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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 203 毫秒

1.  在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆芽中11种植物生长剂和杀菌剂  
   朱群英  朱玉玲  索莉莉  金艳红  李良《分析科学学报》,2018年第4期
   建立了同时测定豆芽中多菌灵、诺氟沙星、环丙沙星、4-氯苯氧乙酸、3-吲哚乙酸、6-苄基嘌呤、2,4-滴、3-吲哚丁酸、1-萘乙酸、福美双和百菌清11种植物生长剂和杀菌剂的在线固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经10%乙腈溶液提取后直接进样分析。首先通过上样泵将样品带入到ACQUITY UPLC BEH C18在线固相萃取柱(5×2.1mm,1.7μm)上实现净化与富集,然后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路中,利用分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物反向冲洗至AcclaimTMPolar AdvantageⅡC18分析柱(100×2.1mm,3μm)上进行分离,采用二极管阵列检测器检测。结果表明,11种药物残留在相应的线性范围内线性良好,相关系数r≥0.999,方法的检出限为0.0029~0.094μg/g,低中高3个水平加标的回收率为82.4%~115.0%,相对标准偏差为0.22%~6.8%。方法可用于豆芽中植物生长剂和杀菌剂的同时检测。    

2.  固相萃取预富集—液相色谱分离测定痕量钴,铜,汞的研究  被引次数:3
   殷学锋 林容轩《分析化学》,1993年第21卷第12期
   本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定痕量Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及乙醇作洗脱液的预富集系统能在线富集Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),富集倍数与富集时间成正比。对实验的最佳条件进行了探讨。用于测定合成水样中Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ),回收率分别为97.1%、97.7%和96.9%。相对标准偏差为3.5%、2.7%和2.6%    

3.  纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究  被引次数:2
   熊文明  周方钦  舒永红《分析测试学报》,2006年第25卷第5期
   金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[    

4.  吐温80-盐-水体系的液-固萃取光度法测定痕量钴  被引次数:19
   刘菁  孙小梅  沈静茹  李步海《分析试验室》,2000年第19卷第5期
   研究了Co(Ⅱ)-PAR在吐温80-硫酸铵体系中的最佳萃取条件,建立了生物样品中测定痕量钴的非有机溶剂液-固萃取光度法。在pH7.0~10.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,1金属配合物Co(Ⅱ)-PAR可被吐温80固相富集,最大吸收波长为515nm,钴含量在0~5.0ug/mL范围内服从比尔定律,可用于头发、茶叶和维生素B12针剂中痕量钴的测定。    

5.  固相萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定钯  
   羊波  刘飞  李银科  叶艳青  胡秋芬《光谱实验室》,2012年第29卷第3期
   制备了附载有五硫代-15-冠-5(PT15C5)的反相微孔树脂固相萃取柱,并研究了其对钯的固相萃取,含钯样品以0.1mol/L的盐酸介质过柱,样品溶液中的钯可定量吸附在小柱上,富集完后用0.5mol/L的硫脲洗脱小柱上富集的钯,可实现钯的高倍数富集和干扰离子的分离。洗脱液中的钯可用火焰原子吸收光谱法测定,钯浓度在0.1—3.0μg/mL内与吸光度成良好的线性关系;方法用于环境水样中钯的实际测定,相对标准偏差在3.2%—4.1%之间,加标回收率在87.8%—104.7%之间,结果令人满意。    

6.  近年国内固相萃取-色谱分析的进展  被引次数:3
   傅若农《分析试验室》,2007年第26卷第2期
   对近两年国内各个领域的学者在使用固相萃取做样品前处理的色谱分析方面的研究和应用作了综述, 这一综述包括10个部分: 1. 国内近两年有关固相萃取的综述报告;2. 固相萃取-色谱分析在水质分析中的应用;3. 固相萃取-色谱分析在奶制品和肉类食品分析中的应用;4. 固相萃取-色谱用于蔬菜和水果中有害物质分析的应用;5. 固相萃取-色谱用于粮食和其他食品中有害物质分析的应用;6. 固相萃取-色谱在血药浓度、体液及组织中有害物质分析中的应用;7. 固相萃取-色谱在药物分析中的应用;8. 固相萃取-色谱在其他使用色谱分析中的应用;9. 基质固相分散在色谱分析中的应用;10. 分子印迹SPE在样品前处理中的应用.    

7.  溴代十六烷吡啶从碱性氰化液中固相萃取金的研究  
   解润芳  杨项军  李慧方洁  韩云山  李玉雯《分析试验室》,2014年第1期
   基于溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成的离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,建立了一种从碱性氰化液中高富集倍数固相萃取金的方法。在碱性介质中,溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,富集的离子缔合物可用乙醇洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,反相键合硅胶固相萃取柱不被破坏而且可重复使用。方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%,研究了反向固相萃取金的机理,同时提出了一种从碱性氰化液中提取金的新工艺。    

8.  硅烷修饰滤纸固相微萃取-室温磷光法测定水样中7,8-苯并喹啉  
   王香凤  朱若华  强洪  王培龙  朱亚琦《分析化学》,2006年第34卷第1期
   将二甲基氯硅烷键联到滤纸上,修饰后的滤纸具有较强的疏水性和热稳定性。7,8-苯并喹啉能选择性的吸附在修饰滤纸上,发射较强的室温磷光,激发波长和发射波长分别是267 nm和502 nm。不经固相萃取,7,8-苯并喹啉的线性范围为2.0×10-6~4.0×10-4mol/L;5次测定的相对标准偏差为2.68%;绝对检出限为1.65 ng/spot。将二甲基氯硅烷键合滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,经固相萃取后的线性范围为8×10-9~8×10-6mol/L;检出限可降低至0.48μg/L;5次测定的相对标准偏差为4.54%。将修饰滤纸直接用于环境水样中7,8-苯并喹啉的监测分析,加标回收率达到87.5%~98.8%。    

9.  多壁碳纳米管固相萃取净化-高效液相色谱法测定猪肉和鸡肉中的磺胺多残留  
   赵海香  刘海萍  闫早婴《色谱》,2014年第32卷第3期
   建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管固相萃取净化,NaH2PO4缓冲溶液(pH5.5~6.0)溶解上样,5%(v/v)丙酮-正己烷淋洗,丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱。色谱分离以50 mmol/L NaH2PO4-乙腈(7∶3,v/v)为流动相,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,线性相关系数大于0.998,检出限(LOD)为0.003 mg/L,定量限(LOQ)为0.01 mg/L。在0.02~0.2 mg/kg添加范围内,9种磺胺类药物的回收率高于70%,RSD低于8%,表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。    

10.  高效毛细管电泳法检测鸡肉中青霉素类药物残留量  
   陈玎玎  孟欢欢  祁克宗  何东旭《理化检验(化学分册)》,2011年第11期
   用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%~95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~9.8%之间。    

11.  中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测药品生产企业废水中痕量的β-受体阻断剂  
   张美芳  李青莲  景绍君  张琳  蒋晔《分析试验室》,2015年第3期
   建立中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC)用于监测药品生产企业排放废水中痕量的β-受体阻断剂。采用HF-LPME技术对废水中痕量的β-受体阻断剂萃取、纯化和富集,以正辛醇为萃取溶剂、萃取时间为60 min、转速为800 r/min、温度60℃。在优化的萃取条件下,美托洛尔,氧烯洛尔,贝凡洛尔的富集倍数分别为139,195,280倍,最低检测限(S/N=3)为0.064,0.048,0.032 ng/m L,日内精密度(RSD)为1.7%,1.2%,1.0%。3种药物在浓度测定范围内线性良好。    

12.  磁性聚电解质多层膜固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的三价铬  
   马玉龙  向国强  王搏  江秀明《化学研究》,2014年第2期
   将聚电解质多层膜组装于磁性硅胶表面得到新型吸附剂;将该新型吸附剂用于磁性固相萃取(MSPE),并与火焰原子吸收光谱检测联用分析水样中的Cr3+;优化了样品的pH、洗脱条件和超声时间等影响MSPE萃取效率的参数.结果表明,在优化的测试条件下,该方法的检出限(3σ)为1.7μg·L-1,相对标准偏差为2.1%,富集倍数为15.9,可用于测定合成水样中的Cr3+.    

13.  荧光分光光度法直接测定炎痢停片中的甲氧苄氨嘧啶和氟哌酸  被引次数:3
   高建华  林鹏  陈彬《分析试验室》,1999年第18卷第6期
   应用荧光分光光度法通过更换溶剂,不经分离同时测定了炎痢停片中甲氧苄氨嘧啶(TMP)和氟哌酸的含量。水相中直接测定了氟哌酸含量,乙醇相中测定TMP时,引入光度分析中的H-点标准加入法求得TMP的含量。该方法平均回收率:TMP为100.44%(RSD=1.76%,n=5)。氟哌酸为99.96%(RSD=1.62%,n=5)。此法可作为样品的检测方法,也可应用于生产质量控制和药物代谢研究。    

14.  固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物  
   隋丽丽  隋崴崴  江艳  于岩《理化检验(化学分册)》,2013年第4期
   提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005~0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4~3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~4.4%之间,加标回收率在88.6%~103%之间。    

15.  在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃  
   陈静  戴振宇  许群  张祥民《分析化学》,2014年第12期
   建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3%(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57%~140%,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85%~116%;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。    

16.  四-(对甲氧基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰  被引次数:2
   胡秋芬 杨光宇 黄章杰 尹家元 董学畅《分析化学》,2004年第32卷第5期
   研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep—Pak—C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters Xterra^TM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为:3.2、1.8、2.0、2.0和4.5ng/L。方法相对标准偏差为2.1%~3.7%,标准回收率为94%~107%。该方法用于环境水样分析,结果令人满意。    

17.  四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰  被引次数:2
   胡秋芬  杨光宇  黄章杰  尹家元  董学畅《分析化学》,2004年第32卷第5期
   研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%~3.7%,标准回收率为94%~107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意.    

18.  高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物  被引次数:5
   丁涛  沈东旭  徐锦忠  吴斌  陈惠兰  沈崇钰  沈伟健  赵增运  练鸿振《色谱》,2009年第27卷第1期
    建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1~100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%~118%,相对标准偏差为4.2%~6.7%。    

19.  在线分子印迹-化学发光法对食品中苏丹红Ⅰ的测定  被引次数:1
   时作龙  章竹君  孙永华《分析测试学报》,2008年第27卷第10期
   以苏丹红Ⅰ作模板分子,用悬浮聚合法制备出微米级苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物并将其做成微固相萃取柱,直接安装在流动注射系统的八通阀上,对样品溶液中的苏丹红Ⅰ进行在线分离和富集;经甲醇和甲酸混合洗脱液(体积比2:1)在线洗脱后与酸性高锰酸钾发生化学发光反应。据此建立了在线分子印迹微固相萃取,高锰酸钾氧化苏丹红化学发光测定食品中苏丹红Ⅰ的新方法。结果表明,测定的苏丹红Ⅰ线性范围为1.0×10^-6~7.0×10^-4g/L,方法检出限(3仃)为3×10^-7g/L,11次平行测定1×10^-5g/L苏丹红Ⅰ溶液的化学发光强度相对标准偏差为2.0%。    

20.  固相萃取  被引次数:79
   张海霞  朱彭龄《分析化学》,2000年第28卷第9期
   近10多年来,固相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、方法的建立,应用和前景。文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景,并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用。    

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