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相似文献
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1.
水环境中磷的灰化法提取   总被引:2,自引:0,他引:2  
对多种无机磷和有机磷化合物进行了实验,尝试不少盐试剂(本文称之为灰化助剂),研究它们在灰化法提取磷中的作用效果和机制。我们发现,许多无机磷和有机磷化合物加入MgSO4灼烧后残渣中的磷并不完全回收。而MgCl、Mg(Ac)2、CaCl2等助剂,即都胡使灼烧后的磷易于完全回收。我们认为,在利用目前已被广泛应用的MgSO4高温灰化法分析水体中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时,应当用MgCl2取代MgSO4作为灰化助剂。而对于硫酸盐含量低的样品,CaCl2同样是很有效的灰化助剂。尽管Mg(NO3)2也是高效的灰化辅助剂,但其应用存在危险性及较多的手工操作等缺陷,且还存在MgSO4的盐效应问题,这限制了其广泛应用。本研究认为,如果沉积物中加入MgCl2后灰化,用0.2mol/L Hcl于80℃浸提残渣0.5h足以达到分析目的。  相似文献   

2.
石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉   总被引:21,自引:0,他引:21  
针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析。通过采用PdCl2-Mg(NO3)2-NH4NO3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制。实验发现,由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物,PdCl2提高了Cd的原子化温度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%~103%。实验结果为原子化升温程序设计(干燥-灰化-原子化)和测定精度的提高提供了依据。运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2.2μ/L。  相似文献   

3.
采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%~116.3%之间,相对标准偏差为1.4%~9.7%。  相似文献   

4.
采用等温溶解平衡法研究了五元体系Na ,Mg2 //Cl-,SO42-,NO3-,H2O在298.16K下氯化钠饱和平衡体系的溶解度,获得了相应的投影干盐图、氯图和水图.研究结果表明,在298·16K下氯化钠饱和时,该五元体系投影干盐图由8个二盐共饱和的双变面、13条三盐共饱的单变线和6个四盐共饱的零变点构成,存在两种复盐,8个二盐共饱双变面分别对应于NaCl NaNO3,NaCl Na2SO4,NaCl MgCl2·6H2O,NaCl MgSO4·Na2SO4·4H2O,NaCl Mg(NO3)2·6H2O,NaCl NaNO3·Na2SO4·2H2O,NaCl MgSO4·7H2O和NaCl MgSO4·(1~6)H2O.讨论了该相图在新疆硝酸盐矿开发利用过程中的应用.  相似文献   

5.
采用等温溶解平衡法研究了五元体系Na+, Mg2+//Cl-, SO42-, NO3-, H2O在298.16 K下氯化钠饱和平衡体系的溶解度, 获得了相应的投影干盐图、氯图和水图. 研究结果表明, 在298.16 K下氯化钠饱和时, 该五元体系投影干盐图由8个二盐共饱和的双变面、13条三盐共饱的单变线和6个四盐共饱的零变点构成, 存在两种复盐, 8个二盐共饱双变面分别对应于NaCl+NaNO3, NaCl+Na2SO4, NaCl+MgCl2·6H2O, NaCl+MgSO4·Na2SO4·4H2O, NaCl+Mg(NO3)2·6H2O, NaCl+NaNO3·Na2SO4·2H2O, NaCl+MgSO4·7H2O 和NaCl+MgSO4·(1—6)H2O. 讨论了该相图在新疆硝酸盐矿开发利用过程中的应用.  相似文献   

6.
石墨炉原子吸收法测定甲壳素中的砷   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用石墨炉原子吸收法直接测定甲壳素中的砷。以HF-HClO4溶解消化试样,用Mg(NO3)2作基体改进剂,灰化温度为1000℃,原子化温度为2300℃。该法相对标准偏差为1.02%,回收率在97.2%-105.8%之间,方法快速、简便,结果准确。  相似文献   

7.
采用微波灰化技术消化原油样品,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu的含量。探讨了原油样品中金属元素测定的称样量和微波灰化程序,并优化了仪器工作参数和实验条件。样品经微波灰化处理后,用盐酸溶解残渣,方法对Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu元素的检出限分别为0.07、0.01、0.01、0.01、0.02、0.04和0.03mg/kg,回收率在84.5%~96.6%之间,相对标准偏差在2.1%~6.9%范围。方法简便、可靠,可用于原油中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu 7种金属元素的检测。  相似文献   

8.
干法灰化-铬天青S光度法测定血清铝含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了一种快速、灵敏测定血清铝的分光光度方法。血清标本经灰化处理后 ,在表面活性剂CPC存在下 ,用铬天青S (CAS)作显色剂测定血清铝 ,线性范围 0~ 7 4μmol/L ,平均回收率为 1 0 0 6% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 8和 0 0 3 7,与Al-CAS络合法比较具有良好的相关性 ,y =0 .990 2x -0 0 1 3 0 ,r =0 .9977,P >0 0 5。 42例健康人血清铝含量为 0 92~ 4 1 6μmol/L ( x± 2s)。用本法测定血清铝方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。  相似文献   

9.
Na+, K+, Mg2+∥Cl-, SO2-4-H2O五元体系35 ℃介稳相图研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究得出(Na+, K+, Mg2+∥Cl-, SO2-4-H2O)五元体系35 ℃时的介稳溶解度数据,绘制了该体系35 ℃的介稳相图,共有9个为氯化钠所饱和的结晶区域:氯化钾、钾芒硝(3K2SO4*Na2SO4)、钾镁矾(K2SO4*MgSO4*4H2O)、钾盐镁矾(KCl*MgSO4*2.75H2O)、光卤石(KCl*MgCl2*6H2O)、白钠镁矾(Na2SO4*MgSO4*4H2O)、硫酸钠、六水硫酸镁(MgSO4*6H2O)和水氯镁石(MgCl2*6H2O). 所得35 ℃介稳相图与Vant Hoff 25 ℃稳定相图比较有较大区别:软钾镁矾(K2SO4*MgSO4*6H2O)、七水硫酸镁、五水硫酸镁及四水硫酸镁结晶区域消失,钾镁矾和钾盐镁矾结晶区域显著扩大. 所得35 ℃介稳相图与25 ℃介稳相图区别很大:软钾镁矾和七水硫酸镁结晶区域消失,同时出现了钾镁矾和钾盐镁矾的结晶区域. 在该五元体系35 ℃介稳相平衡研究中发现析出的是钾盐镁矾的低水化合物(KCl*MgSO4*2.75H2O).  相似文献   

10.
以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁.第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁.应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征.化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O.将得到的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维直径约为0.4μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3419 cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635 cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰.水热合成的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高.  相似文献   

11.
灰分分析法测定羧甲基壳聚糖羧甲基取代度   总被引:11,自引:0,他引:11  
王志铭  叶心宇 《分析化学》1994,22(11):1121-1124
本文建立了表征羧甲基壳聚糖羧甲基取代度的化学分析方法-灰分分析法,并将该方法与元素分析和电位滴定方法进行了比较。统计分析的结果表明,灰分分析方法的精度和准确度要高于电位滴定,其准确度较接近元素分析,是一种准确的分析方法。  相似文献   

12.
矿区植物重金属元素测定的两种前处理方法比较   总被引:9,自引:1,他引:8  
分别采用酸消解法和干灰化法处理16种矿区植物,并用原子吸收分光光度法测定其中的Mn、Cd、Cr和Zn的含量。结果表明:除Cd外,两种处理方法对Mn、Cr、Zn的测定结果有明显影响。测定植物组织Cd时,两种处理方法都可采用;测定Mn、Cr元素,采用酸消解法较为合适;测定Zn则宜采用干灰化法,并可适当延长木质部分(根、茎)的灰化时间。  相似文献   

13.
利用XRD、TG、DRIFTS、^31 PMASNMR和密度泛函理论研究了浸渍法制各的硅胶负载型磷酸和磷酸二氢钠催化剂,阐明了催化剂制备过程中生成的初始缩合产物和其反应机理.光谱试验结果显示,存二氧化硅负载的磷酸上,除了聚磷酸外,还有硅磷酸盐的存在;在二氧化硅负载的磷酸二氢钠上,仅发现聚磷酸钠存在.密度泛函模拟结果也证明,磷酸与二氧化硅表面硅羟基之间的反应在缩合反应的初始阶段比其自身的二聚反应更为有利.但是在硅胶负载的磷酸二氢钠上,磷酸二氢钠的二聚和三聚是缩合反应初始阶段的主要反应.  相似文献   

14.
复方制剂中诺氟沙星的 HPLC法测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用Kromasil C18为分析柱、0.01mol/L磷酸二氢钠液-甲醇(体积比67:33,用磷酸调pH2.4)为流动相、272nm为检测波长,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率令人满意。该法专属性好,快速、准确。  相似文献   

15.
Chakrapani G  Mahanta PL  Murty DS  Gomathy B 《Talanta》2001,53(6):1139-1147
A simple, rapid and cost effective preconcentration method is described for the determination of traces of gold (Au), silver (Ag) and palladium (Pd) in geological samples by flame atomic absorption spectrophotometry (AAS). The method is based on sorption of analytes (Au, Ag and Pd) on powdered activated carbon (AC) at pH 1 in hydrochloric acid (HCl) medium. The samples are decomposed by aqua regia — HCl treatment. The quantitative sorption (better than 92%) of analytes is obtained on AC (in absence of complexing agent), by simply manipulating optimal conditions. The unique feature of the method is, the analytes are recovered quantitatively from AC by oxidizing and completely solubilising the carbon using concentrated nitric acid (HNO3) and perchloric acid (HClO4) i.e. by wet ashing. The method of wet ashing has several advantages over conventional dry ashing. The accuracy of the method is evaluated by analysing, five Canada centre for mineral and energy technology (CANMET) standards; MA-3, MA-1b, FER-1, SU-1A, and CPB-1. In addition, ASK-3 and one inhouse standard, kolar gold field (KGF) samples was also analysed. As no standard for Pd is available, its accuracy was evaluated by standard addition method. The method was applied on numerous geological samples for the determination of Au, Ag and Pd down to 0.1 ppm (based on 10 g sample) within ±10% R.S.D. (n=5). The method could easily be adopted by any laboratory as the inputs are minimal (AC), inexpensive and easily available.  相似文献   

16.
利用循环伏安法和红外漫反射光谱法研究化学镀镍过程中丙酸的作用机理. 不同丙酸浓度下的循环伏安曲线表明,丙酸能同时促进Ni2+的还原和H2PO-2的氧化.根据丙酸分别与NaH2PO2和NiSO4共存时镍基体上吸附物的红外漫反射光谱变化,推断丙酸是通过与NaH2PO2和Ni2+形成表面络合物来促进化学沉积的. 丙酸能与NaH2PO2形成分子间氢键,促使P-H键断裂并生成·PHO-2中间物,从而提高H2PO-2的氧化速度; 同时,丙酸以其-OCO-官能团与Ni2+生成桥式配合物,有利于加速Ni2+的沉积. H2PO-2氧化速度的提高有助于磷的沉积,从而增大了化学镀层中的磷含量.  相似文献   

17.
建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10~1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%~106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。  相似文献   

18.
芦丁在离子液体双水相中分配性能   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究。考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响。结果表明,离子液在1.0~2.5 mL,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加入卢丁溶液0.5~2.5 mL,酸度在pH值为2~7范围,卢丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90)。除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和卢丁的测定。离子液相中卢丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与卢丁发生了作用。利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中卢丁的含量。  相似文献   

19.
系统地研究了无溶剂条件下,H2O2为氧源,反应控制相转移催化剂[(C16H33(70%)+C18H37(30%))N(CH3)3]3[PW4O16]催化氯丙烯环氧化制环氧氯丙烷反应.结果表明,在氯丙烯/H2O2/催化剂(摩尔比)=400∶100∶1条件下,50~55℃反应3 h,环氧氯丙烷的收率为85~87%.在NaH2PO4存在下,催化剂循环使用5次,活性无明显降低,新鲜催化剂和回收催化剂的31P MAS NMR谱分析结果表明NaH2PO4对催化剂结构和组成具有稳定作用.  相似文献   

20.
高效液相色谱法分离和测定酒石酸和马来酸   总被引:6,自引:0,他引:6  
1引言 酒石酸(2,3一二羟基丁二酸)和马来酸(顺丁烯二酸)都是重要的有机化工原料,它们被广泛地应用于有机合成和其它化工生产领域[1]. 酒石酸的制备常用钨酸作为催化剂,由马来酸识水溶液与过氧化氢进行环氧化反应再经水解精制而成,其中常含有微量的没有反应的马来酸,因此,建立有效的分离和测定酒石酸和马来酸的方法,对于酒石酸生产条件的选择与控制,以及产品的质量检测等都有十分重要的意义. 目前尚未发现有关同时分离和测定酒石酸和马来酸的文献报道.我们首次采用反相高效液相色谱法,跟踪监测了酒石酸生产过程中的物…  相似文献   

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