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建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05~10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%~1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定复硝酚钠的三种组分 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法同时测定植物激素复硝酚钠的3个组分,5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠含量的方法。以Hypersil BDS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以甲醇-水(55+45)溶液为流动相,用二极管阵列检测器在235nm波长处测定。3个组分的质量浓度均在5~300 mg·L~(-1)之间与其峰面积呈线性关系。标准加入法测得回收率在99.5%~101.7%之间。加入50 mg·L~(-1)上述3个组分的混合标准溶液对方法的精密度进行试验,测得其相对标准偏差(n=6)依次为0.46%,0.37%,0.53%。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。 相似文献
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建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025~2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%~101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%~2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。 相似文献
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建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。 相似文献
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鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10~200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。 相似文献
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叶国源 《理化检验(化学分册)》2014,(11):1401-1404
应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(5)
提出了气相色谱测定间甲酚异丙基化反应产物中麝香草酚含量的方法。采用DB-1毛细管色谱柱,柱温为175℃,气化室温度为210℃,氢火焰离子化检测器温度250℃。以甲苯为内标物,所测得麝香草酚标准与内标的峰面积比值与麝香草酚的质量浓度在200 g.L-1范围内呈线性。测得方法的回收率为100.6%,相对标准偏差(n=7)为1.31%。由根据测定数据计算的麝香草酚产率可见,采用-γAl2O3作为催化剂的气相催化法,间甲酚异丙基化的效率最高。 相似文献
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This paper presents some new data on nitrophenol formation from phenol under illumination, and reviews the studies performed on phenol photonitration, from its discovery in 1988 to the very recent elucidation of its reaction pathway by the authors. Recent experimental results account for the pH effect on phenol photonitration. The nitrogen sources so far investigated are nitrate and nitrite, which undergo photolysis upon absorption of near-UV light. These studies have given a relevant information on the role of both nitrate and nitrite as environmental factors. Such processes can take place both in natural waters and in atmospheric hydrometeors. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(2):237-248
ABSTRACT A simple and rapid method determination of phenol is described, using a bromination reaction and biamperometric detection. The method is based on measurements of the intensity of current passing through two identical inert electrodes giving the concentration of phenol in samples. The sample is injected into a stream of carrier and merged with a stream of acidic bromine solution which brominates phenol in the reaction coil. A linear relationship between peak height and phenol concentration is observed in the range of 0.05 to 8 μg ml?1 of phenol. The relative standard deviation was 2.8% for analysis of 5μg ml?1 phenol and the sampling rate was 70 h?1 相似文献
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L. Mascarelli Küster W. A. Puckner und A. H. Clarke 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1910,49(2):125-126
Ohne Zusammenfassung 相似文献
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Zusammenfassung In vielen Fällen ist eine Bestimmung geringer Phenolmengen in wenig Probenmaterial erforderlich. Hierfür wird eine mikrophotometrische Phenolbestimmung angegeben. Mit 1 ml Ausgangslösung wird das Phenol mit 2,6-Dibromchinon-4-chlorimid bei pH 9,40 bestimmt und die Extinktion in 10-cm-Kapillarküvetten bei 590 bis 610 m gemessen. Es können Phenolgehalte von 0,01 bis 0,5g/ml mit einem Fehler von ±2,5%, bestimmt werden.
Summary Frequently it is desired to determine small amounts of phenol in slight quantities of test material.A microphotometric phenol determination is given to cover such cases. The phenol is determined with 1 ml of starting solution by means of 2.6dibromoquinone-4-chlorimide at pH 9.40. The extinction is measured in 10-cm capillary cells at 590–610 m. It is possible to determine phenol contents of 0.01 to 0.5g/ml with an error of ±2.5%.
Résumé Dans beaucoup de cas on doit doser une petite quantité de mélange de phénol dans très peu de produit à analyser. Dans ce but on décrit une méthode microphotométrique de dosage du phénol. Avec 1 ml de solution on dose le phénol avec la 2,6-dibronioquinone-4-chlorimide à pH 9,4 et mesure l'absorption dans une cuve à cappillaire de 10cm à 590–610 m. On peut ainsi mesurer des teneurs de 0,01 à 0,5g/ml avec une erreur de ±2,5%.相似文献
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