Phebalosin的全合成

以间苯二酚和D,L-苹果酸为原料,经Pechmann反应、Reimer-Tiemann反应、Darzens缩合反应及Wittig反应合成了Phebalosin,总收率1.3%,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR表征.     

苯磺酸铜催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚

以2-萘酚、醛和氨基甲酸酯为原料,苯磺酸铜为催化剂,在加热、无溶剂条件下,通过三组分"一锅法"合成了1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物.考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对产品收率的影响.结果表明,仅2 mol%苯磺酸铜就可以催化该反应的进行.反应结束后,催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降.通过1H NMR,13C NMR,IR,质谱和元素分析对产品结构进行表征.提出了可能的催化作用机理.     

利用Mitsunobu反应合成川芎嗪衍生物

以川芎嗪为起始原料,利用Mitsunobu反应合成了三个3,5,6.三甲基吡嗪.2-基-甲氧基苯甲醛衍生物,收率87%～92%.其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征.     

2-乙酰噻吩及其新型席夫碱的合成

以磷钨酸为催化剂,噻吩和乙酸酐反应合成了2-乙酰噻吩(1,收率83.5%);1与不同结构的酰肼反应合成了四种新型席夫碱(2a～2d),收率90%～95%,其结构经UV,~1H NMR,~(13)C NMR,IR及元素分析表征.优化了合成1和2的反应条件.     

白鲜碱的合成

以苯胺为原料经取代、关环、甲基化、还原、消除反应合成了呋喃喹啉类生物碱白鲜碱,总收率17%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证.     

盐酸黄连素的汇聚式合成研究

报道了以1,2-亚甲二氧基苯为起始原料合成盐酸黄连素的汇聚式路线,该路线包括格氏试剂亲核开环、脱保护、环合等5步反应,总收率为33%.该路线反应条件温和、操作简单,且所有中间体及产物都经过~1H NMR、~(13)C NMR、MS鉴定.     

无溶剂氧化亚锡催化合成2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物

在氧化亚锡催化下,吲哚、醛和丙二酸二甲酯在无溶剂条件下三组分反应合成了10种2-[(3-吲哚基)-甲基]丙二酸二甲酯衍生物。 反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为58%~74%。 讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用¹H NMR、¹³C NMR、IR等技术手段确定了产品的结构。     

一种新手性配体的合成及其锇配合物的催化作用

以1,4-二氯-2,3-二氮杂萘为原料,经两步反应合成了一种新的金鸡纳生物碱衍生物手性配体2,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。OsO4-2用于催化烯烃的不对称双羟化反应,化学产率91%~94%,e.e.值93%~99%;用于催化烯烃的不对称氨羟化反应,收率45%~63%,e.e.值83%~95%。     

无溶剂、无催化剂有效合成二苯基-2,4-氧杂-8,10-氮杂螺[5.5]十一烷-1,5,9-三酮衍生物

在无溶剂和无催化剂条件下,以芳香醛、2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮或2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮和尿素为原料,经三组分反应合成了12种二苯基-2,4-氧杂-8,10-氮杂螺[5.5]十一烷-1,5,9-三酮衍生物.反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为49%~63%.此外,还讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用~1H NMR、~(13)C NMR、IR及ESI-MS等技术手段确定了产品的结构.     

新型螺环氧化吲哚曲酸衍生物的简便合成

曲酸、靛红和氰基乙酸甲酯在碳酸氢钠催化下经三组分缩合反应合成了一系列新型的3,3'-螺环氧化吲哚曲酸衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-HR-MS表征。在最佳反应条件[甲醇为溶剂,1 eq.碳酸氢钠为催化剂,于室温反应24 h]下,收率最高为86%。     

12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱分析

通过双（2-羟基-3,5-二氯苯基）甲烷（1）与ROPXCl_2 （X = O，S）的关环 反应，合成了6-烃氧基-6-氧（硫）-2,4,8,10-四氯-12H-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂 八环（3），3（X = 0）的收率为62%-85%，并测试了3的~1H NMR，~(13)C NMR，~ (31)P NMR以及MS。详细报道了3的~(13)C NMR中存在的远程偶合现象，并探讨了3 的质谱裂解方式。     

手性螺-环丙烷双内酯化合物的合成与结构

本文进一步研究了5-(l-孟氧基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(1)与氧的亲核试剂,如二苯甲醇、苯甲醇、α-甲基苯甲醇、薄荷醇、冰片醇发生新颖的串联不对称双Michael加成/分子内亲核取代反应,合成了一般方法难以合成的含有多个手性中心的螺[1-溴-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,3'-(4'-亲核基-5'-孟氧基丁内酯)](4a-4e)。通过元素分析,IR,UV,^1HNMR,^1^3CNMR,MS,[α]~D^2^0波谱分析数据以及X四圆衍射确定了4a-4e的化学结构和绝对构型。     

5'-O-(2-羟基苯甲酰肼羰基)腺苷的合成与表征

结核病(Tuberculosis)是由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis)引起的慢性传染病,目前仍然是人类单死因疾病最高的传染病.目前全世界约有三分之一的人口受到结核菌感染,每年新发病例800多万,死亡人数达200万[1].近年来,耐多药结核菌(MDR-TB)和HIV/AIDS病双重感染的急剧增加,使得结核病的控制越来越困难.因此,寻找新的结核药物作用靶点,研究开发新型抗结核药物已迫在眉睫.     

5-位苯基取代脯氨酸的不对称合成

以焦谷氨酸为原料,通过两种路线,分别合成了5-位反式苯基取代脯氨酸和5-位顺式苯基取代脯氨酸,总收率分别为43.9%和51.0%。其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

乙拉西坦的合成

2-吡咯烷酮经N-烷基化、氨解反应合成了乙拉西坦，总收率42．6％。其结构经^1H NMR，^13C NMR和IR表征。     

24-亚甲基-27-甲基胆甾醇的结构鉴定

从中国南海海绵 seletta tenuis lindgren 中分离出具有心血管活性的24-亚甲基-27-甲基胆甾醇(1)。通过各种波谱分析,推导其化学结构,并确定了~(13)C NMR 数据的归属。     

(4R)-5,5-二甲基-4-苄硫甲基-2-噁唑烷酮的合成

以价廉易得的天然L-半胱氨酸为原料,经巯基保护、酯化、氨基保护、格氏反应及环化等5步反应,合成了一个新的手性助剂(4R)-5,5-二甲基-4-苄硫甲基-2-噁唑烷酮,总收率31%.产物结构经IR,~1H NMR,~(13)C NMR及MS表征.     

无溶剂合成酰基二茂铁的新方法

以二茂铁为原料,乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐和苯甲酸酐为酰化剂,45%~47%三氟化硼乙醚溶液为催化剂,无溶剂合成了4种酰基二茂铁,总产率81%~92%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。