An isocratic high-performance liquid chromatographic method for determination of triptolide and triptonide in human plasma is described. Plasma samples were extracted with OasisHLB solid-phase extraction (SPE) cartridges. After pretreatment, they were separated on a SymmetryShieldRP(18) column with a mobile phase of acetonitrile-water (40:60,v/v) at 40 degrees C. The effluent was monitored at UV 217 nm. Linearity (0.010-1.0 mg/L) was good, and the lower limit of detection was 3 ng/mL for triptolide and 4.5 ng/mL for triptonide (S/N = 3). The relative standard deviations of intra- and inter-day assay were less than 15% and the recoveries were better than 80%. The developed method was applied to the determination of triptolide and triptonide concentration in a patient's plasma after taking the medicament containing Tripterygium wilfordii Hook. F.  相似文献   

16.
高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸   总被引:9,自引:1,他引:8  
卫锋  程晻  宫静宏  唐守亭 《色谱》2001,19(3):248-250
 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L~ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。  相似文献   

17.
固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中主要的植物多酚   总被引:16,自引:0,他引:16  
王岚  方瑞斌  李忠  蒋次清  杨光宇 《色谱》2001,19(6):564-566
 建立了先用体积分数为 80 %的甲醇水溶液回流提取烟草样品中的植物多酚 ,再采用Sep Pak C18固相微萃取小柱预分离脱脂的前处理方法 ,并选择了合适的分析烟草样品中植物多酚的高效液相色谱条件。采用C18柱 ,甲醇 磷酸二氢钾缓冲液为流动相进行梯度洗脱 ,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离。提取各组分在其最大波长下的色谱图 ,根据其峰面积定量 ,并用紫外光谱图对烟草中主要的植物多酚进行辅助定性。在该方法中 ,多酚的标准回收率为 94%~ 10 5 %,RSD为 1 2 8%~ 1 49%。该方法可用于烟草样品中的植物多酚的测定。  相似文献   

18.
固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷   总被引:3,自引:1,他引:2  
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.  相似文献   

19.
李方实  Dieter MARTENS 《色谱》2001,19(6):534-537
 建立了固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)同时测定水中 16种苯脲除草剂的方法。HPLC采用Lichrospher 10 0RP 18e柱 ,紫外检测波长为 2 40nm ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 1mL/min ,采用梯度洗脱方式。HPLC分析时间少于 2 0min。水中的除草剂用C18柱固相萃取富集 10 0 0倍。在优化的条件下 ,各成分的添加回收率为 87 8%~ 10 3 7%。  相似文献   

20.
固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中洛美利嗪浓度   总被引:3,自引:0,他引:3  
实验建立了固相萃取反相高效液相色谱法测定血清中洛美利嗪的浓度。采用W aters Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以氟桂利嗪为内标,在W aters高效液相色谱系统上,C8为固定相,乙腈-水(67∶33,含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至6.5)为流动相,流速:1 mL/m in;检测波长:223 nm;柱温:30℃;实验结果显示洛美利嗪和内标物洗脱时间分别为9.9 m in和10.8 m in,与血中内源性杂质得到良好分离。方法的相对回收率为99.6%~106.1%;绝对回收率为61.8%~86.5%;日内日间变异RSD范围分别为3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;线性范围为5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。当S/N=3时,洛美利嗪最低检出浓度可达5μg/L。所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。  相似文献   

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