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相似文献
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1.
吸光光度法同时测定施尔康药物中痕量锌铁铜和锰   总被引:1,自引:1,他引:0  
在pH8.5时,Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)均与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚发生高灵敏的显色反应,生成稳定的三元胶束络合物,其λmax分别为558,556,560和567nm,表明吸收光谱严重重叠;在相应λmax处,其表观摩尔吸光系数分别为1.04×105,7.32×104,1.02×105和1.13×105L·mol-1·cm-1。用偏最小二乘法和迭代目标转换因子分析法等化学计量学法辅助吸光光度法,不经分离,同时测定了模拟样和施尔康药物试样中痕量锌、铁、铜和锰。虽然体系的加和性较差,但由于两种算法的优良性能,仍取得满意的结果。  相似文献   

2.
在 pH 9.0 碱性介质中, Ni(Ⅱ )定量地交换吸附在负载了 4-(5-氯-2-吡啶偶氮 )-1,3-二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色, 可进行树脂相分光光度法测定痕量 Ni(Ⅱ ), 最大吸收波长λ max=535 nm, 表观摩尔吸光系数ε =1.2× 105 L@ mol-1@ cm-1, Ni(Ⅱ )量在 0~ 0.44 mg/L 范围内符合比尔定律, 用该法测定水样中痕量 Ni(Ⅱ ), 结果令人满意 .  相似文献   

3.
本文研究了在乳化剂OP存在下4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯苯二酚(BTAFC)于弱酸性和弱碱性介质中与痕量Fe(Ⅱ)的高灵敏显色反应。它们在PH6.4~6.8和PH9.5~10.5范围内分别反应形成稳定的电中性和带负电荷的紫色三元胶束配合物,其λ_(max)分别为620和630rm,Fe(Ⅱ)与BTAPC的组成比分别为1:2和1:3,ε_(620)和ε_(630)分别为1.02×10~5和1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了两种配合物的结构。用于水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。  相似文献   

4.
方波吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铜和镉   总被引:4,自引:0,他引:4  
报道了应用方波吸附溶出伏安法 (OSWSV)同时测定Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )。在 0 .0 1mol·L- 1酒石酸钾钠 2 .0× 10 - 4mol·L- 1水杨醛肟溶液中 (pH 11.75 ) ,Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )分别与水杨醛肟形成的络合物均产生非常灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .5 5 6V和 - 0 .70 4V (vs.Ag/AgCl以下均同 )。峰电流与Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )浓度分别在 9.0× 10 - 74 .0× 10 - 8mol·L- 1和 2 .0× 10 - 6 6 .0×10 - 8mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限均为 1.0× 10 - 8mol·L- 1。该法用于同时测定水样中痕量Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ ) ,所得结果满意。通过对该体系的初步研究 ,Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )与水杨醛肟形成的络合物的还原峰具有明显的吸附性。  相似文献   

5.
合成了显色剂2,5-二甲氧基-4-氯苯基重氮氨基偶氮苯(DMCDAA),并用元素分析和红外光谱分析证明其分子组成与结构。研究了该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在 pH 11.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,DMCDAA与镉(Ⅱ)形成稳定的组成比为2:1的络合物,λmax=526 nm,ε526=2.1×105L·mol-1·cm-1。镉(Ⅱ)含量在 0-20μg/25 mL内符合比耳定律,回归系数为0.999 6。将方法用于铝合金中镉(Ⅱ)的测定,结果的RSD均小于2.5%,回收率在104%-106%之间。  相似文献   

6.
在质量浓度为 0 .5g/L的酒石酸乙醇溶液中 ,阿司匹林、非那西汀、咖啡因和苯巴比妥的 λmax分别为 2 2 9、2 50、2 2 9、2 65、2 2 5nm,表明吸收光谱严重重叠。在相应的 λmax处 ,其表观摩尔吸光系数分别为 5.61× 1 0 3、7.48× 1 0 3、6.1 5× 1 0 3、7.89× 1 0 3以及 4.35× 1 0 3L· mol-1· cm-1。用偏最小二乘法和迭代目标转换因子法等化学计量学法辅助紫外分光光度法 ,不经分离 ,同时测定了模拟样和小儿苯巴比妥片剂试样中的上述四组分。虽然体系的加和性较差 ,但由于两算法抗交互作用和抗随机误差的能力较强 ,故仍取得了满意的结果。可用于复方药物质量的监控  相似文献   

7.
本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5~6.5,30%乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。  相似文献   

8.
微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅   总被引:13,自引:0,他引:13  
研究了在阳离子型微乳液:CTMAB/n-C5H11OH-n-C7H16/H2O介质中,Pb(Ⅱ)-5’-硝基水杨基荧光酮(5’-NSF)的显色反应。在oH9.0NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb(Ⅱ)与5’-NSF形成1:2紫色络合物,ε575=1.14×105L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)浓度在0-0.52mg/L范围内服从比尔定律。方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意。  相似文献   

9.
Meso-四(对-磺基苯基)卟啉光度法测定螺旋藻中的痕量锌   总被引:5,自引:0,他引:5  
在pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,锌和meso-四-(对磺基苯基)卟啉生成1:l的黄色配合物,λmax=421nm,ε=4.34×105L·mol-1·cm-1。该法可不经分离直接测定螺旋藻中的锌,结果满意。  相似文献   

10.
新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
合成了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁(MPMR),研究了其与钯的显色反应在pH值为4.0-6.5介质中,吐温-80和Triton X-100混合表面活性剂存在下.MPMR和Pd2+生成2∶1配合物,λmax=435nm,ε=6.15×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0-3μg/25ml内符合比耳定律,方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。  相似文献   

11.
食品中铜、铅、锡的微分电位溶出法同时测定   总被引:10,自引:1,他引:9  
用微分电位溶出分析法,以pH2.4的0.06mol·L  相似文献   

12.
测定人发中铜的桑色素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法   总被引:1,自引:0,他引:1  
制作了用桑色素作修饰剂的化学修饰碳糊电极,利用该电极为工作电极,建立了测定痕量铜的新方法。在甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH4.6)中,在0.20V(vsSCE)下搅拌富集,铜(Ⅱ)与碳糊修饰电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面,经-0.45V静置还原后,阳极化线性扫描,在-0.05V获得一灵敏的二次导数溶出峰。在不同富集时间下,其二次导数峰电流与铜(Ⅱ)浓度分别在1.0×10  相似文献   

13.
采用了Jones柱在线还原钨(Ⅵ)为钨(Ⅲ),详细研究了钨(Ⅲ)与光泽精的化学发光反应,加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比,基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6~1×10-2 g·L-1, 检出限为5×10-7 g·L-1 , 相对标准偏差为2.0%(5×10-5 g·L-1, n=11)。文中还探讨了反应机理。  相似文献   

14.
二甲基甲酰胺中Y-Mg-Co合金膜的电化学制备   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了二甲基甲酰胺(DMF)中Y(Ⅲ) 和Mg(Ⅱ) 及Co(Ⅱ)在Pt电极上的电化学行为.结果表明,Y(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)及Co(Ⅱ)在Pt电极上一步不可逆还原为Y(0)、Co(0)和Mg(0).在301 K时,利用循环伏安法分别测定出Mg(ClO4)2-LiClO4-DMF中Mg(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为2.95×10-6 cm2•s-1和0.11;CoCl2-LiClO4-DMF中Co(Ⅱ)的扩散系数和传递系数为1.34×10-5 cm2•s-1和0.24;Y(NO3)3-LiClO4-DMF中Y(Ⅲ)的扩散系数和传递系数为1.68×10-5 cm2•s-1和0.10.在铜电极上于-1.50~-3.00 V(vs SCE)下恒电位电沉积,得到黑色、光滑致密、粘附性好的Y-Mg-Co合金膜,其中Y含量为3.88%~58.66%;Mg含量为4.51%~17.52%.  相似文献   

15.
基于在pH 8.00磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲介质中,血红蛋白对过氧化氢氧化对甲酚反应具有强的催化作用,汞(Ⅱ)对上述指示反应具有灵敏的抑制作用,从而提出了抑制荧光光谱法测定模拟废水中汞含量的方法。优化的试验条件如下:①血红蛋白的浓度为2.00×10-7 mol·L-1;②对甲酚的浓度为1.60×10-3 mol·L-1;③过氧化氢的浓度为1.11×10-3 mol·L-1;④反应时间为80min。在激发波长318nm、发射波长405nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与汞(Ⅱ)的浓度在2.00×10-8~1.00×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系。方法用于模拟废水的分析,测得加标回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=8)在2.5%~3.3%之间。  相似文献   

16.
分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0~1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。  相似文献   

17.
在pH 3.70的B-R缓冲溶液中,盐酸西布曲明与溴酚蓝以摩尔比1比2反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为436nm,最大负吸收波长为590nm,线性范围分别在3.4×10-6 mol·L-1(正吸收)、3.8×10-6 mol·L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率为1.83×105L.mol-1.cm-1(正吸收)、5.51×104L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定盐酸西布曲明含量的分光光度法。方法用于合成样品及尿样中盐酸西布曲明的测定,回收率在96.8%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.7%之间。  相似文献   

18.
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH 10~12的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,NP-40表面活性剂存在下,该试剂与锌发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Zn2+质量浓度在0~0.48 mg/L范围内遵守比尔定律。用该法测定人发中微量锌,结果令人满意。  相似文献   

19.
LI Xin-Fa CAO Rong 《结构化学》2009,28(11):1439-1447
Eight neutral mononuclear complexes constructed from transition metals (M = Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ)) and ligands N-(2-pyridylmethyl)-L-phenylalanine (L-Hpmpa) and N-(2-pyridylmethyl)-L-tyrosine (L-Hpmtyr) have been synthesized by both hydrothermal and conventional room temperature reactions. Four of them have been structurally characterized by single-crystal X-ray diffractions. They are: [Co(L-pmpa)2·2H2O] 1, [Ni(L-pmpa)2·2H2O] 2, [Cu(L-pmpa)2·2H2O] 3 and [Cu(L-pmtyr)2·2H2O] 4. Single-crystal X-ray analysis, IR and elemental analysis revealed that complexes 1, 2 and 3 are isostructural. Powder X-ray diffraction, IR and elemental analysis revealed that complexes 4, 5 (Zn[L-pmtyr]2·2H2O), 6 (Cd[L-pmtyr]2·2H2O), 7 (Co[L-pmtyr]2·2H2O) and 8 (Ni[L-pmtyr]2·2H2O) are isostructural. The photoluminescence properties of L-Hpmtyr ligand, compounds 5 and 6 were also investigated.  相似文献   

20.
在(298.15 ±0.01) K下用转动弹热量计测定了离子液体硫酸乙酯-1-甲基-3-乙基咪唑(EMIES)及合成它的原料1-甲基咪唑的恒容燃烧热,通过计算得到它们的标准燃烧焓 分别为(-2671±2) 和(-286.3±0.5) kJ·mol-1;标准生成焓 分别为(-3060±3) kJ·mol-1和(-2145±4) kJ·mol-1.结合文献上硫酸二乙酯的标准生成焓数据,得到了合成离子液体EMIES的反应热(-102.3±1.0) kJ·mol-1,与合成实验中观察到的强烈放热现象是一致的.根据离子液体EMIES的热容数据,计算了不同温度下EMIES的标准生成焓.  相似文献   

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