砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As(Ⅴ)与钼酸铵作用,被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As(Ⅲ)在同样条件下则不显色,通过研究砷的价态、共存元素及温度对测定砷结果影响的讨论,在波长620nm处测定溶液的吸光度,从而建立了砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷含量及其价态的分析方法。实验表明,测定结果的相对标准偏差为0.86%～1.2%,加标回收率为96.8%～98.5%,测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As（Ⅴ）与钼酸铵作用,然后被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As（Ⅲ）在同样条件下则不显色。在波长620nm处测定溶液的吸光度。从而建立了砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态的分析方法。测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

饮料中总砷的测定及其价态形态分析

本文采用新银盐光度法,通过对样品的全消解、改变氢化物发生的介质和酸度等方法,成功地对同一样品中砷总量、砷的价态和砷的形态进行了分析。三价砷和无机砷总量的检出限分别为0.1和0.2ppb(3S),相关系数r_1=0.9995、r_2=0.9998。样品中砷总量(无机砷和有机砷)和无机砷总量(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))的回收率分别为95～105%和100%,适用于饮料中超痕量砷的全分析。     

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

常用的钼蓝法测定砷,由于需煮沸发色,不但费时,且还原剂对钼酸铵有微弱的还原作用,生成不同程度黄色的五价钼,影响分析质量。本实验研究了加入适量锑离子在一定酸度下促进砷在室温下迅速与钼酸铵反应生成紫蓝色的砷锑钼蓝(及磷锑钼蓝)三元杂多酸,藉以测定砷和磷。应用正交试验法进行显色条件优选试验。在所选定的条件下(硫酸0.4—0.5N 钼酸铵60毫克、锑0.45毫克、抗坏血酸60毫克)砷、磷能在     

微波法测定钼精矿中钼含量及油和水分总含量

钼精矿分析中在以下两方面应用了微波技术：①重量法,测定钼时试样的消解及钼酸铅淀淀的灼烧;②测定油及水分总量时试样的干燥,对上述操作中微波炉的最佳工作功率作了试验和确定,应用这一改进后的方法所测得的结果与按国标方法所测得的结果作了对比,结果表明两者间无显著差异。但试样消解,沉淀灼烧以及试样干燥三项操作的速度,与常规方法相比,依次提高了10,4和6倍。     

岩矿中微量砷的测定——砷锑钼蓝比色法

近年来应用砷锑钼蓝三元络合物光度测定试样中的砷被认为是较理想的方法,但用于化探样品分析还存在着空白值高和灵敏度低的问题。本文在前人工作的基础上,针对化探样品组分各异,含量变化大,干扰元素多,灵敏度和准确度要求高的特点,对用砷化氢发生分离富集,砷锑钼蓝法测砷进行了一系列的     

HG-AFS法测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量的分析方法。仪器主要工作条件:负高压280 V,灯电流60 mA,原子化器高度9 mm,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min。砷的质量浓度在0～40μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998。方法测定砷的检出限为0.037μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为90.5%～102.5%。针对溶液中的钼同多酸和杂多酸以及存在的其它氧化物,采取抗坏血酸-硫脲混合溶液进行预还原,溶液中铀含量约为0.1 g/L时,对砷的测定无影响。该法能满足铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量0.005～4 g/L的测定要求。     

原子荧光法测定田七中砷的含量

采用了硝酸+高氨酸消化样品,AFS-2202原子荧光光谱仪测定中药田七中砷的含量,该方法的检出限可达0.09μg·L~(-1),回收率在91.0％～109.2％之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定大批量钼多金属矿中钼及4种主要伴生元素的含量

目前采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量常量元素时存在检测器信号强、稳定性差、准确度低等问题,为此优化了分析条件,提出了题示方法。取0.05 g样品,用少量水润洗,加入4 mL硫酸和8 mL硝酸的混合溶液,混匀后,于250℃加热18 h蒸干溶液,冷却至室温,用3～4 mL的10%(体积分数)硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL,利用自动稀释系统将样品溶液稀释100倍后采用ICP-MS测定其中Mo、W、Cu、Zn、Ag的含量,以0.6 mL·min^-1的稀释气流量来降低物理干扰。结果表明,5种元素的质量浓度在1.00 mg·L^-1内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.006～0.201 mg·kg^-1。方法用于分析钼矿石国家标准物质GBW 07142、GBW 07143,测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于8.0%。仪器稳定性试验表明,进行大批量长时间测试时,需及时重新更换零件和重新校正标准曲线。