气相色谱-质谱法测定化妆品中的丙烯腈

建立了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱分析方法.不同类型的化妆品样品中加入甲醇超声提取,经高速离心处理浓缩后,采用Oasis HLB固相萃取柱净化,1 mL 20%甲醇溶液淋洗,3 mL 80%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用HP-INNOWax(60 m×0.25...     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

建立了乳液、霜、水以及油类化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱测定方法。不同基质样品经不同方法净化处理后,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱进行测定。气相色谱-质谱法采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m,250 mm×0.25μm),程序升温,选择离子模式同时测定21种邻苯二甲酸酯类化合物。液相色谱-质谱采用MN EC-C18色谱柱(4.6×100 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式同时测定24种邻苯二甲酸酯类化合物。25种邻苯二甲酸酯类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率实验结果为89.3%~105.6%,RSD为0.4%~4.0%,检出限均小于0.3 mg/kg。方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的全面筛查。     

稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物

根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法,建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物(OPEs)的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后,采用ENVI-Carb固相萃取柱净化;粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下,5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995,方法检出限为1.0~30μg/kg,平均回收率为89.5%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.9%~9.1%。本方法净化效果好,可有效消除基质效应,且有较好的回收率,可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留

采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。     

气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物

建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物(甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和(或)正己烷除脂后,用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.05~0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱选择离子检测法测定水中27种有机农药

采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水中27种有机农药进行提取、净化、浓缩前处理,实验优选出了分离效果较好的色谱柱VF-1701 ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),优化了固相萃取及GC-MS的分析条件,建立了水样中7类27种有机农药的SPE-GC-MS/SIM分析方法。样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9981,检测限为0.015~0.054μg/L,平均加标回收率为72.8%~110.8%,相对标准偏差RSD为5.5%~16%。与传统方法相比,该法无需对有机污染物进行分类处理,可以同时快速测定7类27种有机农药。     

固相萃取-气相色谱/质谱选择离子检测法测定水中27种有机农药EI北大核心CSCD

采用固相萃取(SPE)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)对水中27种有机农药进行提取、净化、浓缩前处理,实验优选出了分离效果较好的色谱柱VF-1701 ms(30 m×0.25 mm×0.25μm),优化了固相萃取及GC-MS的分析条件,建立了水样中7类27种有机农药的SPE-GC-MS/SIM分析方法。样品中各组分曲线相关系数R2均大于0.9981,检测限为0.015~0.054μg/L,平均加标回收率为72.8%~110.8%,相对标准偏差RSD为5.5%~16%。与传统方法相比,该法无需对有机污染物进行分类处理,可以同时快速测定7类27种有机农药。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

凝胶过滤色谱-串联质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shodex MSpak GF-310 2D色谱柱(150×2.0 mm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下进行串联质谱定性及定量分析。方法对壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)的定量限均为0.2 mg/kg,在0.2～5 mg/kg的3个添加水平范围内,NPnEO的平均回收率为84.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～7.5%;OPnEO的平均回收率为85.5%～96.1%,RSD为3.4%～8.1%。该方法能够满足纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水中痕量的四乙基铅

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用GC-MS选择离子方式(SIM)进行检测,在200 mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04 μg/L;添加回收率为92.2%～103%,准确度好;平行5次测定的相对标准差为4.4%～13.3%。结果表明: 方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸

建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法. 采用3种不同介质（pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液）对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量. 结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~2.3%（n=6）,检出限（LOD）为1.0~1.5 mg/L. 方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测.     

气相色谱-负化学源-三重四极杆质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了一种用于不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学离子源三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测方法。采用丙酮/正己烷混合溶液超声提取化妆品中的硝基麝香,将提取液浓缩,以CNWBOND Si固相萃取柱净化。再由GC-MS/MS检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率为85.81%～103.77%,相对标准偏差(RSD)不大于5.32%,灵敏度高,定量限为50.0～500 ng/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。     

Pipette‐tip solid‐phase extraction using cetyltrimethylammonium bromide enhanced molybdenum disulfide nanosheets as an efficient adsorbent for the extraction of sulfonamides in environmental water samples

Surfactant cetyltrimethylammonium bromide enhanced molybdenum disulfide was used as an adsorbent in pipette‐tip solid‐phase extraction for the pretreatment of sulfonamides in environmental water samples. The factors affecting the extraction recoveries of the analytes, including the sample pH value, amount of sorbent, type and volume of eluent solution, and salt concentration were optimized. This pipette‐tip solid‐phase extraction method demonstrated good linearity (0.05–10.0 µg/L) with a coefficient of determination of 0.9984–0.9996, limit of detection (0.2–0.4 ng/L) and limit of quantitation (0.5–1.0 ng/L), good analyte recoveries (76–91), and acceptable limit of quantitation (<10%) under the optimized conditions. These results indicated that the proposed method was a good tool for monitoring sulfonamides in environmental water samples.     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4%磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5%甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测。29种农药的检出限为0.1 ng·mL^-1~5 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1~10 ng·mL^-1,回收率为62.4%~97.4%,基质效应为82.8%~109%,相对标准偏差小于10.3%,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL^-1~1000ng·mL^-1。本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求。     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。