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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS~E),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm, 2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS~E技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS~E法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。  相似文献   

2.
建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05~1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%~106.7%之间,相对标准偏差为2.4%~8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。  相似文献   

3.
建立了超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS/MS)法测定果蔬中吡氟甲禾灵残留的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用Sep-Pak Vac型氨基固相萃取柱净化样品,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C_(18)柱(50mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈–0.1%甲酸水溶液作为淋洗液进行梯度洗脱。吡氟甲禾灵在1.0~50.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.997 7,加标回收率为84.1%~88.6%,测定结果的相对标准偏差为1.18%~3.58%(n=6)。该方法操作简便,分析快速,提取效率高,重现性好,有实用价值。  相似文献   

4.
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分,包括2个香豆素类,15个黄酮类,16个苯丙素类,5个生物碱类,5个脂肪酸类,3个有机酸类,3个氨基酸类,1个酚酸类和2个其他类化合物,其中23个成分为栾樨叶中首次报道,11个化合物经对照品验证。该方法准确、可靠、高效,适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定,可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。  相似文献   

5.
建立了浓缩果汁中18种多酚物质的超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS/MS)检测方法.样品经水稀释,HLB固相萃取净化,浓缩蒸干后用甲醇和0.1%甲酸定容.采用Acquity UPLC BEH C18 (1.7μm ×2.1 mm ×50 mm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸为流动相,在0.3 ml,·min-...  相似文献   

6.
将设计组装的动态吸附装置与高效液相色谱-串联质谱联用建立了花生植株中痕量挥发物茉莉酸甲酯与水杨酸甲酯的测定方法.采用Tenax-TA吸附剂吸附挥发物,0.1%甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液浓缩后进样.色谱柱为Agilent C18柱(2.1mm×150mm,5μm),以甲醇和0.05%甲酸为流动相,流速300μL/min,...  相似文献   

7.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量的方法。样品经蛋白提取、酶解等前处理后,在0.1%甲酸水和乙腈的梯度洗脱下经C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据进行定量分析,线性回归系数>0.999,方法定量限低至0.5%(w:w),回收率89.6%~109%,相对标准偏差低于10%。  相似文献   

8.
建立了快速检测粮谷中玉米赤酶烯酮的高效液相色谱–串联质谱方法。样品经甲酸化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以高效液相色谱–串联质谱法对粮谷中的玉米赤酶烯酮进行测定。玉米赤酶烯酮的检出限为1.0μg/kg,线性范围为3~200μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),样品加标回收率为84.8%~94.7%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能够满足粮谷中痕量玉米赤酶烯酮的分析要求。  相似文献   

9.
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法.样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量.在优化实验条件下,7...  相似文献   

10.
范赛  邹建宏  苗虹  吴永宁  赵云峰 《分析化学》2011,39(8):1153-1158
建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法.尿液样品经冷冻离心,加人β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化.在Waters Atlantis(R)T3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三...  相似文献   

11.
张秀尧  蔡欣欣  张晓艺 《色谱》2014,32(6):586-590
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v/v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18色谱柱上实现分离,正离子电喷雾串联质谱多反应监测(ESI-MS/MS MRM)方式检测,基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng/mL,相关系数为0.997~0.999;样品的检出限为0.1 ng/mL,定量限为0.3 ng/mL;血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82%~112%和96%~114%,相对标准偏差为4.0%~16%和2.7%~17%(n=6)。方法简单、准确、灵敏,适用于马铃薯中毒检测。  相似文献   

12.
巩丽萍  石峰  宿书芳  谢强胜  咸瑞卿  杭宝建  赵艳霞 《色谱》2021,39(11):1255-1260
近年来由于驴皮资源短缺,阿胶价格大幅度上涨,市场上出现了大量以马、骡、猪、牛皮等熬制而成的假胶,导致阿胶质量的参差不齐,严重扰乱了市场,急需高效准确的检测方法提升阿胶品质。该研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了阿胶中驴皮源成分的检测方法。样品加水溶解后,于37 ℃下经胰蛋白酶酶解,产生驴源性特征肽段,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,单次分析时间10 min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下进行多反应监测(MRM),同位素内标法定量。驴源多肽A1、A2在50~1250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为20 mg/kg,在300、600、900 mg/kg 3个添加水平上驴源多肽A1、A2的回收率范围为103.2%~108.3%,各加标水平平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.0%,完全能够满足实际样品检测需求。对29批不同生产企业的阿胶进行测定,结果表明,不同企业生产的阿胶中驴源多肽A1、A2的含量之和存在差异,含量为0.096%~0.180%,平均值为0.151%,提示驴源多肽A1、A2含量较低的阿胶生产厂家应注重皮源质量,改进生产工艺,以提升产品质量。该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于阿胶中驴皮源成分的测定。  相似文献   

13.
建立了同时检测动物血浆中黄曲霉毒素B1等21种霉菌毒素或其代谢物残留的液相色谱-串联质谱方法.动物血浆样品中加入0.1%甲酸-乙腈溶液、NaCl和无水MgSO4进行萃取,无水MgSO4和C18,PSA,A-AL对提取液进行脱水净化,经浓缩、复溶和离心后,再进行测定.采用反相C18色谱柱分离,以0.1%甲酸-0.5 mmol/L乙酸铵溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测离子模式(MRM)进行检测,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.05 ~ 100 ng/mL之间,方法的定量限为0.05 ~0.5 ng/mL.在高、中、低3个添加浓度水平下,21种霉菌毒素的平均回收率为62.0% ~ 116.4%,相对标准偏差小于19%.  相似文献   

14.
A new method for the analysis of formic acid was developed using gas chromatography-electron impact ionization mass spectrometry in the selected ion monitoring mode and solid-phase microextraction. Using this method with [13C]formic acid as an internal standard, the peak area ratio of [12C]formic acid/[13C]formic acid was not affected by differing methanol or sulfuric acid concentrations during the esterification and fiber adsorbing step. In comparison, the peak area ratio of formic acid/acetonitrile as detected by conventional GC with flame ionization detection was greatly affected by methanol or sulfuric acid concentrations. The formic acid calibration curve of our method showed excellent linearity over the range 5 to 200 microM. The within- and between-run assay relative standard deviations for the formic acid concentration were all less than 1.70%.  相似文献   

15.
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中50种非法添加化学药物定性筛查及定量分析方法.不同基质样品经乙腈溶液(含0.5%甲酸)提取后,冷冻离心,上清液采用2 mg/L乙二胺四乙酸二钠水溶液定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL CORE C18色谱柱梯度洗脱分离.采用电喷雾电离(ESI),以多重反应监测(MRM)模式进行正负离子检测.所测50种化学药物在10~100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r值均大于0.991 0),精密度、重复性良好,平均回收率在87.2%~109.7%之间,相对标准偏差(RSD)不超过10.0%,方法检出限为0.05~33 ng/g,定量限为0.15~99 ng/g.方法简便、灵敏度高、重复性好,可以实现化妆品中50种非法添加化学药物快速、准确的定性筛查和定量测定.  相似文献   

16.
建立了采用增强型脂质去除(EMR-Lipid)固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定猪肉和猪肝中双甲脒 (AMZ) 及其3种代谢物2,4-二甲基苯胺(DMA)、单甲脒(DMPF)和2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)残留量的方法。 样品经乙腈蛋白沉淀及盐析提取,通过Captiva EMR-Lipid 过滤小柱净化,滤膜过滤后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液与0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测。 结果表明,在猪肝与猪肉中AMZ、DMA线性范围为1~200 μg/kg,DMPF和DMF的线性范围为0.1~200 μg/kg,相关系数(R2)均大于0.991;AMZ、DMA、DMPF和DMF的方法定量限(S/N=10)分别为0.6、0.6、0.05、0.05 μg/kg;对空白猪肉和猪肝进行0.1、1、5、50 μg/kg 4个浓度水平的加标实验,回收率在60.2%~127.4%之间,相对标准偏差均低于12%。 该方法简便、快捷,适用于猪肉和猪肝中双甲脒及其代谢物残留量的同时测定。  相似文献   

17.
酶解法制备方格星虫多肽及其抗氧化作用研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用木瓜蛋白酶酶解制备方格星虫多肽,通过单因素实验研究了加酶量、酶解温度、酶解时间、酶解pH值和料液比等因素对羟自由基清除率的影响。通过正交试验确定了木瓜蛋白酶对方格星虫最佳的酶解工艺条件为:加酶量300 U/g,酶解温度50℃,酶解时间60 min,酶解液pH值7.0,料水比1∶3。在此条件下酶解方格星虫获得多肽的羟自由基清除率为95.42%,表明方格星虫酶解物具有较明显的抗氧化能力。由高效体积排阻色谱(HPSEC)法测得方格星虫多肽的分子量为5868。  相似文献   

18.
柱前衍生-超高效液相色谱法测定鱼卵中的17种氨基酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定史氏鲟(Acipenser schrenckii)、达氏鳇(Huso dauricus)和小体鲟(Acipenser ruthenus)鱼卵中17种氨基酸含量的方法。采用6.0 mol/L的盐酸水解鱼卵,提取液经低压浓缩、碱性中和,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在pH 8.8硼酸盐缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为30 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 3.5)和乙腈(含0.15%(v/v)甲酸及30 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,在260 nm波长下检测。17种氨基酸在5.0~1000 μmol/L浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r2≥0.9950)。以标准加入法测定回收率和相对标准偏差(RSD),在100、500、750 μmol/L的添加水平下,17种氨基酸的平均回收率为75.4%~107.3%, RSD为2.19%~12.3%。以3倍信噪比(S/N>3)计方法的检出限,17种氨基酸的检出限为0.94~4.04 μmol/L。应用该方法检测了3种鲟鳇鱼鱼卵中的17种氨基酸含量。结果表明,该方法简便、准确、快速、可靠。  相似文献   

19.
高馥蝶  赵妍  邵兵  张晶 《色谱》2012,30(6):560-567
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ, S/N=10)为1~100 μg/kg; 3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。  相似文献   

20.
孙雷  张骊  朱永林  王树槐  汪霞 《色谱》2008,26(6):709-713
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。  相似文献   

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