HPLC法测定杜仲中维生素K1

为检测杜仲中维生素K1含量,采用了特异性强、分离效果好的高效液相色谱(HPLC)法,将样品经丙酮、石油醚提取,用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,用极性不同的洗脱液将维生素K1从样品中分离出来,收集V(石油醚) V(乙醚)=97 3洗脱组分,浓缩定容,用C18色谱柱对维生素K1进行定性定量分析,流动相为V(甲醇) V(正己烷)=75 25,紫外检测波长为248 nm。结果表明,在流量为1.5 mL/min的条件下,维生素K1的保留时间为(2.18±0.1)min,r为0.999 3,回收率87.67%~95.12%,杜仲中的维生素K1含量为12.404 3μg/g。     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素K1

建立了化妆品中维生素K1的高效液相色谱分析方法.将样品采用饱和氯化钠溶液-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)进行测定.其中,对油脂含量较高样品的提取液需经硅胶固相萃取柱进一步净化后测定.对不同的提取和净化方法作了系统研究,在优化实验条件下,方法的回收率为...     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

超临界色谱法同时测定化妆品中维生素A类衍生物和维生素D2,D3

采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇

建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取（DSPE）净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测（MRM）正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002～0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限（LOQ）为0.001 mg/kg。在0.005～0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标     

高效液相色谱法快速检测茶叶中三氯杀螨醇

建立了茶叶中三氯杀螨醇残留量的高效液相色谱快速检测方法。选择丙酮:正己烷(1:2,V/V)对不同茶叶中三氯杀螨醇农药残留进行提取,经浓硫酸净化,1 mL甲醇定容后供高效液相色谱检测。Agilent Acclaim TM 120 C_(18)色谱柱(250×4.6,5μm)分离,流动相为乙腈-水(85:15,V/V)混合溶剂,梯度洗脱。对不同茶叶类型,提取、净化条件进行考察优化。结果表明,标准工作曲线,在0.02~5 mg/kg范围内,三氯杀螨醇线性关系良好(r为0.9999),方法定量限为0.05 mg/kg。在绿茶、红茶、黄茶、青茶、白茶、黑茶6种茶叶中4个添加水平0.05,0.1,5,50 mg/kg的平均回收率范围分别为91.8%~108.3%,88.8%~102.5%,83.7%~94.3%,80.9%~84.2%,相对标准偏差在1.2%~14%之间(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷EI北大核心CSCD

建立了一种同时测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经正己烷饱和的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,蜡基类样品经正己烷溶解分散后提取,膏霜类样品在提取液中加入乙酸铵以改善样品乳化情况,提取液离心过滤后,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离后,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱在电喷雾正离子电离模式和多反应监测(MRM)模式检测。3种化合物在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,在10.0,20.0,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.5%~109.2%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法适用于化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的测定。     

UPLC-MS/MS法测定7类化妆品中4-氨基联苯

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测化妆品中4-氨基联苯的方法。化妆品样品经溶剂超声提取、净化(液液萃取或固相萃取),氮气吹至近干并定容后,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.5 mL·min-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的检测限均小于1.0ng·g-1。7种不同基质样品中4-氨基联苯的回收率为85.3%～111.2%,相对标准偏差(RSD)为0.93%～4.11%(n=3),在2.5ng·mL-1～250ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。