Komplexometrische Bestimmung von Natrium, Kalium und von deren Summe durch Ionenaustausch

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur komplexometrischen Bestimmung von Natrium, Kalium und deren Summe beschrieben. Mit Hilfe eines Ionenaustauschers in der Mg-Form werden die Alkalimetalle quantitativ und stöchiometrisch gegen Magnesium ausgetauscht, welches dann mit Eriochromschwarz T als Indicator komplexometrisch bestimmt werden kann. Das Verfahren ist im Makro-, Halbmikro- und bei Beachtung bestimmter Vorsichtsmaßregeln auch im Mikromaßstab anwendbar. Bei Vorliegen von Natrium und Kalium nebeneinander wird deren Summe bestimmt. Durch Hinzuziehen der Kaliumbestimmung mit Tetraphenyloborat ist eine Natrium-Kalium-Trennung möglich. Das Resultat liegt nach 30 min vor; die reine Arbeitszeit beträgt etwa 10 min. Dies läßt die Methode zur Schnellbestimmung geeigneter erscheinen, als die vor kurzem beschriebene Natriumbestimmung durch Ionenaustausch gegen Kalium³. Die Methode zeichnet sich durch hohe Genauigkeit aus.Wir sprechen der Firma Heyl & Co., Hildesheim, für die Überlassung von Natriumtetraphenyloborat (Handelsname Kalignost) und den Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, für die Überlassung von Ionenaustauschern (Handelsname Lewatit) auf diesem Wege unseren herzlichsten Dank aus.     

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung der Alkaloidsalze durch Kationenaustausch und nachfolgende komplexometrische Titration

Zusammenfassung Es wird eine Methode mitgeteilt, nach der Alkaloidsalze durch Kationenaustausch mit Magnesium in wäßriger Lösung bestimmt werden können. Das Magnesium wird nach Waschung der Austauschersäule im Durchlauf komplexometrisch titriert. Die Methode ist schnell, zur Messung kleiner Mengen von Alkaloidsalzen verwendbar und ergibt genaue Resultate.     

Die Bestimmung von Glyoxal und Glyoxyls?ure

Zusammenfassung Es werden Methoden beschrieben, mit deren Hilfe Glyoxal und Glyoxylsäure nebeneinander bestimmt werden können. Die Summe der Carbonylverbindungen wird mit einer bekannten Menge Semicarbazid zu den Semicarbazonen umgesetzt und das überschüssige Semicarbazid jodometrisch bestimmt. Glyoxal allein wird in einer zweiten Bestimmung mit Lauge nach Cannizzaro in glykolsaures Natrium umgesetzt und der dafür erforderliche Laugeverbrauch titrimetrisch bestimmt. Aus der Summe Glyoxal + Glyoxylsäure einerseits und der Glyoxalbestimmung andererseits läßt sich der Glyoxylsäuregehalt berechnen.     

Eine rasche Bestimmung von Calcium und Magnesium

Zusammenfassung Calcium oder Magnesium werden aus ammonsalzhaltiger, 50%iger alkohol. Lösung durch Cyanoferrat (II) gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert und mit Permanganat titriert. Man kann so auch die Summe der Metalle fällen und als Calcium berechnen. Bestimmt man in einem aliquoten Teil der Probe Magnesium durch bromatometrische Titration des Oxychinolates, rechnet die Werte auf Calcium um und zieht von der Summe ab, so ergibt sich der tatsächliche Calciumgehalt. Die Bestimmung ist rasch durchführbar.     

Indirekte Bestimmung leichter Elemente durch R?ntgenfluorescenz-Analyse

Zusammenfassung Sulfat; Chlorid neben Bromid, sowie Beryllium werden indirekt durch Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. — Sulfat wird zusammen mit Ag⁺-Ionen als Bezugsstandard durch BaCl₂ gefällt. Aus dem Intensitätsverhältnis I _Ba/I _Ag, das durch Messen der Ba- und Ag-Intensitäten direkt auf einem Filter gewonnen wird, kann der Sulfatgehalt über Eichkurven in Mengen zwischen 48 g und 10 mg bestimmt werden. — Chlorid und Bromid können in ähnlicher Weise mit Jodid als Bezugsstandard und Ag⁺-Ionen als Fällungsreagens analysiert werden. Die Standardabweichung der Cl^–-Bestimmung in Abhängigkeit vom Verhältnis Chlorid zu Bromid wird diskutiert. — Beryllium schließlich wird ohne Bezugsstandard über die Co-Intensität des [Co(NH₃)₆]₂[Be₄O(CO₃)₆]·xH₂O im Bereich von 40–140 g indirekt bestimmt.Teil I: diese Z. 249, 161 (1970)     

Eine Methode zur schnellen Bestimmung von Bromid, sowie von Bromid und Jodid nebeneinander in Anwesenheit von Chlorid

Zusammenfassung Bromid reagiert mit Hypochlorit bei p _h 10–11 quantitativ nach der Gleichung: ClO^–+Br^–=Cl^–+BrO^–. Auf Grund dieser Reaktion kann Bromid einfach und schnell bestimmt werden. Die Arbeitsweise entspricht der der früher beschriebenen Methode der Jodidbestimmung mit der Abänderung, daß das in der Lösung vorhandene Hypobromit vor der Rücktitration des Hypochloritüberschusses mittels Natriumphenolat selektiv reduziert wird.Zur Bestimmung von Bromid und Jodid nebeneinander stellt man in einer Probe nach der vorstehenden Arbeitsweise die Summe der beiden Halogene fest. In einer zweiten Probe ermittelt man nach derselben Methode, jedoch ohne Phenolatzusatz, das Jodid allein. Der Bromidgehalt ergibt sich dann aus der Differenz.Ist auch Chlorid neben den beiden anderen Halogenen zu bestimmen, so wird in einer dritten Probe die argentometrische Titration zur Bestimmung des Gesamthalogengehaltes durchgeführt.Ich fühle mich verpflichtet, Herrn Professor Dr. Johann Proszt, dem Leiter des Institutes, meinen aufrichtigsten Dank auch an dieser Stelle auszusprechen für die Liebenswürdigkeit, womit er meine Versuche ermöglicht hat.     

Ersatz der Podbielniak-Destillation durch eine Kombination von Graschromatographie und Gravimetrie

Zusammenfassung An Stelle der Podbielniak-Analyse für Gasproben, die neben Inertgasen und leichten Kohlenwasserstoffen auch C₅- und höhere Kohlenwasserstoffe enthalten, wird ein neues Verfahren vorgeschlagen. Die Inertgase und leichten Kohlenwasserstoffe werden wie üblich gaschromatographisch bestimmt. Zusätzlich trennt man aus einer zweiten Probe gaschromatographisch die leichten Anteile ab, spült durch Umkehr der Trägergasrichtung die Summe der schweren Kohlenwasserstoffe wieder aus der Säule und bestimmt ihre Menge durch Wägung.     

Beitr?ge zur Trennung und Bestimmung des Natriums und Kaliums

Zusammenfassung Es wurde die Trennung und Bestimmung des Natriums und Kaliums als Jodid untersucht. Als geeignetes Lösungsmittel erwies sich ein Gemisch von gleichen Raumteilen wasserfreien Isobutylalkohols und wasserfreien Äthers. Wenn man nach der angegebenen Vorschrift verfährt, enthält das ausgelaugte Natriumj odid nur Spuren von mitgelöstem Kaliumsalz, das zurückgebliebene Kaliumjodid gleichfalls nur Spuren von zurückgebliebenem Natriumsalz. Da aber die zwei entgegengesetzt wirkenden Fehler sich nur teilweise kompensieren, ist es empfehlenswert, eine empirische Korrektion von 0,6mg zu benutzen, welche Menge vom gefundenen Natriumoxyd abgezogen und zum gefundenen Kaliumoxyd hinzugezählt wird.Die Trennung des Natriums von Kalium als Jodid hat den prinzipiellen Vorteil, daß auch die Menge des Natriumsalzes unmittelbar bestimmt und nicht aus der Differenz des gefundenen Kaliumsatzes und des gesamten Salzgemisches berechnet wird. Ein praktischer Vorteil ist die Tatsache, daß Sulfatsalzgemische sich zur Trennung glatt in Jodide überführen lassen. Phosphat-Ion jedoch muß vor der Trennung zuerst abgeschieden werden.     

Durchflu?methoden zur Bestimmung von Hauptkomponenten in Gew?ssern, Regenwasser und Trinkwasser

Zusammenfassung Eine Literaturübersicht über Durchflußbestimmungen von Hauptkomponenten in verschiedenen Wassertypen wird gegeben. Die diskutierten Hauptkomponenten sind: Alkalität, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat, Sulfat, Ammonium, Kalium, Lithium, Natrium, Barium, Calcium, Magnesium und Strontium. Einzelheiten der referierten Methoden, wie z.B. Wasserart, Bereich der Methode, Störungen usw. werden in einer separat angefertigten Übersicht dargestellt, die von der Redaktion auf Anforderung erhältlich ist.

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Flow analysis for the determination of the main components of waters, rain water and drinking water

Summary A survey of the literature concerning flow-through determination of the main components in various types of water is given. These components are: alkalinity, chloride, nitrite, nitrate, phosphate, sulphate, ammonium, potassium, lithium, sodium, barium, calcium, magnesium and strontium. Details with regard to e.g. type of water, range of the method, interferences etc. are given in a separate compilation which is available from the editor upon request.

     

Anwendung von Ionenaustauschern in der analytischen Chemie

Zusammenfassung Die Wofatite KPS 200 und F wurden auf ihre Eignung zur Alkalitrennung untersucht. Das KPS 200 kann wegen seiner größeren Selektivität gegenüber den Alkalien für Versuche im Laboratoriumsmaßstab empfohlen werden. Auf Grund der günstigen Lage der Elutionskurven lassen sich quantitative Trennungen von Lithium-, Natrium und Kalium-Ionen durchführen, die Serienbestimmungen dieser 3 Ionenarten gestatten. Eine Arbeitsvorschrift hierfür wurde angegeben. Das Wofatit F ist nur unter besonderen Bedingungen für quantitative Trennungen zwischen Lithium- und Natrium-Ionen geeignet. Durch Anlegen von Vakuum am unteren Teil der Austauschersäulen gelang es, bei gleicher Säulenlänge noch geringere Körnungen als 0,15 mm zu verwenden, so daß die selektive Wirkung einer Wofatit F-Säule befriedigend anstieg.     

Einsatz der flammenlosen Atom-Absorption zur Bestimmung von Spurenmetallen in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie in der Graphitrohrküvette wird zur Bestimmung von Metallspuren in natürlichem Wasser und Abwasser eingesetzt, besonders im Hinblick auf Probleme der Umweltkontrolle. Al, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn und Pb werden im Bodensee und seinen wichtigsten Zuflüssen bestimmt und mit den Werten für Ammonium, Chlorid und Phosphat verglichen. Zusammenhänge zwischen erhöhten Spurenelementgehalten und dem allgemeinen Verschmutzungsgrad werden geprüft. Die flammenlose Atom-Absorption bietet als Direktverfahren den Vorteil hoher Präzision und Richtigkeit im g/l-Bereich.Herrn Dr. A. Schmitt und seinen Mitarbeitern sei für die Bestimmung der Hauptionen in den Wasserproben gedankt, die interessante Vergleiche erlaubten.     

Einfache Natriumbestimmung durch Ionenaustauscher Lewatit S 100

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Natrium mittels Tetraphenyloborat angegeben. Mit Hilfe eines stark sauren Kationaustauschers in der Kaliumform wird das Natrium quantitativ und stöchoimetrisch gegen Kalium ausgetauscht und dieses mit Kalignost bestimmt.Durch Verwendung einer neuartigen Säule wird das Volumen des Filtrats gering gehalten.Eine Natriumgesamtbestimmung erfordert etwa eine Stunde Zeitdauer. Die reine Arbeitszeit beträgt 25 min.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Indirekte polarographische Bestimmung von Nitrat und Nitrit

Zusammenfassung Die ausgearbeitete Methode zur Bestimmung von Nitrit und Nitrat geht auf eine Nitratbestimmungsmethode zurück, die auf der Nitrierung von 2,4-Xylen-1-ol und der polarographischen Messung des entstandenen Nitroproduktes beruht. Man entfernt aus einer Probe des zu untersuchenden Nitrat-Nitritgemisches das vorhandene Nitrit durch Verflüchtigung als Methylnitrit und bestimmt das Nitrat allein polarographisch. In einer zweiten Probe wird das Nitrit mit Permanganat oxydiert, die darauffolgende polarographische Messung ergibt die Summe Nitrit + Nitrat. Der Nitratgehalt wird dann aus der Differenz berechnet. Das Verfahren hat den Vorzug, daß Fremdstoffe, wie sie in biologischem Material, in oberflächenaktiven Materialien, in Metallsalzen usw. vorliegen, gar nicht stören. Die Analyse ist einfach durchzuführen und liefert hinreichend genaue Resultate.     

Complexometric estimation of copper

Summary Copper(II) or Copper(II) and iron(III) in a mixture are determined by titration with EDTA (disodium salt) solution as complexometric reagent at p_H 4.0 using potassium thiocyanate-p-anisidine as an indicator.Fe^III is estimated in the mixture by titration with EDTA (disodium salt) solution using potassium thiocyanate-ether as an indicator.Cu^II present in the mixture is, therefore, equivalent to the difference in amounts of the EDTA (disodium salt) used for the two sets of titrations of the mixture using potassium thiocyanate-p-anisidine and potassium thiocyanate-ether as indicators respectively.Strontium, magnesium, manganese, calcium, barium and mercuric ions do not interfere in these estimations.

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Zusammenfassung Kupfer(II) oder Kupfer(II) und Eisen(III) zusammen werden komplexometrisch mit ÄDTA-Lösung bei p_H 4,0 unter Verwendung von Kaliumthiocyanat-p-Anisidin als Indicator titriert. Eisen(III) wird in dem Gemisch durch komplexometrische Titration gegen Kaliumthiocyanat-Äther als Indicator bestimmt. Der Kupfer(II)-gehalt ergibt sich aus der Differenz der beiden Titrationen. Strontium, Magnesium, Mangan, Calcium, Barium und Quecksilber(II) stören nicht.

     

Volumetrische Bestimmungen mit Dead stop-Indikation. VI

Zusammenfassung Silberionen können mit einer Jodid-Maßlösung unter Verwendung der Dead stop-Indikation titriert werden. Das sprunghafte Anwachsen der Stromstärke wird durch das Jod bedingt, das aus dem Jodidüberschuß durch Kaliumdichromat freigesetzt wird. In Gegenwart von Quecksilberionen kann die Summe aus Quecksilberionen und Silberionen titriert werden. Die Menge an Quecksilberionen kann dann durch Titration mit Thiosulfationen bestimmt werden. Aus der Differenz der beiden Messungen ergibt sich der Gehalt an Silberionen. Die Methode eignet sich auch zur Analyse von Silberamalgamen.Vgl. dazu Kiss, S. A.: diese Z. 194, 104 (1963).Auf diesem Weg sei mein Dank meiner Mitarbeiterin Frau B. R. Doszpod ausgesprochen für die Hilfe, die sie bei der Durchführung der Messungen leistete.     

Komplexometrische Wismutbestimmung

Zusammenfassung Für die komplexometrische Bestimmung der Wismut-Ionen wurde in der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure ein neuer, gut brauchbarer Indicator festgestellt. 2 Tropfen der 0,5% igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes dieser Verbindung werden 100 ml der zu titrierenden schwach salpetersauren Lösung zugefügt. Die entstandene Rotfärbung schlägt bei der mit Komplexon III-lösung im p_H-Bereich 1–3 durchgeführten Titration im Äquivalenzpunkt in reines Gelb um. Wismutmengen zwischen 2 und 200 mg können mit einem durchschnittlichen Fehler ±0,3% bestimmt werden. Der relative Fehler der Methode beträgt ±0,1%, ihre Standardabweichung ± 0,07 ml.Die Bestimmung wird von den Ionen folgender Metalle gestört: Thorium, Cer(IV), Zirkonium, Lanthan, Uran(VI), Eisen(III). Die störende Wirkung von Eisen(III) läßt sich jedoch durch Reduktion mit Ascorbinsäure leicht beseitigen. Von Anionen stören unter anderem Phosphat, Chlorid, Sulfat, und Fluorid.Die Untersuchung der Indicatoreigenschaften sowohl der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure als auch anderer aromatischer Arsonoverbindungen ähnlicher Zusammensetzung wird in unserem Institut weiter fortgesetzt.Herrn Ladislaus Pallos danken wir für die Herstellung des Indicators.     

Quecksilber(I)-Titrationen mit Variaminblau als Redoxindicator

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Fällungstitration von Chlorid und Bromid mit Quecksilber(I)-nitratlösung gegen VB als Redoxindicator beschrieben. Mit der angegebenen Methodik können auch Quecksilber(I)-ionen bestimmt werden.Die Titrationsergebnisse sind reproduzierbar und stimmen mit den Ergebnissen anderer Titrationsverfahren gut überein.Vorgetragen auf der III. Arbeitstagung für analytische Chemie in Prag am 1. September 1959.