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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 187 毫秒

1.  功能化SBA-15的合成、表征及其在Knoevenagel缩合反应中溶剂效应的研究  被引次数:1
   高金宝  王丽冰  刘秀丽  高国华《分子催化》,2008年第22卷第2期
   利用后接枝法合成了含有N-丙基苄胺、N-丙基邻羟基苄胺、N-丙基对羟基苄胺功能化的SBA-15,通过傅里叶红外、X射线衍射、N2-吸附脱附、元素分析对功能化SBA-15的表征表明,功能化的SBA-15保持了规整有序的介孔孔道;同时考察了3种功能化SBA-15对Knoevenagel缩合反应的催化性能,结果表明,三种催化剂都具有较高的催化活性,在以乙醇为溶剂,50℃反应6h的条件下,苯甲醛和氰乙酸乙酯的反应产率均达到80%左右,在该反应体系中有明显的溶剂化效应,质子化溶剂更有利于Knoevenagel缩合反应的进行.    

2.  介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸甲酯  被引次数:13
   沈健  袁兴东  孙明珠  张立  亓玉台《燃料化学学报》,2003年第31卷第2期
   在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA—15-SO3H的基础上,用于油酸与甲醇的酯化反应,考察该催化剂的催化性能,结果表明:在高级脂肪酸的酯化反应中,SBA—15—SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛,与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA—15—SO3H催化剂性能的影响,得到油酸与甲醇酪化反应的最佳条件:反应温度60℃,甲醇与油酸的原料比为2:1(摩尔),催化剂与原料比为1.5:35(重量)。最后对催化剂的稳定性进行了考察,反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性末发生明显变化,反应前后的XRD分析结果认为,SBA-15-SO3H具有较高的水热稳定性。    

3.  表面含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H的直接合成  被引次数:16
   袁兴东  沈健  李国辉  周敬来  Ji-Man KIM  Sang-Eon PARK《催化学报》,2003年第24卷第2期
    采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H.XRD表征结果表明,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯/有机硅的最佳合成配比为9(α=0.1).29SiMASNMR固体核磁结果表明,含磺酸基的有机基团Si-(CH2)3-SO3H中的硅与SBA-15骨架上的氧通过Si-O键结合,形成稳定的有机/无机组成,FT-IR谱表明:在SBA-15-SO3H表面含有质子酸中心-SO3H.N2吸附-脱附和TEM结果表明,SBA-15-SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径,孔大小是单一的,孔分布是高度有序的.酯化反应结果表明,与后合成法相比,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性,又具有简便、快捷和高效的优点.    

4.  耐水性共功能化介孔SBA-15的制备及其在甘油与乙酸酯化反应中的应用  
   李瑞云  宋河远  金福祥  陈静《分子催化》,2019年第33卷第2期
   通过后嫁接法合成了一系列耐水性的丙烷磺酸和正辛基共功能化的介孔SBA-15催化剂.采用BET、XRD、FT-IR、TG、TEM及酸碱滴定的方法对催化剂进行了结构性能表征,并将其应用在丙三醇和乙酸的酯化反应中.Octyl-PrSO3H-SBA-15由于较高的酸量以及极好的耐水性而在丙三醇和乙酸酯化反应中取得了100%的丙三醇转化率和89.9%的甘油二乙酸酯和三乙酸酯收率.对影响丙三醇转化率和产物选择性的反应温度、反应时间、催化剂量及反应物比例等进行了讨论.通过向反应体系中加入一定量额外的水对功能化的催化剂的耐水性进行了考察.催化剂Octyl-PrSO3H-SBA-15具有比PrSO3H-SBA-15更好的耐水性能,并且对该催化剂Octyl-PrSO3H-SBA-15在循环使用9次以后,其催化活性基本保持不变.    

5.  催化剂Ce-SO2-4/SBA-15的固相合成及其催化性能  
   田志茗  邓启刚  赵德丰  刘美华《合成化学》,2010年第18卷第6期
   以介孔分子筛SBA-15为载体,采用固相研磨法将Ce和SO2-4 同时掺杂在SBA-15中,合成了Ce-SO2-4/SBA-15负载型催化剂(Cat).用IR, XRD, TEM,低温N2吸附-脱附,TG和NH3-TPD等方法对Cat的结构性质及其表面酸性进行了研究.结果表明,Cat保持高度有序的一维六方介孔结构,且具有弱酸中心和中强酸中心.用Hammett指示剂法测得其表面酸强度为0.99~1.80,表明Cat为固体酸.将Cat用于催化合成乙酸正丁酯,正交实验结果表明:在冰乙酸0.126 mol, n(冰乙酸): n(正丁醇)=1.0 : 1.2, Cat 375 mg,回流反应140 min的较佳反应条件下,酯化率达97.45%.    

6.  SBA-15介孔分子筛表面的磺酸基改性及其催化性能  被引次数:26
   袁兴东  沈健  李国辉  Ji-Man KIM  Sang-Eon PARK《催化学报》,2002年第23卷第5期
    采用后合成方法,将含有巯基的化合物3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)键合在大孔径、厚孔壁的新型纯硅介孔分子筛SBA-15表面上,经氧化和酸化后得到含有强酸性的磺酸基团的固体酸催化剂SBA-15-SO3H.用X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振及热失重等方法对改性前后的SBA-15样品进行了表征.结果表明,改性后SBA-15分子筛的结构未发生变化,MPTMS键合于分子筛的表面,改性后的分子筛具有质子酸中心.SBA-15-SO3H催化剂对十八碳烯酸与甲醇的酯化反应具有较高的活性,催化剂上的磺酸基团在反应过程中具有较好的稳定性.    

7.  介孔分子筛P-SBA-1催化合成柠檬酸三丁酯  
   武宝萍  林可宏  许前会  朱平华  张秋荣《化学研究与应用》,2010年第22卷第12期
   采用后合成法制备了介孔分子筛催化剂P-SBA-1,并用XRD和SEM对催化剂进行分析,表征结果表明催化剂P-SBA-1具有立方结构(空间点群Pm3n).选用液体酸H2SO4和微孔分子筛HY、ZSM-5与SBA-1进行对比,结果表明催化剂的活性高低顺序为:H2SO4>SBA-1>HY>ZSM-5.将改性后的介孔分子筛P-SBA-1作为固体酸催化剂合成柠檬酸三丁酯.重点考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素以及催化剂的重复使用性能.结果表明P-SBA-1催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:反应温度140 ℃,酸醇摩尔比1:6,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间5h.催化剂P-SBA-1重复使用性能良好.    

8.  新型有序介孔磺酸化酚醛树脂FDU-16-SO3H的合成与酸催化性能  
   牟莉  屈学俭  王春艳《高等学校化学学报》,2010年第31卷第8期
   通过氯磺酸磺化有序介孔酚醛树脂(FU-16)制备了新型有序介孔固体酸催化剂FU-16-SO3H. X射线衍射(XR)、氮气吸附以及透射电镜(TEM)等表征结果表明,经过磺化后的固体酸催化剂依然保持了高度有序性,大量的磺酸根基团存在于材料的骨架之中. 在酯化反应和酰基化反应中,这种新型有序介孔固体酸催化剂表现出比工业树脂和磺酸化介孔二氧化硅等材料更高的催化活性,这主要归因于它具有较大的比表面积,较强的酸性以及骨架的疏水性.    

9.  磺酸功能化介孔聚合物催化“一锅法”无溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮  
   邢 蓉 张 彤 张 钺《高分子学报》,2014年第5期
   通过软模剂合成方法合成了高度有序具有二维六方(p6mm)的FDU-15介孔聚合物材料.利用气固相磺化法制备得到新型磺酸基功能化介孔聚合物固体酸(FDU-SO3H).通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及元素分析等测试手段对FDU-SO3H介孔材料的物化性能进行了表征.在无溶剂条件下,FDU-SO3H能有效地催化以芳香醛、乙酰乙酸甲酯和尿素(或硫脲)的三组分一锅法的Biginelli反应.在优化实验的条件下,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.考察了加料顺序、溶剂及反应底物对Biginelli反应的影响.苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和尿素在无溶剂,90℃加热1 h的条件下反应,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的产率为91%.探讨了Biginelli可能的反应机理.实验结果证明,FDU-SO3H不仅具有催化活性高、对环境友好及在空气中稳定等优点,而且重复使用后仍能保持优异的催化活性.    

10.  MOR/SBA-15复合分子筛的合成、表征及其催化性能评价  
   韩海波  王有和  李康  雷杰  刘丹禾  阎子峰《无机化学学报》,2018年第8期
   采用MOR纳米晶和正硅酸四乙酯为硅源,P123三嵌段共聚物为模板剂水热合成MOR/SBA-15复合分子筛催化剂。采用XRD、SEM、TEM和EDX等手段对催化剂进行了表征,在固定床反应器中评价二甲醚制乙醇催化性能。结果表明,通过控制合适的MOR纳米晶种及MOR纳米晶种在SBA-15水热合成体系中的添加量,可以成功地将MOR纳米晶作为SBA-15的结构单元嫁接到SBA-15的介孔骨架中,水热合成的MOR/SBA-15复合分子筛催化剂同时具有MOR和SBA-15的XRD特征衍射峰,相比于SBA-15,其比表面积和总孔体积由756 m2·g~(-1),1.07 cm3·g~(-1)降低至628 m2·g~(-1),0.85 cm3·g~(-1),平均孔径由8.1 nm提高到9.3nm,Cu修饰的MOR/SBA-15复合分子筛催化剂同时具有Cu MOR羰基化和Cu SBA-15加氢的双功能催化性能,其催化剂评价结果显示二甲醚转化率为43.6%左右,乙醇选择性为95.3%,Cu MOR/SBA-15复合分子筛催化剂实现了二甲醚到乙醇的一步转化。    

11.  Ti掺杂苯基与乙基桥连的有序介孔有机硅的制备 及其催化环己烯氧化反应  
   袁佩  黄依斌  袁霞  罗和安《分子催化》,2015年第29卷第2期
   分别采用1,4-(双乙氧基硅烷)苯(1,4-BTEB)和1,2-三乙氧基硅基乙烷(1,2-BTESE)作为有机硅源,正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,以Pluronic EO20PO70EO20(P123)为模板剂在酸性环境下水热合成制备了Ti掺杂的有机-无机有序介孔有机硅材料Ti-SBA-15-ben和Ti-SBA-15-et.同时,在合成过程中加入H2O2作为配合剂调节钛源水解速度,制备得到Ti-SBA-15-ben-H和Ti-SBA-15-et-H.采用FT-IR、DR UV-Vis、N2物理吸附、XRD、TG-DSC、TEM等方法对制备的样品进行了表征.结果表明:合成过程中加入H2O2制备的苯基桥连有机硅杂化材料具有较好的疏水性能,其骨架中活性4价位钛含量高,结构有序性最好.在以叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧源的环己烯氧化反应中对制备的催化材料进行了对比评价,结果表明:Ti-SBA-15-ben-H表现出最高的催化活性,其催化的反应以环氧化产物为主,环己烯的转化率为26.9%,环氧选择性为32.8%,Ti-SBA-15-et催化的反应以烯丙位氧化产物2-环己烯-1-酮为主,环己烯的转化率为8.5%,2-环己烯-1-酮选择性为41.2%.    

12.  Pt/SBA-15、Pt/SBA-16催化剂的合成、表征及甲烷催化燃烧性能  被引次数:3
   卢泽湘  吴平易  季生福  刘辉  李成岳《分子催化》,2008年第22卷第4期
   以Na2SiO3.9H2O为硅源,H2PtCl6为铂源,水热法一步合成了Pt质量分数约1%的Pt/SBA-15和Pt/SBA-16催化剂.采用XRF、XRD、HRTEM等方法对样品进行了表征.在微型固定床反应器中考察了催化剂的甲烷催化燃烧性能.结果表明:合成的Pt/SBA-15和Pt/SBA-16样品分别具有SBA-15和SBA-16的高度有序的介孔结构;通过这种简便、低成本的方法可将Pt颗粒高分散地引入到样品的孔道内;催化剂表现出了较好的甲烷催化燃烧性能,在常压、原料气为含3.5%CH4的空气和GHSV=6000mL/(gcat.h)的反应条件下,在大约580℃下甲烷即可完全转化.    

13.  表面含磷酸的介孔分子筛P-SBA-15的合成及其性能评价  被引次数:5
   武宝萍  袁兴东  张秋荣  亓玉台  宋长生  王慧彦《燃料化学学报》,2006年第34卷第5期
   采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15表面上。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、氮气吸附-脱咐法(BET)分析方法表征催化剂的物理性能。结果表明,催化剂P-SBA-15在高温焙烧后保持了稳定的介孔分子筛SBA-15结构,该催化剂的比表面积和孔径分别为605.45m^2/g和5.576nm(磷硅摩尔比5%)。选用十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应对催化剂P-SBA-15的催化反应性能进行评价,同时与其他几种微孔沸石分子筛催化剂催化性能相比表明,磷酸改性的介孔分子筛P-SBA-15是合成十一烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,考察了催化剂的稳定性。    

14.  BiVO_4/SBA-15催化剂的制备及其光催化氧化脱硫性能  
   韩娜  陈政利  苏炜  沈健  任铁强《燃料化学学报》,2019年第2期
   采用水热后合成法制备了BiVO_4/SBA-15催化剂,利用XRD、SEM-EDS和N2吸附-脱附等手段对其进行表征分析,并在自制的光催化反应装置中对其静态光催化氧化脱硫性能进行了研究。结果表明,BiVO_4/SBA-15催化剂具有SBA-15分子筛的介孔孔道结构,BiVO_4均匀分布在SBA-15分子筛表面。BiVO_4/SBA-15催化剂具有良好的催化氧化脱硫性能,在BiVO_4负载量为15%、水热合成时间为18 h、530℃下焙烧3 h制备的BiVO_4/SBA-15催化剂,对模拟柴油的脱硫率可达95.6%。    

15.  新型介孔SO4^2-/TiO2固体酸的制备及其催化酯化性能  
   于荟  朱银华  刘畅  杨祝红  陆小华  冯新《催化学报》,2009年第30卷第3期
   以无定形高比表面积水合钛酸(H2Ti2O5·xH2O)为载体,采用等体积浸渍法制备了新型晶须状介孔SO42-/TiO2固体酸催化剂,利用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、红外光谱、热重和氨程序升温脱附等技术考察了催化剂的结构特征和表面酸性及其对乙酸与正丁醇液相酯化反应的催化活性.结果表明,SO42-/TiO2同体酸催化剂不仅具有纳米级晶粒、晶须状形貌、高比表面积和介孔结构,还保持了完善的锐钛矿晶型、较强的酸性和较高的热稳定性;当焙烧温度高于500℃时,催化剂表面结合的SO42-逐渐流失,酸中心数逐渐减少.在m(催化剂)=0.2 g、n(正丁醇)/n(乙酸)=1.5和反应时间3 h条件下,500℃焙烧的催化剂活性最高,正丁醇转化率达94%,乙酸正丁酯选择性为100%,且催化性能和分离沉降性能均优于SO42-/P25催化剂.    

16.  高稳定性Ni/SBA-15催化剂的结构特征及其对二氧化碳重整甲烷反应的催化性能  被引次数:5
   张美丽  季生福  胡林华  银凤翔  李成岳  刘辉《催化学报》,2006年第27卷第9期
    采用浸渍法制备了Ni含量为2.5%~20%的系列Ni/SBA-15催化剂,在常压连续流动固定床反应器上考察了催化剂对二氧化碳重整甲烷制合成气的催化性能,并用X射线衍射和N2吸附法研究了Ni/SBA-15催化剂的结构特征. 结果表明, Ni/SBA-15催化剂具有很高的CH4和CO2转化率, 12.5%Ni/SBA-15催化剂在800 ℃反应600 h后活性没有明显下降,但反应710 h后CH4的转化率下降了约50%, CO2的转化率下降了约25%. 其活性下降的主要原因是催化剂积炭. 在高温条件下反应时, SBA-15的介孔结构也没有遭到破坏,分子筛的孔壁能有效阻止活性组分Ni的团聚. SBA-15孔中组装一定量的Ni活性组分后,除了SBA-15的介孔外,还会形成另外一种较小的孔,但这不影响SBA-15的有序介孔结构,只是其孔径、孔容和BET比表面积降低.    

17.  磺酸基功能化的有序SBA-15-SO3H介孔分子筛的合成及其在苯酚叔丁基化反应中的应用  
   邵艳秋  王冰  罗玉杰《分子科学学报》,2008年第24卷第3期
   通过一步法合成了SBA-15-SO3H介孔分子筛,用XRD,TEM,低温N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明,SBA-15-SO3H保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性和热稳定性,且在苯酚叔丁基化反应中表现较好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.    

18.  SBA-15负载的Cu(Ⅱ)席夫碱配合物催化的苯乙烯氧化反应制备苯甲醛  
   朱学成  沈如伟  张利雄《催化学报》,2014年第35卷第10期
   采用一步法将原硅酸四乙酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷在表面活性剂P123作用下,酸性共水解制备出氨基功能化的介孔分子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h,H2O2与苯乙烯的摩尔比为2:1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h–1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因.    

19.  手性修饰的介孔树脂材料负载铂催化剂上丙酮酸乙酯的不对称氢化反应  被引次数:2
   沈亚丽  李晓红  宋丽英  王红娜  吴鹏《高等学校化学学报》,2009年第30卷第7期
   采用氯铂酸和二氯四氨合铂为前体通过浸渍法分别制备了介孔树脂材料FDU-14负载的质量分数为5%的铂催化剂Pt/FDU-14, 并利用XRD, TEM, N2气吸附和CO化学吸附等手段对催化剂进行了表征. 考察了经过手性分子辛可尼定修饰后的Pt/FDU-14催化剂在丙酮酸乙酯不对称氢化反应中的催化性能. 以氯铂酸为前体制备的Pt/FDU-14催化剂因其具有较小的铂粒子和较高的分散度而表现出较高的活性, 乙酸溶剂中的初始活性(TOF)可以达到21902 mol/(mol?h); 而以二氯四氨合铂为前体制备的Pt/FDU-14催化剂则具有较强的手性诱导能力, 乙酸溶剂中(R)-(+)-乳酸乙酯的光学选择性可以达到81.4% e.e.. 更重要的是, 由于FDU-14具有较强的疏水性, Pt/FDU-14催化剂在水溶剂中也表现出较高的催化性能, 并且还可以重复使用10次以上.    

20.  表面含磺酸基的介孔分子筛催化剂SBA-15-SO3H的制备及其催化性能  被引次数:13
   袁兴东  沈健  李国辉  周敬来  金知晚  朴尚颜《高等学校化学学报》,2002年第23卷第12期
   采用直接和后合成两种方法制备出含碘酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H,用XRD和红外光谱分析制备过程中催化剂结构和组成的变化。结果表明,两种方法制备出的含磺酸基的催化剂都保持了SBA-15分子筛的完整晶体结构,并含有质子酸中心-SO3H;固体核磁共振表征结果证明,两种方法都使MPTMS存在于分子筛的表面;用N2吸附-脱附测定了它们的比表面积、孔径和孔容;TGA分析认为,MPTMS在分子筛表面的热稳定性大于300℃,酸碱滴定结果说明,地接法获得的催化剂的酸中心多于后合成法,酯化反应结果表明,直接法合成的催化剂比后合成法具有更高的稳定性,且简便、快捷、高效。    

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