簇合物〔WOS_3Cu_3(V-pic)_6〕Br 的合成和晶体结构

簇合物〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕Ｂｒ（Ｃ３６Ｈ４２ＢｒＯＮ６Ｓ３Ｃｕ３Ｗ, Ｍｒ＝ １１２５．３４） 属于三方晶系,空间群为Ｐ３,晶胞参数为：ａ＝ １２．２６４（５）, ｃ＝ １５．９０５（８） , γ＝ １２０．００°, Ｖ＝２０７１（２）３, μ（ＭｏＫα）＝ ５．４９０ｍ ｍ － １, Ｚ＝ ２, Ｄｃ＝ １．８０４ｇ／ｃｍ ３, Ｆ（０００）＝ １１０４ , Ｒ＝ ０．０５２ , ｗ Ｒ＝ ０．０５３． 可观察衍射点１９０１ （Ｉ≥２σ（Ｉ））。该簇合物的分子由游离的阴离子Ｂｒ－ 和簇阳离子〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕＋ 构成。阳离子中的Ｗ 原子、Ｓ原子和Ｃｕ原子构成１ 个巢状骨架结构,且该结构中存在一个通过Ｗ 和Ｏ原子的Ｃ３ 轴。     

〔Mn_2(TNR)_2(CHZ)_2(H_2O)_4〕·2H_2O的合成和晶体结构

将ＭｎＣＯ３ 与２,４,６－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸、ＴＮＲ）分散于蒸馏水中, 加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼（ＣＨＺ）水溶液反应制备〔Ｍｎ２ （ＴＮＲ）２（ＣＨＺ）２（Ｈ２Ｏ）４〕·２Ｈ２Ｏ（Ｃ１４Ｈ２６Ｍｎ２Ｎ１４Ｏ２４, Ｍｒ＝ ８８４．３６）,并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶体学数据如下：ａ＝ ７．２８０（１）,ｂ＝ １０．３１８（１）,ｃ＝ １１．１０６（１）,α＝ ９４．５６（１）,β＝ ９１．８６（１）,γ＝ １０６．８８（１）°,Ｖ＝ ７９４．４（２）３,Ｚ＝ １,Ｄｃ＝ １．８４９ｇ．ｃｍ － ３, μ＝９．１５ｃｍ － １, Ｆ（０００）＝ ４５０, Ｉ＞ ２σ（Ｉ）的独立可观测点个数为２７８３,最终偏离因子Ｒ＝０．０２７２, Ｒｗ ＝ ０．０６３９。分子为中心对称,配位多面体为略有畸变的五角双锥体构型。     

[La(CH_2ClCOO)_2(NO_3)(phen)(H_2O)]_n的合成和晶体结构

合成了混合阴离子配合物［Ｌａ（ＣＨ２ＣｌＣＯＯ）２（ＮＯ３）（ｐｈｅｎ）（Ｈ２Ｏ）］ｎ。配合物经元素分析、ＩＲ、ＤＴＡＴＧ和ＵＶ等表征。用Ｘ射线单晶结构分析解析了标题配合物的晶体结构，三斜，空间群Ｐ１，晶胞参数为ａ＝１０５３３（２），ｂ＝１３１３６（３），ｃ＝７７７６（１），α＝９６５９（１）°，β＝９５７６（１）°，γ＝１０８４２（２）°，Ｖ＝１００３３（３）３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１９４０ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５７２，μ（ＭｏＫα）＝２４３６ｃｍ－１。     

〔C_5H_4C(CH_3)_2CH_2CH=CH_2〕Sm(OH)Cl·2MgCl_2·4THF的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了〔Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２〕Ｓｍ（ＯＨ）Ｃｌ·２ＭｇＣｌ２·４ＴＨＦ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ１,ａ＝１０．７７３（２）,ｂ＝１２．８３６（３）,ｃ＝１５．４７８（３）,α＝１１１．４６（３）,β＝１０７．７１（３）,γ＝９２．５４（３）°,Ｖ＝１８６８（１）３,Ｍｒ＝８２７．９１,Ｄｘ＝１．４７２ｇ／ｃｍ３,μ＝２．０００６ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝８４０,Ｚ＝２,Ｒ＝０．０４１,ｗＲ＝０．０５０（Ｉ≥３σ（Ｉ））。分子中Ｓｍ原子的配位数为８,形成一个严重扭曲的八面体结构;２个Ｍｇ原子的配位情况相似,它们的配位数都是６,分别构成２个扭曲的八面体。这３个八面体通过３个共平面联接     

Cu_2I_2(PPh_3)_3·DMF的合成和晶体结构

Ｃｕ２Ｉ２（ＰＰｈ３）３·ＤＭＦ（Ｐｈ＝Ｃ６Ｈ５,ＤＭＦ＝ＨＣＯＮ（ＣＨ３）２）是通过Ｗ２Ｓ４〔Ｓ２ＣＮ－（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２〕２,ＰＰｈ３和ＣｕＩ在ＣＨ２Ｃｌ２和ＤＭＦ为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数：Ｃ５７Ｈ５２Ｃｕ２Ｉ２ＮＯＰ３,ａ＝１５．８６３（５）,ｂ＝１９．６１９（７）,ｃ＝１８．２３２（４）,β＝１０９．５３（２）°,Ｖ＝５３４８（３）３,Ｚ＝４,Ｍｒ＝１２４０．８７,Ｄｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ３,μ（Ｍｏ－Ｋα）＝２０．６６ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４７２,对于Ｉ＞３σ（Ｉ）的５９５４个衍射点,最终的Ｒ＝０．０４６,Ｒｗ＝０．０６９。晶体结构由二核铜化合物和溶剂ＤＭＦ组成,两个Ｃｕ原子呈现不对称配位结构,ＤＭＦ在三配位Ｃｕ原子的近邻,它的氧原子和配位ＰＰｈ３的碳原子最近距离在３．３２（２）－３．４４（２）,ＤＭＦ参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响     

四元混合阴离子配合物〔La(C_6H_5COO)_2(NO_3)(bipy)〕_2的合成和晶体结构

合成了新型镧系四元混合阴离子配合物〔Ｌａ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（ＮＯ３）（ｂｉｐｙ）〕２, 化学经验式为Ｃ２４Ｈ１８Ｎ３Ｏ７Ｌａ,Ｍｒ＝ ５９９．３３,晶体属三斜晶系,Ｐ１ 空间群,晶胞参数：ａ＝１１．０２０（４）, ｂ＝ １１．１８２（２）, ｃ＝ １０．２８５（３） , α＝ １０２．８３（２）, β＝ １０９．１６（２）, γ＝８２．２３（３）°, Ｚ＝ １ , Ｄｃ＝ １．７０９ ｇ／ｃｍ ３, Ｖ＝ １１６４．７（６） ３, μ（ＭｏＫα）＝ １８．７７ｃｍ － １, Ｆ（０００）＝ ５９２．００ ;全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝ ０．０２３,Ｒｗ ＝ ０．０３１,独立可观测衍射点数为３８２８ 个。标题配合物是双核分子,中心离子配位数为９,配位多面体结构为单帽四方反棱柱,四个苯甲酸根呈双齿桥联和三齿桥联二种配位方式,且配合物中存在分子间芳环堆积作用。     

（C_5H_7S_2）_3〔Bi_2Cl_9〕的合成和晶体结构

标题化合物由ＢｉＣｌ３和乙酰丙酮在ＨＣＩ（气）／Ｃ２Ｈ５ＯＨ溶剂中通入Ｈ２Ｓ气体反应而得。晶体属四方晶系，Ｍｒ＝１１３０．７６，空间群Ｐ４１２１２。晶胞参数ａ＝ｂ＝８．８６７（２），ｃ＝４１．５１１（４）Ａ；Ｖ＝３２６４（１）Ａ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．３０ｇｃｍ（－３），μ（ＭｏＫα）＝１１８．６０７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝２１０４．晶体结构由重原子法求得。最终偏离因子Ｒ＝０．０７２。晶体由分立的（Ｃ５Ｈ７Ｓ２）＋阳离子和［Ｂｉ２Ｃｌ９］３－阴离子组成。每个Ｂｉ原子和６个Ｃｌ原子形成畸变的八面体配位。２个［ＢｉＣｌ６］八面体共面构成具有２次轴对称的［Ｂｉ２Ｃｌ９］（３－）配阴离子。还讨论了阳离子种类对Ｂｉ配阴离子结构类型的影响。     

夹心型钼磷酸盐的水热合成与晶体结构

采用水热法合成了首例含过渡金属铬的夹心型钼磷酸盐〔Ｈ３Ｎ（ＣＨ２）６ＮＨ３〕２Ｈ３｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝·４Ｈ２Ｏ超分子化合物,用单晶Ｘ－射线测定其晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群Ｐ１。晶胞参数ａ＝１２．１５６（２）,ｂ＝１２．８０９（３）,ｃ＝１３．５３０（３）,α＝１０２．４６（３）°,β＝９３．６７（３）°,γ＝９３．４６（３）°．Ｖ＝２０４６．９（７）３,Ｚ＝１,Ｍｒ＝２７６８．６９,Ｄｃ＝２．２４６ｇ／ｃｍ３,Ｆ（０００）＝１３３７,μ＝２．１６２ｍｍ－１,全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６６６,ｗＲ＝０．１７４５,独立可观测点数为７１４２。化合物是分别由质子化的１,６－己二胺、水和｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－阴离子构成,而｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－是由２个〔Ｍｏ６Ｐ４〕与Ｃｒ３＋形成了６配位的夹心型阴离子     

Ln(NO_3)_3·C_(26)H_(38)N_2O_4(Ln=La、Ce)配合物的合成和La(NO_3)_3·C_(26)H_(38)N_2O_4·CH_3CN的晶体结构

合成了２个新的希土冠醚配合物Ｌｎ（ＮＯ３）３·Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ；Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４＝１，７，１０，１６－四氧－４，１３－二氮杂－Ｎ，Ｎ′－二苄基环十八烷）。通过元素分析，红外光谱，拉曼光谱及其１Ｈ核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了Ｌａ（ＮＯ３）３·Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４·ＣＨ３ＣＮ的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数：ａ＝１．２８６９（４）ｎｍ，ｂ＝１．５８６８（６）ｎｍ，ｃ＝０．９１４７（２）ｎｍ；α＝１０１．８９（２）°，β＝１０５．３８（２）°，γ＝７１．９６（３）°；Ｚ＝２。ｄｃａｌｄ．＝１．５８ｇ·ｃｍ－３，μ（ＭｏＫα）＝１３．２５ｃｍ－１。中心镧离子与冠醚配体中的４个氧原子和２个氮原子配位，３个硝酸根中的６个氧原子也与Ｌａ３＋配位，形成配位数为１２的配合物。     

铜(Ⅱ)-苯甲酰苯丙氨酸-邻菲罗啉混配配合物的合成、晶体结构及性质研究

Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸（ＢｐｈｅＯ）与Ｃｕ（ｐｈｅｎ）Ｃｌ２发生取代反应，生成了铜配合扬［Ｃｕ（ＢｐｈｅＯ）２（ｐｈｅｎ）］·Ｈ２Ｏ。晶体属单斜晶系，Ｃ２／Ｃ空间群。晶胞参数为：ａ＝５．３３０（１），ｂ＝２４．５０２（２），ｃ＝２８．８３９（２），β＝９１．９５（１）°，Ｖ＝３７６４．１（８）３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝１６６０，Ｄｃ＝１．４０９ｇ／ｃｍ３，μ＝０．６３９ｍｍ－１。Ｃｕ与２个ＢｐｈｅＯ配体的羧基Ｏ原子及ｐｈｅｎ分子的２个Ｎ原子形成４配位的平面四边形结构。经元素分析，ＩＲ、ＥＳＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ及磁性测定，对配合物的性质进行了研究。     

Synthesis and Crystal Structure of an Unusual Dodecacoordinated Lanthanum Complex by Phenanthroline and Nitrate （phenH）_2[La（NO_3）_5（phen）]·CH_3OH

Lanthanum complex (phenH)2[La(NO3)5(phen)]·CH3OH (1, phen=phenanthroline) was synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction. The title compound crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c with a=20.3040(3), b=10.7091(1), c=19.0771(2), β=102.090(1)°, V=4056.07(8)3, Z=4, Dc=1.676 g/cm3, μ= 1.142 mm-1, F(000)=2056, the final R=0.0346 and wR=0.0793 for 9981 (Rint=0.0358) independent reflections. The mononuclear complex 1 consists of four parts: two phenH+ cations formed by the protonation of phen, one complex anion [La(NO3)5(phen)]2-, and one solvent methanol molecule. The complex anion contains one phen and five nitrate ligands which both chelate the center La(III) ion, adopting a distorted twelve-coordinated icosahedral geometry. The cations, anion and solvent molecule are linked together by hydrogen bonds. One of the protonated phenanthrolines (phenH+) acting as cation connects to the anion via N–H…O hydrogen bond directly, and the other one links to the anion through an intermediate solvent CH3OH via N–H…O and O–H…O hydrogen bonds. By the plentiful additional weak C–H…O intermolecular hydrogen bonds, the compound molecules construct a two-dimensional layer structure.     

Synthesis and Structure of a La(Ⅲ) Complex of 1,10-Phenanthroline-2,9-dicarboxylate:a Three-dimensional Network via Hydrogen Bonding Interactions

A new La(Ⅲ) complex, {[La(L)(NO3)(H2O)3]·H2O}n (L = 1,10-phenanthroline- 2,9-dicarboxylate), has been synthesized and structurally determined by X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c with a = 7.7358(17), b = 8.1664(18), c = 28.271(6) , β = 95.184(4)°, V = 1778.6(7)3, Z = 4, C14H14LaN3O11, Mr = 539.19, Dc = 2.014 g/cm3, μ = 2.471 mm–1, F(000) = 1056, the final R = 0.0350 and wR = 0.0659. In this complex, each metal center adopts a ten-coordination geometry formed by two N atoms from a ligand L and eight O atoms from three H2O molecules, a nitrate ion and carboxylates of two ligands. Each ligand adopts a N2,O3-pentdentate coordination mode using two N and two O atoms chelating a La(III), and using another O atom of carboxylate to bridge another La(III) center resulting in a 1D helical chain molecule. Intermolecular strong O–H···O and weak C–H···O hydrogen bonds extend the 1D chain structure into a 3D supramolecular architecture.     

簇合物〔WOS_3 Ag_3 Br(PPh_3)_3〕·(OPPh_3)的合成和晶体结构

报道了〔WOS3Ag3Br(PPh3) 3〕·(OPPh3)簇合物 (C72 H6 0 Ag3BrO2 S3P4W ,Mr=176 4.6 1)单晶的合成和结构。该晶体属于三方晶系 ,空间群为R3 ,晶胞参数 :a =16 .14 0 (3) ,c =2 3 .0 0 3(4) ,V =5 189.4(15 ) 3,μ(MoKα) =3 .2 98mm- 1 ,Z =3 ,F(0 0 0 ) =2 5 98,Dc=1.6 94g/cm3。独立衍射点 2 181,可观察衍射点 195 2 (I≥ 2σ(I) ) ,R =0 .0 496 ,wR =0 .12 48。该晶体由簇合物分子〔WOS3Ag3Br(PPh3) 3〕和以P为中心的扭曲四面体结构的中性分子OPPh3 构成 ,其中的簇合物分子的骨架为由1个W原子、3个S原子、3个Ag原子和 1个Br原子构成的立方烷状。W、O(1)和Br原子位于C3轴上。     

Preparation and Crystal Structures of LaCl_3（12－crown－4）（MeOH）and［LaCl_3（phen）_2（H_2O）］·MeOH

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ　ｏｆ　ＬａＣｌ_３（１２－ｃｒｏｗｎ－４）（ＭｅＯＨ）ａｎｄ［ＬａＣｌ_３（ｐｈｅｎ）_２（Ｈ_２Ｏ）］·ＭｅＯＨＭａｏＪｉａｎｇ－Ｇａｏ（ＦｕｊｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＲｅｓｅａ...     

Synthesis and Crystal Structure of ｛( P Ph_3)_2 Cl Ru( μ- Cl) Ru( P Ph_3) B_(10)H_7〔 O C H( C H_3)_2〕_3｝·0 .4( H_2O)

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｆｉｒｓｔｐｏｌｙｈｅｄｒａｌｒｕｔｈｅｎａｂｏｒａｎｅｉｓｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｌｙｔｙｐｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄ〔（ＰＰｈ３）２ＲｕＢ１０Ｈ８（ＯＥｔ）２〕ｉｎ１９８４〔１〕,ｗｈｉｃｈｉｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎ４０％ｙｉｅｌｄｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｌｏｓｏｄｅｃａｂｏｒａｎｅａｎｉｏｎＢ１０Ｈ１０２－ｗｉｔｈ〔ＲｕＣｌ２（ＰＰｈ３）３〕ｉｎｅｔｈａｎｏｌ／ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｈａｖｅｓｙ…     

Synethesis and Crystal Structure of Bi(ethylenediamine)copper Tetracyanonickelate(II)

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｓｔｕｄｙｏｆｐｏｌｙｎｕｃｌｅａｒ,ｃｙａｎｉｄｅｂｒｉｄｇｅｄｍｅｔａｌｃｏｍｐｌｅｘｅｓｈａｖｅａｔｔｒａｃｔｅｄｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｉｎｔｅｒｅｓｔｏｖｅｒｔｈｅｐａｓｔｄｅｃａｄｅ〔1～ 10〕.Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｃｏｕ ｐｌｉｎｇｐｒｏｖｉｄｅｄｂｙｔｈｅｃｙａｎｉｄｅｂｒｉｄｇｅｓｈａｓｌｅｄｔｏｎｏｖｅｌｍｉｘｅｄ ｖａｌｅｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ,ａｎｄｐｈｏｔｏｉｎｄｕｃｅｄｅｌｅｃｔｒｏｎ…     

二(10-羟基苯并(h)喹啉)·四乙基合二铟(Ⅲ)的合成及晶体结构

通过１０－羟基－苯并（ｈ）喹啉与三乙基铟在苯中反应,合成了二〔１０－羟基苯并（ｈ）喹啉〕·四乙基合二铟（Ⅲ）。用元素分析、质子核磁共振谱、质谱以及Ｘ－射线单晶衍射等分析方法确定了化合物的结构。该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｎ,化学式为： Ｃ１７Ｈ１８ＮＯＩｎ 。晶胞参数： ａ＝ １０．７３８（６）, ｂ＝ ９．２５５（３）, ｃ＝ １５．８６７（３）,β＝ １０８．５２（３）°, Ｖ＝ １４９５．２４０（３） ３, Ｍｒ＝ ３６７．１６, Ｚ＝ ２, Ｄｃ＝ １．６３１ ｇ／ｃｍ ３,μ（ＭｏＫα）＝ １５．７４ｃｍ － １, Ｆ（０００）＝ ７３６．００, Ｒ＝ ０．０５６, ＲＷ ＝ ０．０７５。化合物中铟原子以五配位形式存在,呈变形三角双锥构型,其中２ 个铟原子和２ 两个氧原子构成中心四员环结构,整个分子是由２ 个以氧原子为桥的单核分子组成的二聚体,除与铟相连的乙基（Ｃ（１４）、Ｃ（１５）、Ｃ（１６）、Ｃ（１７）、及Ｃ（１４）、Ｃ（１５）、Ｃ（１６）、Ｃ（１７））外,其余原子组成一大平面结构。