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1.
ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高压溶样弹,将样品用硝酸-过氧化氢或高氯酸-过氧化氢溶解后,用ICP-AES法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为86.0%、96.2%、99.8%,变异系数分别为3.17%、2.51%、2.01%。与原子吸收法比较,无显著差异。应用于市售化妆品检测,结果满意。 相似文献
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TS分子筛的催化氧化性能研究 Ⅱ.丙烯的环氧化 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了TS分子筛用于过氧化氢氧化丙烯制环氧丙烷的催化过程,考察了TS分子筛的组成、预处理条件、分子筛中氧化钛的存在对催化环氧化反应的影响.研究表明,TS-1的活性优于TS-2,分子筛中TiO2的存在会加快过氧化氢的分解,降低产物环氧丙烷的收率.对操作工艺条件的研究表明,反应液以中性为好,偏酸或偏碱都会使产物水解产生丙二醇,降低产物的选择性.在28℃、0.4MPa的条件下反应1h,过氧化氢的转化率和环氧丙烷的选择性可分别达到>70%和>95%. 相似文献
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藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收光谱法测定氧化锆中钠 总被引:1,自引:0,他引:1
作者发现,SO^2-4可报制钠原子吸收测定时的电离,分析溶液中无需另加电离抑制剂。可不分离主体,在H2SO4-(NH4)2SO4介质中直接以空气乙炔焰原子吸收法测定氧化锆、氧化铪中的钠。方法简便,准确。分析含钠量约0.05%和0.7%的试样,其相对标准偏差分别为3.0%和1.3%。方法回收率为94%-106%。 相似文献
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本研究了钴催化过氧化氢氧化氯磺酚S的褪色反应,确定了反应级数和反应速率方程式,拟定了反应的最佳条件,建立了测定钴的新方法。本法Samdell灵敏度为4.2×10^-6μg/cm^2,线性范围为0-24ng/10mL,相对标准偏差1.2-3.3%。 相似文献
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以R-(+)-Pulegone为起始原始经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其关向异构体(-)-1R,2R,5S-8-β萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%。 相似文献
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流动注射分离富集—火焰原子吸收光度法测定烧碱中铁镍铜 总被引:6,自引:0,他引:6
张衍林 《理化检验(化学分册)》1999,35(4):174-175
用螯合树脂作吸附剂,流动注射法分离富集烧碱中铁、镍、铜,火焰原子吸收光度法测定,在120h^-1、60h^-1的采样频率下,三种元素富集倍数分别为6.5,13.5,14。方法用于工业烧碱中铁、镍、铜测定,回收率分别为96.2%、96.4%和97.4%,RSD分别为2.5%、3.6%和3.5%。 相似文献
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离子色谱法测定固体颗粒中可溶性阴离子 总被引:4,自引:0,他引:4
选用HPIC-As-4A离子色谱分离柱及AFS-2纤维抑制双柱系统,使用Na2CO3-NaHCO3双组份为淋洗液,采用电导检测器,利用峰高、峰面积法定量分析。F-(0.02~0.7)、Cl-(0.3~1.0)、NO-3(0.05~0.2)、SO2-4(0.6~2.0mg/L)范围内,其校正曲线有很好的线性关系,相关系数均在0.9984~0.9998。应用此方法分析了大气总悬浮颗粒物和粉煤灰陶粒试样中可溶性阴离子,获得了可靠的分析结果。NO-3、SO2-4回收率分别为93.90%、101.9%。 相似文献
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%~3.9%之间。 相似文献
12.
目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V(HNO3)+V(H2O2)=5+3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。 相似文献
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化妆品中Hg、As和Pb的微波消解- 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。 相似文献
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15.
Experimental results taken from both the condensed and gaseous phase show that, when associated with water, the three dications Sn(2+), Pb(2+), and Hg(2+) exhibit a facile proton-transfer reaction. In the gas phase, no stable [M.(H(2)O)(n)](2+) ions are observed; but instead the cations appear to undergo rapid hydrolysis to give ions of the form M(+)OH(H(2)O)(n-1). A series of ab initio calculations have been undertaken on the structures and proton-transfer reaction profiles associated with the complexes [M.(H(2)O)(2,4)](2+), where M is one of Sn, Pb, Hg, and Ca. The latter has been used as a reference point both in terms of comparisons with previous calculations, and the fact that Ca(2+) is a very weak acid. The calculations show that for Sn(2+), Pb(2+), and Hg(2+), the only barriers to proton transfer are those associated with the movement of water molecules. In the gas phase, these barriers could be overcome through energy gained during ion formation, and in the condensed phase the thermal motion of water molecules would be sufficient. In contrast, the calculations show that for Ca(2+) it is the proton-transfer step that provides the most significant reaction barrier. Proton transfer in Sn(2+) and Pb(2+) is further assisted by distortions in the geometries of [M.(H(2)O)(2,4)](2+) complexes due to voids created by the 5s(2) (6s(2)) inert lone pair. For Hg(2+), ease of proton transfer is derived partly from the high degree of covalent bonding found in both the reactants and products. 相似文献
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ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0~1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%~111%,精密度1.7%~8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。 相似文献
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建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。 相似文献
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纳米2,4-二羟基苯甲酸铅(Ⅱ)配合物的合成及其燃烧催化性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用液相分散沉淀法制备了纳米2,4-二羟基苯甲酸-Pb(Ⅱ)配合物粉体,并用TG,XRD,TEM,IR和元素分析对产物进行了表征.研究了反应条件对产物粒径和粒子形貌的影响.用DSC考察了产物对吸收药热分解的催化作用.结果表明,在水溶液中得到的产物为15nm×40nm的棒状粒子,而在乙醇溶液中得到的是粒径约为50nm的球形粒子.产物对吸收药热分解有显著的催化效果,使吸收药的分解峰温降低5.6℃,分解热增加918J/g. 相似文献
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Duolite GT-73 resin was used for the preconcentration of Hg(II) from hydrochloric acid media as well as separation of the analyte from diversity of the co-existing metal ions (Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn) in off-line column operation. Due to the high affinity of the resin to the transition metals, Hg was adsorbed alongside with the foreign metals investigated. A complete release of the concomitant metals from the resin without the desorption of Hg was carried out using solutions of HCl and HNO3. A quantitative recovery of Hg was obtained by digestion of the resin using a H2SO4 and H2O2 mixture in an open-vessel system. An enrichment factor of 40 was achieved. The devised procedure was applied for the determination of Hg(II) in tap-water samples. 相似文献