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相似文献
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1.
建立了茶叶中苦参碱残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经氨水碱化,乙腈提取,浓缩后经分散固相萃取净化,以乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,苦参碱在1.0~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。方法对于茶叶中苦参碱的定量限为5.0μg/kg。在5.0、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均不大于7.2%。本方法快速、简便,准确性和灵敏度较高,可作为茶叶中苦参碱残留量的有效检测方法。  相似文献   

2.
应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1~500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02~0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%~120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。  相似文献   

3.
建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C_(18)分散固相萃取净化。采用CORTECS~?C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。  相似文献   

4.
李婷  汤智  洪武兴 《分析化学》2012,(3):391-396
建立了含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测方法。奶茶样品经乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,V/V)提取后,提取液用MAS-PAEC分散固相萃取管进行净化。调味包样品经乙腈(正己烷饱和)-甲基叔丁基醚(19∶1,V/V)提取2次后,提取液用CNW分散固相萃取管进行净化。采用基质匹配标准外标法进行定量分析。结果表明,奶茶中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.2%~125.4%;相对标准偏差小于16.5%;方法检出限为100~200μg/L。调味包中17种邻苯二甲酸酯的加标回收率为70.9%~115.5%;相对标准偏差小于9.8%;方法检出限为400~800μg/L。本方法快速、精确、简易、廉价、稳定,可应用于含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。  相似文献   

5.
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C18固相萃取小柱富集,洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩,经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用多反应监测扫描模式,以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1~100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2~200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001~0.006μg/L,平均加标回收率为67.3%~117%,测定结果的相对标准偏差为3.77%~16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好,能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。  相似文献   

6.
王雪梅  王娟  杜彤彤  马晓敏  卢小泉 《色谱》2018,36(3):190-194
以石墨烯海绵(GS)为固相萃取材料,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定化妆品中6种紫外吸收剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,用自制的石墨烯海绵固相萃取小柱净化富集,丙酮洗脱。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,甲醇-水(95∶5,v/v)为流动相,紫外检测波长为340 nm。结果表明,6种紫外吸收剂均在各自的范围内线性关系良好,2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的相关系数(r)0.997,其他5种r0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.08~1.82μg/L和0.26~6.07μg/L。在20、50和100μg/L 3个加标水平下,6种目标物的加标回收率为61.1%~119.0%,相对标准偏差(RSD)小于1%(n=6)。该法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于不同类型化妆品中紫外吸收剂的检测。  相似文献   

7.
建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。  相似文献   

8.
针对食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃,建立了冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱检测方法。以苯并(a)芘-d12(BAP-d12)、屈-d12(CHR-d12)为内标,样品经乙腈-水涡旋提取,冷冻脱脂结合分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,4种多环芳烃质量浓度在1~50μg/L范围内线性良好,r>0.999,加标回收率为80.8%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为7.4%~13%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.15μg/kg和0.33~0.51μg/kg。该方法能够满足食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃的检测。  相似文献   

9.
林钦  付凤富  陈国南  郑小严  戴明 《色谱》2014,32(7):723-729
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%(v/v)氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测。分析柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%~108.9%,精密度(RSD)为1.8%~8.6%(n=6);在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。  相似文献   

10.
建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2~500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20~6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。  相似文献   

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