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1.  液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量  被引次数:3
   谢文  史颖珠  侯建波  黄超群  赵栋  潘璐璐  董锁拽《色谱》,2014年第32卷第2期
   建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法。用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析。乙烯利和敌草隆在0~10μg/L、噻苯隆在0~1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999。乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40μg/kg,噻苯隆为4μg/kg。分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~11.5%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测。    

2.  加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂  被引次数:4
   吴刚  董锁拽  潘璐璐  赵珊红  王力君  郭方龙  李丹《色谱》,2013年第31卷第7期
   采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1:9, v/v)溶解,采用Acquity UPLC® HSS T3柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01~0.3 mg/L范围内线性关系良好(r >0.99),在添加含量水平为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%~(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04%~10.60%,方法检出限(LOD)为0.8~29 μ g/kg,方法定量限(LOQ)为2.5~96 μ g/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。    

3.  1,2,3-硒二唑-5-甲酰胺类化合物的合成与生物活性研究  
   赵卫光  刘征骁  李正名《有机化学》,2003年第23卷第Z1期
   1,2,3-噻二唑类化合物具有广泛的生物活性[1~5],在农药领域,其商品化的品种虽不多,但具有独特的作用机制.如棉花脱叶剂TDZ,不伤害棉株,不降低产量,同时其细胞分裂素活性超过了玉米素和6-BA;而BTH则是第一个商品化的植物激活剂.1999年,日本报道1,2,3-噻二唑-5-甲酰胺类化合物对稻瘟病有很好的抑制活性[6],可有效的防止病菌菌丝对邻近健康细胞的侵入,已于今年正式上市.    

4.  银杏树叶能否作为空气中有机氯农药的生物监示器  
   戴天有  ;朱晓华  ;孟伟  ;于云江  ;王玮  ;李发生  ;刘锋  ;杨永亮  ;乌大年《中国科学B辑》,2008年第8期
   通过对北京市城区和郊区的银杏(GingoBiloba)树叶中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和六氯苯(HCB)污染特征的研究,探索了银杏树叶作为空气有机氯农药污染的生物监示器的可能性.银杏树叶对HCHs,DDTs和HCB的富集趋势表现出很好的相似性,即在春天树叶快速生长期间,银杏树叶中HCHs,DDTs和HCB含量均显示了随树叶生长而增高的趋势,在此之后则有所降低,而干叶与成长叶没有明显的差别.银杏叶对污染物的富集趋势与银杏树叶的生长过程相关,本文观察到了植物叶在春天快速生长期间对HCHs、DDTs和HCB的富集特点,从而为植物的“bud burst”效应提供了佐证.北京地区HCHs和DDTs残留水平比1980年代大幅度下降,表明自1983年以来,我国禁止生产和使用有机氯农药的政策,已经取得了明显的成效,而HCB明显上升,显示了北京化学工业的发展.银杏叶OCPs来源分析结果表明,北京地区历史上曾经大量使用工业品HCHs和DDTs,而在近期没有工业品HCHs和DDTs的非法使用,也没有或很少使用林丹,而存在o,p′-DDT的新近输入,三氯杀螨醇的使用很可能是o,p'-DDT的主要来源.与同期松针结果比较分析表明,银杏叶中HCHs和DDTs含量与松针接近,两树种之间具有较好的相关性.银杏树叶中有机氯农药的水平反映了空气污染的状况.研究初步表明,银杏树叶可以作为空气有机氯农药污染的生物监示器.    

5.  蔬菜农药多残留检测中主要干扰物的研究  
   宋淑玲  李重九  饶竹《分析测试学报》,2007年第26卷第Z1期
   蔬菜作为一种经济作物在整个生长、加工和储存过程中要多次使用不同种类的农药,以改善作物的性状、提高作物的产量和品质.因此,开发农药残留分析方法对监控蔬菜中农药的残留量,确保食品安全和人民健康非常有意义.    

6.  FTIR结合主成分分析鉴别残留包衣剂的玉米幼苗  
   《光谱学与光谱分析》,2020年第5期
   为了鉴别残留包衣剂农药的玉米幼苗,使用傅里叶变换红外光谱结合主成分分析研究了玉米幼苗的根和叶片。包衣剂包裹的玉米种子和未经过包衣剂包裹的玉米种子在相同条件下种植,并测试它们幼苗根和叶片的红外光谱,进行平行对照试验。同时测试纤维素和包衣剂的红外光谱用于参考。包衣剂包裹种子的幼苗根和叶片的红外光谱在1 384 cm~(-1)附近出现C—H的弯曲振动吸收峰,而未经过包衣剂包裹种子的幼苗根和叶片的红外光谱中C—H的弯曲振动特征吸收峰出现在1 375 cm~(-1)附近。参考纤维素和包衣剂的红外光谱,可以确定1 384 cm~(-1)吸收峰源自包衣剂残留的吸收。在根的红外光谱中, 1 384 cm~(-1)的包衣剂农药残留吸收峰尤为明显,与1 375 cm~(-1)的峰形对比,较为尖锐。随着玉米植株的生长,根中1 384 cm~(-1)的特征峰相对强度有减弱的趋势,这是由于包衣剂农药残留被不断输送到植株的地上器官,导致根中的农药残留浓度降低。在经过包衣剂包裹种子的幼苗叶片的红外光谱中,除了1 384 cm~(-1)的农药残留特征峰外,酰胺Ⅱ带的吸收峰呈现明显的肩峰,而这一肩峰在种子没有被包衣剂包裹的幼苗叶片中未被观察到。光谱分析显示一些农药残留的特征吸收峰被较强的纤维素吸收峰所掩盖,而纤维素的一系列特征吸收峰又造成了光谱信息的重叠和数据冗余,因此主成分分析被用于挖掘光谱中的特征信息。在根的主成分1和主成分2得分图中,含农药残留的样本和未含农药残留的样本被聚为两类,两类样本散点没有重叠,正确识别率为100%。在叶片的主成分1和主成分2得分图中,含农药残留的样本和未含农药残留的样本虽然也分为两类,但是少量样本散点存在重叠,正确识别率为93%。结果表明,傅里叶变换红外光谱结合主成分分析可以作为一种客观、便捷的方法鉴别含有包衣剂农药残留的玉米幼苗。    

7.  免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定河水和土壤中克百威、三唑磷和绿磺隆残留量  
   韦林洪  刘曙照  邵秀金《理化检验(化学分册)》,2012年第8期
   将河水或土壤样品的丙酮提取液通过串联的分别装有克百威、三唑磷和绿磺隆免疫亲和吸着剂的3支免疫亲和色谱柱(IAC)或同时装有上述3种吸着剂的多抗体IAC,对样品中克百威、三唑磷及绿磺隆3种农药进行分离。采用串联IAC分离时,在样品溶液过柱后,将串联的IAC柱分开,并用不同配比的甲醇-水溶液分别从3支IAC柱上洗脱农药,用ELISA和HPLC分别测得农药的含量。采用多抗体IAC分离时,用甲醇-水溶液洗脱后,用上述两种方法测得洗脱液中3种农药的含量。对2种分离方法作回收和精密度试验,两方法的回收率和重复性基本一致。    

8.  农药与农药污染  被引次数:21
   邹明强  杨蕊  金钦汉《大学化学》,2004年第19卷第6期
   农药是指在农业生产中用于防治农作物病虫害、消除杂草、促进或控制植物生长的各种药剂的统称。正确使用农药可使粮食、棉花、水果增产[1] ;对控制农作物病、虫、草、鼠危害 ,促进产品高产优质 ,保证农业丰产丰收具有重要的作用[2 ] 。据估计 ,全国的粮食作物从生产到储藏过程中 ,因病、虫、草、鼠的危害 ,损失至少 2 0 %~ 30 % ;棉花损失约 1 5% ;水果、蔬菜则高达2 0 %~ 30 %。显然 ,2 1世纪的农业仍离不开农药 ,对农药的研究、生产和使用将继续发展[3 ] 。1 农药发展的简要历史  用化学药剂防治害虫可追溯到古希腊和古罗马时代。古…    

9.  UPLC法测定苹果中4种新型植物生长调节剂农药残留  被引次数:1
   张慧荣  周围  王波  史立学  王丽婷《分析试验室》,2014年第9期
   采用固相萃取反相液相色谱法对苹果中4种新型植物生长调节剂残留量进行分离分析。方法回收率在90.1%~95.2%范围内,相对标准偏差范围为1.1%~2.4%。对氯苯氧乙酸、5-硝基愈创木酚钠、噻苯隆和氯吡脲的方法检出限分别为0.5,0.5,0.5,0.2 mg/kg。方法可实现此4种植物生长调节剂残留的定量测定。    

10.  气相色谱直接测定萘乙酸及苯氧乙酸类农药  被引次数:3
   林润国《色谱》,1993年第11卷第2期
   萘乙酸是一种植物生长调节剂,用于谷类作物增产显著,对果树、棉花、茄类蔬菜等多种作物都有一定的使用效果。苯氧乙酸类农药用途也很广,不但可作植物生长调节剂,还可用作除草剂。对酸类农药的含量分析,以往多采用酸碱滴定法,该法既不能排除杂质的干扰,也不能区别产品的真伪。使用气相色谱法可避免上述缺点,但有关方法离不开衍生处理步骤。不少衍生试剂有毒;衍生操作较复杂,易    

11.  在对映体水平上测定土壤中烯效唑的方法  被引次数:4
   李朝阳  张智超  刘怡姗  周其林  高如瑜  王琴孙《高等学校化学学报》,2003年第24卷第5期
   目前使用的农药中约25%是手性化合物.手性农药对映体的生物活性往往有很大差异,例如常用的三唑类植物生长调节剂烯效唑(Uniconazole),其S体的活性是R体的7倍.但目前绝大多数手性农药是以消旋体形式使用的.对于手性农药,目前的研究工作主要集中在其作为农药的生物活性的对映体选择性上,而对其环境行为的对映体选择性研究则很少,缺乏在对映体水平上测定环境介质.    

12.  基于十八烷基三甲基溴化铵修饰的磁性粒子在线磁性固相萃取-高效液相色谱法测定水样中磺酰脲类农药  
   李迪  张瑞琪  王铁峰  苏萍  杨屹《色谱》,2019年第37卷第3期
   采用溶胶-凝胶法制备表面修饰了十八烷基三甲基溴化铵的磁性粒子作为萃取剂,研制了一种在线磁性固相萃取(on-line MSPE)装置,建立了on-line MSPE与高效液相色谱联用测定水样中两种磺酰脲类农药(氯磺隆、苄嘧磺隆)的方法。实验优化了在线磁性固相萃取条件并进行方法学考察,证明该方法具有良好的线性关系(两种目标物的线性相关系数均≥0.999 7)和较低的检出限(两种目标物的检出限分别为0.32和1.12μg/L)。将此法用于3种环境水样中两种磺酰脲类农药的检测,水样中均检出氯磺隆,均未检出苄嘧磺隆。两种目标物加标回收率为70.0%~113.4%。该方法高效、简便,在分离富集环境水样中磺酰脲类农药方面有一定的应用前景。    

13.  牛心朴子草植物农药的化学成分与生物活性研究  被引次数:16
   姚宇澄  安天英  高俊  杨昭  于学舜  金钟  李广仁  黄润秋  朱常香  温孚江《有机化学》,2001年第21卷第11期
   在分离鉴定化学组分基础上结合普筛农药活性,发现牛心朴子草提取物中生物碱部位显示抗植物病毒极高活性。通过生物活性跟踪与色谱分离、结构鉴定,确定它是菲并吲哚里西啶生物碱,包括7-脱甲氧基娃儿藤碱(Antofine)(1)和N-氧代-7-脱甲氧基娃儿藤碱(N-Oxideantofine)(2)。其中2是首次从该草分离得到。Antofine(1)是该草抑制植物病毒主要成份;半中枯斑法测定它在10^-^6g/mL浓度的枯斑抑制率达60%,比对照的常用植物病毒抑制剂活性高1~2个数量级。用多种生测方法验证该草生物碱试样抗植物病毒如烟草花叶病毒(TMV)、马铃薯Y病毒(PVY)、芜菁花叶病毒(TuMV)等的生物活性。    

14.  分子印迹固相萃取-高效液相色谱法同时检测烟叶中磺酰脲类农药残留  
   郑亚丽  顾丽莉  师君丽  张梦晓  孔光辉  李志君  韩毅  彭健《色谱》,2018年第36卷第7期
   以氯磺隆(CS)为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在二氯甲烷氛围中,经沉淀聚合制备氯磺隆分子印迹聚合物(CS-MIP)微球。将该聚合物微球作为填料制得分子印迹固相萃取柱用于样品前处理,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱(MIP-SPE-HPLC)同时检测烟叶中6种磺酰脲类除草剂残留的分析方法。针对氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆和烟嘧磺隆6种磺酰脲类除草剂,在烟叶中加标0.50~50μg/g,经氯磺隆分子印迹固相萃取柱(CS-MIP-SPE)净化和富集,高效液相色谱(HPLC)检测,其平均回收率为77.60%~102.05%,相对标准偏差为0.16%~7.07%,检出限为0.08~0.46μg/g。将MIP-SPE-HPLC方法用于实际农药残留检测,结果表明可同时满足烟叶中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测要求。    

15.  1-氨基环己基苯基膦酸酯和1-环丙基膦酸酯的合成  
   陈茹玉  刘增勋  陈林志《高等学校化学学报》,1988年第3期
   1-氨基环烷基膦酸酯类化合物是一种新型高效植物生长调节剂,与某些化合物混合使用,不但可以作脱水、脱叶剂还可以用作除草剂,抑制杂草生长,为了进一步探索这类化合物的结构与活性关系,我们合成出4个新的1-氨基环己基取代苯基膦酸酯化合物,并讨论了反应机理.参照文献[3]的合成方法,用氨基甲酸苯酯、    

16.  钾硼胁迫对棉花功能叶物质成分影响的FTIR表征  被引次数:1
   吴秀文  郝艳淑  雷晶  姜存仓《光谱学与光谱分析》,2016年第3期
   钾和硼均是植物必需的营养元素,对植物的生长、发育与生理代谢等起着重要作用.棉花对钾和硼都有较高的需求量,而棉花缺钾或缺硼时有发生.以鄂抗8号品种的棉花作为研究材料,利用傅里叶变换探讨钾硼胁迫对棉花功能叶片物质成分的影响.红外光谱(FTIR)对钾硼胁迫下棉花叶片的物质成分进行研究,分析钾硼缺乏情况下叶片红外光谱的差异.结果表明:(1)缺钾处理时,1 546.86,1 438.85,1 153.39和1 024.17 cm-1这4个特征峰消失,且其他特征峰的相对吸光度值与正常处理相比均减小,表明缺钾时棉花功能叶片蛋白质、纤维素、可溶性糖和核糖的结构发生变化且含量降低.(2)缺硼条件下,叶片的特征峰的相对吸光度均有所升高,因而,缺硼则导致蛋白质及可溶性糖、纤维素等碳水化合物等的运输受阻而在叶片中积累.(3)钾硼同时缺乏,棉花功能叶片特征蜂的位置和相对吸收强度与正常处理相比有很大差异,表现为棉花功能叶片蛋白质和可溶性糖等碳水化合物的含量升高,而核酸和多糖分子等含量下降.因此缺钾导致棉花功能叶片蛋白质、纤维素、可溶性糖和核糖结构变化的含量降低;缺硼时蛋白质及可溶性糖、纤维素等碳水化合物等在叶片中积累;缺钾缺硼时蛋白质和可溶性糖等碳水化合物含量升高,而核酸和多糖分子等含量下降.    

17.  正常棉苗细胞保护酶的分析  
   朱必凤 赵发清《南昌大学学报(理科版)》,1996年第20卷第4期
   过氧化物酶(POX)和超氧化物歧化酶(SOD)是细胞保护酶系统中的主要酶,它们在植物的抗逆与抗病中有着重要作用。本文研究了棉花4个品种(XY-31,泗棉2号,89A-42和苏棉4号)在无菌条件上生长的三个时期(种期S1,芽期S2,苗期S3)的POX活性变化及其同工酶谱带变化,结果表明:POX在S1期不显示活性,而在S2和S3期酶活性逐渐增高。SOD酶活力和同工酶酶谱则呈逐渐减弱趋势。它们可能与棉花    

18.  霍夫曼降解反应在甲哌鎓分析中的应用  
   江树人  李保同  吴志华《化学通报》,1993年第7期
   甲哌鎓是一种广泛应用于棉花上的植物生长调节剂,对该药的含量测定国内通常采用沉淀滴定法(原粉)和电位滴定法(水剂),其它的分析方法国内外文献均未见报道。沉淀滴定法和电位滴定法都存在操作步骤繁锁、分析时间    

19.  N-取代苯基-N’-(2-苯并咪唑甲酰基)脲的合成及抑菌活性  
   张登科  刘峰  季文文  姜林《化学研究与应用》,2008年第20卷第3期
   许多芳酰基脲类化合物具有良好的杀虫活性,有些还具有一定的杀菌、除草、植物生长调节等生物活性,已成为农药研究和开发的热点。迄今为止,已研制出除虫脲、氟铃脲、灭幼脲、伏虫隆、苏脲1号等20多种商品化的苯甲酰脲类杀虫剂。另一方面,苯并咪唑类化合物,如多菌灵、氰菌灵、麦穗宁等是一类活性很强的内吸性杀菌剂;但是,随着使用时间的延长,病害菌的抗性也越来越强,导致该类杀菌剂活性降低,甚至在一些地区丧失了杀菌能力。因此,研究新型苯并咪唑类杀菌剂具有很大的应用价值。为了寻找具有高效杀菌活性的新型苯并咪唑类化合物,本文利用活性结构拼接原理,将2-苯并咪唑基引入芳酰基脲类化合物的分子中,    

20.  水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究  被引次数:1
   王素利  潘灿平  李莉  江树人  钱传范  刘丰茂《分析测试学报》,2007年第26卷第6期
   采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC-MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5~5 mg/kg含量的添加回收率在65%~110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC-MS的检出限分别在0.02~0.2 mg/kg和0.002~0.01 mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。    

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