砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As（Ⅴ）与钼酸铵作用,然后被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As（Ⅲ）在同样条件下则不显色。在波长620nm处测定溶液的吸光度。从而建立了砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态的分析方法。测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

砷锑钼蓝分光光度法直接测定污酸溶液中的砷

改进了传统的砷锑钼蓝分光光度法,在不分离H3As的情况下直接测定溶液中的As含量。并分析探讨改进方法中吸收波长、显色剂用量、H2SO4用量、显色时间、络合物稳定性、共存离子等测定条件对实验结果准确度和精密度的影响。实验结果表明,在0.2 mol/L H2SO4介质中,砷锑钼三元杂多酸被抗坏血酸还原为砷锑钼蓝三元络合物,最佳测定波长为720 nm。As的质量浓度在0.8~4.0 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997。测定污酸溶液中的As,其RSD(n=5)≤0.14%,回收率为99.8%~103%。     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

常用的钼蓝法测定砷,由于需煮沸发色,不但费时,且还原剂对钼酸铵有微弱的还原作用,生成不同程度黄色的五价钼,影响分析质量。本实验研究了加入适量锑离子在一定酸度下促进砷在室温下迅速与钼酸铵反应生成紫蓝色的砷锑钼蓝(及磷锑钼蓝)三元杂多酸,藉以测定砷和磷。应用正交试验法进行显色条件优选试验。在所选定的条件下(硫酸0.4—0.5N 钼酸铵60毫克、锑0.45毫克、抗坏血酸60毫克)砷、磷能在     

HPLC–AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱–原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法。样品经含10%(体积分数)HCl的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB。As(Ⅲ)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 7;DMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 3;MMA线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 0;As(V)线性范围为0～100.00μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00μg/L,r2=0.999 4。3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7%～89.4%,DMA 111.2%～117.0%,MMA 109.7%～111.6%,As(V)83.8%～90.7%,AsB 88.3%～90.4%。用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07%～9.93%(n=6)。5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29μg/L,DMA 0.36μg/L,MMA 0.27μg/L,As(V)0.56μg/L,AsB 1.46μg/L。该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定。     

砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定

近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器:     

磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态

以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定.重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))价态的色谱条件.结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As(Ⅴ)的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅴ)分析的干扰.在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110 μg/L.在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5％～102.5％).利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As(Ⅴ)的形式存在.     

巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中砷形态

基于自研高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)仪,建立了测定地表水与废水中4种砷形态,包括三价砷[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]含量的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后,用Agilent G3154-65001色谱柱为固定相进行吸附,以NaH_2PO_3-Na_2EDTA溶液(pH 6)为流动相进行等度洗脱,分离后的目标物用ICP-MS测定,用碰撞反应模式来消除~(75)ArCl~+对~(75)As的干扰。结果表明:三价砷、二甲基砷、一甲基砷和五价砷等4种砷形态可在7 min内完成出峰,其质量浓度均在0.1～10.0μg·L~(-1)内与其对应的信号值呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.34,0.18,0.11,0.17μg·L~(-1)。对实际样品进行加标回收试验,回收率为91.8%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%。在2种水样中检出了五价砷,其均低于GB 3838-2002规定的限值(50μg·L~(-1))。将本方法同相关文献方法进行比对,方法验证结果基本处于同一水平。