聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170 V(相对Ag/AgCl电极)。峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8~5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%。已用于针剂中多巴胺的测定。     

石墨烯/铂纳米粒子杂化膜测定肾上腺素

利用循环伏安法制备了石墨烯/铂纳米粒子杂化膜修饰电极,并利用该修饰电极研究了肾上腺素（EP）的电化学行为,建立了测定肾上腺素的电化学方法。 分别利用扫描电子显微镜（SEM）和循环伏安法对电极表面的形貌和电化学性能进行了表征。 试验优化了修饰电极制备过程中影响电极性能的条件和EP的测定条件。 试验结果表明,石墨烯/铂纳米粒子修饰电极对肾上腺素有明显的电催化作用。 在pH=5.0的柠檬酸 磷酸氢二钠缓冲溶液中,EP的氧化峰电流与其浓度在4.4×10-8~2.2×10-6 mol/L的范围内呈良好的线性关系。 线性方程为ipa(10 μA)=0.0753c(mol/L)+3.7653×10-5,r=0.9989,检出限为2.2×10-9 mol/L（S/N=3）。 修饰电极表具有良好的重现性,可用于实际样品的测定。     

肾上腺素在聚L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为

利用循环伏安法制备了聚L-半胱氨酸修饰电极,研究了肾上腺素在该修饰电极上的电化学行为。在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,肾上腺素氧化峰电流与其浓度在6.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(信噪比=3)为8.6×10-8mol/L。实验结果表明该电极具有良好的重现性、稳定性,已用于注射液中肾上腺素的检测。     

聚L-色氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

研究了聚L 色氨酸修饰玻碳电极的制备及其多巴胺在该修饰电极上的循环伏安特性,建立了循环伏安法测定多巴胺的电化学分析新方法。在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,用该电极测定多巴胺的线性范围为:2.0×10-6～5.0×10-4mol L,检测限为1.5×10-7mol L。已用于药剂中多巴胺的测定。     

多巴胺在聚硫堇和Nafion双层修饰玻碳电极上的电化学行为

用电化学聚合法在玻碳电极上制备聚硫堇,然后涂渍一层Nafion膜,采用循环伏安法研究其制备和电化学性质。该电极峰电流与多巴胺(DA)在2.00×10-7~1.43×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为6.67×10-8mol/L,相关系数为0.995。该修饰电极有效排除了抗坏血酸(AA)的干扰。并且具有良好的灵敏度、重现性、稳定性,可用于实际样品中DA的测定。     

溶胶-凝胶-钴-邻菲啰啉修饰电极对一氧化氮的电催化氧化及其测定

报道了溶胶 凝胶 钴 邻菲口罗啉膜修饰电极的制备方法及其在一氧化氮(NO)检测中的应用,采用循环伏安法(CV)研究修饰电极的电化学特性,差示脉冲伏安法(DPV)对NO进行检测。该修饰电极对NO的电化学氧化具有很好的催化作用,使其氧化电位负移了210mV,氧化峰电流与NO浓度在5.6×10-8～2.8×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检测限为1.4×10-8mol/L,且生物体内常见的干扰物质如抗坏血酸、NO2-和儿茶酚胺类神经递质的代谢物等不干扰测定。     

聚色氨酸膜电极相敏交流伏安法测定肾上腺素

研究了聚色氨酸膜电极的制备及其肾上腺素在该修饰电极上的相敏交流伏安特性,建立了相敏交流伏安法测定肾上腺素的电化学分析法。在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,肾上腺素的相敏交流伏安氧化峰电位在298 mV,线性响应范围为1.05×10-6~3.98×10-5mol/L,检出限为8.40×10-7mol/L。用于药剂中肾上腺素的测定,相对标准偏差小于3.84%,加标回收率为99%~104%,多巴胺、抗坏血酸和尿酸不干扰。     

聚L-丝氨酸修饰电极选择性测定去甲肾上腺素

用循环伏安法制备了聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究了去甲肾上腺素在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定去甲肾上腺素的新方法。实验结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-丝氨酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用,利用循环伏安法测定其还原峰电流可排除抗坏血酸干扰。去甲肾上腺素检测线性范围为4.0×10-7~1.5×10-4mol/L;检出限为1.0×10-8mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,已用于针剂样品分析。     

铜氮杂配合物修饰金电极对抗坏血酸的分析测定

本实验制备了一种新型的氮杂铜配合物修饰金电极,该电极可用于抗坏血酸的测定。采用循环伏安法和扫描电化学显微镜技术对电极进行了表征。该修饰电极可催化氧化抗坏血酸,相对于裸电极抗坏血酸在修饰电极上氧化电位移动了250mV,并且氧化电流在抗坏血酸的浓度为5.0×10−7 to 4.0×10−5 mol/L时呈线性关系,检测限为4.8×10-8 mol/L。用此方法测定抗坏血酸与文献报道的测定结果一致,这表明该电极可用作抗坏血酸测定的电化学传感器。     

去肾上腺素在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为及其分析研究

应用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了去甲肾上腺素(NE)在L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极(L-Cys/Au)上的电化学行为。结果表明:在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,L-Cys/Au对去甲肾上腺素具有明显的电催化作用。由方波伏安法测定的氧化峰电流在NE浓度1.0×10-6~4.0×10-5mol/L和6.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内分段呈线性关系,相关系数分别为0.9941和0.9962,检出限为5.0×10-7mol/L。已用于分析针剂样品。     

还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料(rGO-MWCNTs),通过滴涂法将其修饰到玻碳电极(GCE)表面.以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE).通过扫描电镜(SEM)、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征.研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为.结果表明,此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性,在0.10 mol/L PBS溶液(pH 7.0)中,微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0 × 10-9~1.0 × 10-7 mol/L和1.0 × 10-7~2.0 × 10-5 mol/L,检出限为1.0 ×10-9 mol/L(S/N=3). 将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定,加标回收率分别为97%~110%和98%~104%.     

基于纳米银-石墨烯复合材料的增强效应电化学测定对乙酰氨基酚

利用氧化还原反应制备纳米银-石墨烯复合纳米材料(Ag NPs-GN),将其修饰在玻碳电极表面制备了纳米银-石墨烯修饰玻碳电极(Ag NPs-GN/GCE)。在p H 4.78的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了对乙酰氨基酚在Ag NPs-GN/GCE和GN/GCE上的电化学行为。结果表明,二者对对乙酰氨基酚的氧化还原反应均有电催化作用,而且复合纳米材料Ag NPs-GN具有较单一GN更好的催化效果。用方波伏安法测得对乙酰氨基酚的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7~5.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为3.0×10-8mol/L。建立了片剂中对乙酰氨基酚含量测定的新方法,修饰电极具有较好的重现性和稳定性。     

纳米银/石墨烯修饰电极测定青蒿素

本文建立一种新型的青蒿素传感器。首先,在玻碳电极上滴涂氧化石墨,通过电化学方法将氧化石墨还原为石墨烯,然后,在石墨烯上沉积纳米银得到石墨烯/纳米银修饰电极,它作为检测青蒿素的电化学传感器。用此电极对青蒿素进行测定,并通过循环伏安法、差分脉冲伏安法、交流阻抗法等研究其电化学行为。该修饰电极在测定青蒿素溶液时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势;对其实验条件如电解质溶液的p H、应用电势等进行了探查,该电化学传感器在青蒿素溶液浓度范围为1.0×10-8~3.0×10-5mol/L时与其还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.2×10-9mol/L(S/N=3)。此外,对该传感器的稳定性和重现性等也进行了研究,获得令人满意的结果。     

Electrochemical behaviors of ofloxacin and its voltammetric determination at carbon nanotubes film modified electrode

A multi-wall carbon nanotubes (MWNTs)-Nafion film-coated glassy carbon electrode (GCE) was fabricated and the electrochemical behavior of ofloxacin on the MWNTs-Nafion film-coated GCE were investigated by cyclic voltammetry (CV), linear sweep voltammetry (LSV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The oxidation peak current of ofloxacin increased significantly on the MWNTs-Nafion film modified GCE compared with that using a bare GCE. This nano-structured film electrode exhibited excellent enhancement effects on the electrochemical oxidation of ofloxacin. A well-defined oxidation peak attributed to ofloxacin was observed at 0.97 V and was applied to the determination of ofloxacin. The oxidation peak current was proportional to ofloxacin concentration in the ranges 1.0 × 10⁻⁸ to 1.0 × 10⁻⁶ mol/L and 1.0 × 10⁻⁶ to 2.0 × 10⁻⁵ mol/L. A detection limit of 8.0 × 10⁻⁹ mol/L was obtained for 400 s accumulation at open circuit (S/N = 3). This method for the detection of ofloxacin in human urine was satisfactory. __________ Translated from Chinese Journal of Applied Chemistry, 2007, 24(5): 540–545 [译自: 应用化学]     

基于石墨烯基复合物和聚天青Ⅰ的HRP传感器检测有机过氧化物的研究

利用电化学还原氧化石墨烯(GO)的方法将石墨烯(rGO)固定在电极表面上,然后电沉积氢氧化铜和氢氧化镍复合物,构成石墨烯/金属氢氧化物复合纳米材料修饰的玻碳电极(GCE),并通过电聚合天青Ⅰ将辣根过氧化酶(HRP)固定在GCE/rGO/Cu(OH)_2-Ni(OH)_2表面,制得GCE/rGO/Cu(OH)_2-Ni(OH)_2/HRP-PA。对石墨烯/金属氢氧化物复合纳米材料进行了SEM和能谱表征。通过电化学阻抗法和循环伏安法对传感器的制备过程和电化学性能进行了研究,并进一步分别对过氧化氢叔丁基(BHP)及过氧化氢异丙苯(CHP)进行了分析测定。该传感器对BHP和CHP具有良好的检测效果,在2.0×10~(-5)~9.2×10~(-4)mol/L范围内响应电流与BHP浓度呈良好的线性关系,检出限为9.9×10~(-6)mol/L;在3.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内响应电流与CHP浓度呈良好的线性关系,检出限为6.9×10~(-7)mol/L。     

氯霉素在过氧化聚多巴胺修饰电极上的电化学行为及测定

利用多巴胺(DA)的自聚反应在玻碳电极(GCE)表面形成聚多巴胺(PDA)膜,将聚多巴胺修饰电极浸入碱溶液中进行电化学处理,制得过氧化聚多巴胺修饰电极(OPDA/GCE)。通过方波伏安法直接测定氯霉素在OPDA/GCE上的电化学响应信号,得到待测溶液中氯霉素的浓度。对多巴胺的自聚时间、氯霉素在修饰电极上的电化学性质、测试条件、溶解氧的影响及去除方法等进行考察。结果表明,氯霉素在OPDA/GCE上的还原峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.1×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为7.8×10-7mol/L,牛奶和蜂蜜样品的加标回收率分别为83.4%~94.1%和91.5%~108.6%。该修饰电极制备方法简便易行、成本低、便于批量制备,用其检测氯霉素操作简单、选择性好。     

Determination of Oxytetracycline with a Gold Electrode Modified by Chitosan-Multiwalled Carbon Nanotube Multilayer Films and Gold Nanoparticles

A molecularly imprinted electrochemical sensor was fabricated based on a gold electrode modified by chitosan-multiwalled carbon nanotube composite (CS-MWCNTs) multilayer films and gold nanoparticles (AuNPs) for convenient and sensitive determination of oxytetracycline (OTC). The multilayer of CS-MWCNTs composites and AuNPs were used to augment electronic transmission and sensitivity. The molecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesized using OTC as the template molecule and o-phenylenediamine (OPD) as the functional monomer. They were modified on a gold electrode by electropolymerization. The electrochemical behavior of OTC at the imprinted sensor was characterized by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM), and amperometry. The molecularly imprinted sensor showed high selectivity and excellent stability toward OTC. The linear range was from 3.0 × 10^?8 to 8.0 × 10^?5 mol/L, with a limit of detection (LOD) of 2.7 × 10^?8 mol/L (S/N = 3). The developed sensor showed good recovery in spiked samples analysis.     

ZnO/石墨烯修饰电极的制备及电化学性能研究

采用水热法合成了纳米氧化锌-氧化石墨烯复合材料,并基于该复合材料构制了一种新型双酚A传感器,研究了该传感器的电化学行为。结果表明,在含8.0×10-5mol/L CTAB的p H 7.0磷酸盐缓冲液中,双酚A在0.573V处出现1个不可逆的氧化峰,具有良好的电化学响应;其氧化峰电流与浓度在1.0×10-8~4.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L;对模拟环境水样中双酚A进行3次平行测定的回收率在96.3%~101.9%之间,相对误差在1.2%~3.8%范围内。该传感器具有灵敏度高、线性范围宽的特点。     

A Selective Voltammetric Method for Detecting Dopamine at Quercetin Modified Electrode Incorporating Graphene

The development of a quercetin‐graphene composite‐modified glassy carbon electrode (Qu/GH/GCE) for the selective and sensitive detection of dopamine (DA) is described in this paper. To fabricate the Qu/GH/GCE, graphene (GH) was first coated onto the surface of a glassy carbon electrode (GCE) and then quercetin (Qu) was electrodeposited on the GH matrix. Transmission electron microscopy (TEM) was used to characterize the morphology of the obtained GH and Qu/GH, and the electrochemical properties of the modified electrode were studied using electrochemical techniques. The as‐prepared Qu/GH/GCE occupied a synthetic property between GH and Qu. The common overlapped electrochemical oxidation peaks of DA and AA were completely separated and a remarkable increasing electron‐oxidation current of DA occurred on the Qu/GH/GCE, which enabled the sensitive and selective electrochemical detection of DA in the presence of ascorbic acid (AA) with peak difference of ca. 452 mV between DA and AA. The peak current obtained at 0.174 V (vs. saturated calomel electrode, SCE) from differential pulse voltammetry (DPV) is linearly dependent on the DA concentration in the range from 3.0×10^?8 to 4.0×10^?4 mol/L with a detection limit of 1.0×10^?8 mol/L. Furthermore, the Qu/GH/GCE exhibits good reproducibility and stability, and has been used for the determination of DA in samples of rat’s striatum tissue with satisfactory results.     

8-羟基脱氧鸟苷在壳聚糖/石墨烯修饰电极上的电化学及DNA氧化损伤检测

采用循环伏安(CV)、线性扫描伏安(LSV)和示差脉冲伏安(DPV)等方法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在壳聚糖(Chi)/石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,8-OHdG在该修饰电极上氧化峰电流与其浓度在3.5×10-7~1.4×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为6.4×10-8 mol/L(S/N=3)。 将Chi/GR/GCE用于检测DNA氧化损伤,8-OHdG在修饰电极上的氧化峰电流与损伤的DNA质量浓度在10~300 mg/L范围内呈良好的线性关系,损伤DNA检出限为0.026 mg/L(S/N=3)。