液相色谱法同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯

采用甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同步测定化妆品中6种邻苯二甲酸酯类环境激素;探讨了流动相和色谱柱对6种邻苯二甲酸酯分离的影响,以及二极管阵列检测器对定性分析的重要性和检测波长的选择,并对实际样品进行了测定.结果表明:方法的线性相关系数R>0.999 8,检出限在4.0～10.0mg/kg,加标回收率为90%～98%,相对标准偏差为0.11%～1.13%.该方法灵敏、快速、高通量,可用于检测国际关注的6种邻苯二甲酸酯,为化妆品中邻苯二甲酸酯的测定提供参考依据.     

5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定

建立了同时测定5种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、纽甜的反相高效液相色谱分析方法.以Synergi Fusion-RP柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH 4.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱.采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在9min内完成.样品加标回收率为89%～107%;相对标准偏差小于3.2%.该法可用于食品和饮料中5种甜味剂的同时测定.     

QuEChERS/超高效液相色谱法测定水性涂料中5种酚和酚类衍生物

建立了水性涂料中5种酚和酚类衍生物(双酚A、辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚)含量的QuEChERS净化、超高效液相色谱/荧光测定的分析方法。样品先加入QuEChERS(PSA+C18+MgSO4),充分涡旋分散,脱水除杂后,加入二氯甲烷-乙腈(1∶3)提取,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离提取液,荧光检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,5种化合物的质量浓度在5~1 300μg/L范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,方法检出下限(MLOD)为0.4~1.0 mg/kg,在加标水平为1.5~35.0 mg/kg时,水性涂料样品中5种待测物的平均加标回收率为97.5%~114%,相对标准偏差(n=6)为2.6%~6.5%。该法准确、灵敏,适用于水性涂料中5种酚和酚类衍生物含量的快速分析。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立超声提取–气相色谱–质谱法同时测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的残留量。以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法进行样品处理,超声提取时间为30 min,超声提取温度为50℃。16种邻苯二甲酸酯类物质的质量浓度在0.1～50 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.05 mg/L。样品的加标回收率为83.4%～97.0%,测定结果的相对标准偏差为1.91%～4.64%(n=6)。该方法简单、灵敏且准确,适用于塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5～750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%～12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%～19.4%之间; 平均回收率在94.4%～114.6%之间; 检出限为1.2～4.3 μg/kg.     

鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析。在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05～20 mg/L范围内,线性相关系数为0.9999;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N＞10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2%～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53%～2.06%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求。     

固相萃取-液质联用法同时测定水中的喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的5种喹诺酮类和6种磺胺类抗生素残留的方法,水样经过固相萃取富集后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在8 min内完成对11种目标化合物的分析。喹诺酮类抗生素线性范围为0.5～50μg/L,磺胺类抗生素线性范围为1～100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为喹诺酮类抗生素5.3%～9.0%,磺胺类抗生素4.7%～10.2%。11种目标化合物的方法检出限在0.04～0.22 ng/L之间,实际样品的加标回收率为62.1%～137%。该方法操作简便,重现性好,可用于地表水中抗生素的检测。     

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例，使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示，泡菜汤样品的最佳处理方式为：样品经15 000 r/min离心5 min后，取上清液，于75℃和99%强度下超声处理5 min，取样稀释至100倍体积，重复一次上述操作。在此处理方式下，总氮加标回收率为96.9%～98.5%，满足相关质量控制标准要求；硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%～90.5%，部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。