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相似文献
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1.
化学镀镍—高磷合金的微观结构及晶化行为研究   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用混合络合剂在酸性体系中进行化学镀镍-高磷合金,并用原子力显微镜(AFM),透射电镜(TEM)、差热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)等技术研究所得到的化学镀镍-高磷合金的微观结构和晶化行为。结果表明,化学镀镍-高磷合金具有胞状结构的微观形貌,镀态时呈典型的非晶态结构,300℃以下对热非常。镀层在343.8℃开始晶化,400℃时完全转化成亚稳用Ni5P2,440.4 ℃,时进一步转变成稳定的Ni和Ni3P相其晶化行为同从碱性乙二胺镀液中得到的高磷化学镀镍层有明显的差异。  相似文献   

2.
退火前后镍钨硼合金电沉积层的结构与性能   总被引:6,自引:0,他引:6  
采用电化学技术、XPS、DSC、XRD等方法研究Ni W B合金电沉积及热处理前后合金镀层的结构和显微硬度.结果表明,在Ni W B合金电沉积过程中伴随着化学沉积镍等过程以及Na2B4O7在镀层中的夹杂;Ni W和Ni W B合金电沉积层分别表现为纳米晶结构和非晶态结构;热处理过程中合金电沉积层发生晶粒粗化过程以及Ni W B合金镀层发生新相形成过程,产生Ni4W和镍硼化物如Ni2B、Ni3B等沉淀物;400 ℃热处理2 h后Ni W合金镀层有最大的显微硬度达919.8 kg•mm-2,而在500 ℃下Ni W B合金有最大的硬度达1132.2 kg•mm-2.  相似文献   

3.
NiB和NiP超细非晶合金的退火晶化行为及催化性能   总被引:9,自引:0,他引:9  
 采用X射线吸收精细结构(XAFS),X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)等方法研究了以化学还原法制备的NiB和NiP超细非晶态合金催化剂在退火过程中的结构变化.XRD结果表明,在300℃下退火时,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni3B亚稳物相,NiP超细非晶态合金则主要晶化生成金属Ni和部分晶态Ni3P的混合物相;在500℃退火且近于完全晶化的条件下,大部分超细非晶态合金都晶化为金属Ni.XAFS结果定量地说明,对于NiB和NiP初始样品,第一近邻Ni-Ni配位的平均键长Rj分别为0.274和0.271nm,其结构无序度σS很大,分别为0.033和0.028nm,其热无序度σT分别为0.0069和0.0060nm.300℃退火后,晶化生成的Ni3B的Ni-Ni配位的σS降低到初始样品的33%,仅为0.011nm.500℃退火后,NiB样品的结构参数与金属Ni基本一致,但NiP样品的Ni-Ni配位的σS还远大于σT,仍为0.0125nm,表明NiB和NiP超细非晶态合金的退火晶化行为有很大的差别.纳米晶Ni3B催化苯加氢反应的转化率比超细Ni-B非晶态合金或多晶金属Ni更高,表明纳米晶Ni3B中的Ni与B原子组成了苯加氢催化反应的活性中心.  相似文献   

4.
在Ni-Co-P化学镀液中添加硝酸铈,研究硝酸铈对Ni-Co-P镀层组织结构和性能的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、电化学工作站和显微硬度计,与常规化学镀层进行比较,观察和分析了硝酸铈对化学镀Ni-Co-P镀速、镀层形貌、结构、硬度和耐蚀性的影响。实验结果表明:采用添加硝酸铈的镀液施镀后,获得的Ni-Co-P镀层均匀致密,耐蚀性提高。镀层XRD衍射出现尖锐状衍射峰,呈微晶衍射特征。500℃热处理后,Ni-Co-P合金镀层完全转变成晶态,产生硬化相Ni3P。500℃热处理后,镀层硬度明显提高。  相似文献   

5.
纳米Co-B非晶态合金对高氯酸铵分解的催化性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
 利用化学还原法制备了纳米 Co-B 非晶态合金,并用透射电镜、X射线衍射、差示扫描量热和N2吸附表面积测试等技术对样品进行了表征. 运用差热分析研究了纳米 Co-B 非晶态合金对高氯酸铵(AP)分解的催化性能. 结果表明,加入 Co-B 非晶态合金后AP的高低温放热峰相连,合并成一个高而大的放热峰,且峰温有很大程度的降低, 这说明纳米 Co-B 非晶态合金对AP热分解有很好的催化活性. 同时, Co-B 非晶态合金能使AP的表观分解热显著增大.  相似文献   

6.
低磷化学镀镍层性能的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
郭慧林  胡信国 《电化学》1996,2(1):84-88
低磷镀层(LP)在碱性和中性盐水条件下的耐蚀性较高磷镀层好,当LP镀层在350℃下热处理1h后,镀层在显微硬度从454Hv增加到890Hv。差热分析研究发现,在341.6℃和406.2℃有两个放热峰,分别对应于新相Ni5P2和Ni3P的形成,利用X射线衍射对镀层的结构进行分析,发现该镀层由非常细的微晶构成。  相似文献   

7.
针对我国盐湖硼资源的特点, 模拟合成MgO*2B2O3-18%MgSO4-H2O过饱和溶液, 分别在0 ℃和20 ℃恒温静止跟踪结晶动力学过程. 拟合并给出结晶动力学方程, 同时对结晶机制进行了探讨. 析出固相采用X射线粉末衍射、红外光谱和热分析进行物相鉴定.  相似文献   

8.
在碱式碳酸镍为主的盐溶液中用电沉积法制备出含Mo原子分数为18.68%的Ni-Mo合金镀层. X射线衍射(XRD)表明该镀层为非晶/纳米晶混合结构; 用差示扫描量热法(DSC)对这种非晶/纳米晶混合结构的合金进行了晶化动力学研究, 测得其晶化激活能(E)为3.84×105 kJ·mol-1; 晶化开始温度约为440 ℃, 与非晶态结构Ni-Mo合金镀层相比, 晶化温度提高了约13 ℃. 热处理过程发现, 非晶/纳米晶混合结构镀层中少量纳米晶的存在阻止了非晶态相转变的可能性, 提高了混合结构镀层的热稳定性和晶化温度; 镀层在450 ℃热处理过程中有新相产生, 其不仅提高了镀层的密实度, 同时也阻止了非晶态相的转变, 提高了镀层的热稳定性.  相似文献   

9.
电沉积Ni81.32Mo18.68非晶/纳米晶镀层的晶化动力学   总被引:1,自引:0,他引:1  
在碱式碳酸镍为主的盐溶液中用电沉积法制备出含Mo原子分数为18.68%的Ni-Mo合金镀层.X射线衍射(XRD)表明该镀层为非晶/纳米晶混合结构;用差示扫描量热法(DSC)对这种非晶/纳米晶混合结构的合金进行了晶化动力学研究,测得其晶化激活能(E)为3.84x105 kJ·mol-1;晶化开始温度约为440℃,与非晶态结构Ni-Mo合金镀层相比,晶化温度提高了约13℃.热处理过程发现,非晶/纳米晶混合结构镀层中少量纳米晶的存在阻止了非晶态相转变的可能性,提高了混合结构镀层的热稳定性和晶化温度;镀层在450℃热处理过程中有新相产生,其不仅提高了镀层的密实度,同时也阻止了非晶态相的转变,提高了镀层的热稳定性.  相似文献   

10.
针对我国盐湖硼资源的特点, 模拟合成MgO*2B2O3-18%MgSO4-H2O过饱和溶液, 分别在0 ℃和20 ℃恒温静止跟踪结晶动力学过程. 拟合并给出结晶动力学方程, 同时对结晶机制进行了探讨. 析出固相采用X射线粉末衍射、红外光谱和热分析进行物相鉴定.  相似文献   

11.
合成了两种稀土高氯酸盐与L 脯氨酸配合物的晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是[Pr2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6和[Er2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6,质量分数为99.24%和98.20%.选用RE(NO3)3•6H2O(RE=Pr,Er)、L Pro、NaClO4•H2O和NaNO3作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以2 mol•L-1 HCl作溶剂,分别测定了[2RE(NO3)3•6H2O+6L Pro+6NaClO4•H2O]和{[RE2(L PrO)6(H2O)4](ClO4)6+6NaNO3}在298.15 K时的溶解热.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓ΔrHm分别是:63.904 kJ•mol-1和91.017 kJ•mol-1,经计算得配合物[RE2(L Pro)6(H2O)4](ClO4)6(s)在298.15 K时的标准生成焓ΔfHm(298.15 K)分别是-6 594.78 kJ•mol-1和-6 532.87 kJ•mol-1.  相似文献   

12.
采用浸渍还原法制备了纳米Au/C, 并将其用作直接硼氢化钠-过氧化氢燃料电池阴极催化剂. 通过X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂进行结构和形貌分析, 结果表明10~20 nm的纳米Au粒子均匀地分散在Vulcan XC-72R碳黑表面上. 循环伏安测试表明, 在0.5 mol•L-1 H2SO4和2 mol•L-1 H2O2混合溶液中, 纳米Au/C在0.85 V处表现较强的不可逆还原电流. 以纳米Au/C为阴极催化剂, AB5储氢合金为阳极催化剂制成直接硼氢化钠-过氧化氢燃料电池. 电池在30 ℃下的最大功率密度可达到78.6 mW•cm-2. 当电池工作温度升高至50 ℃时, 电池的最大功率密度超过120 mW•cm-2. 此外, 研究了阴极溶液中H2SO4和H2O2浓度对电池性能的影响. 当阴极溶液中H2SO4浓度小于0.5 mol•L-1时, 酸浓度对电池性能影响较大; H2O2浓度对电池性能影响较小. 确定了阴极溶液中H2SO4和H2O2的最佳浓度分别为0.5和2 mol•L-1.  相似文献   

13.
低密度薄水铝石晶体的水热生长过程   总被引:3,自引:0,他引:3  
对Al2(SO4)3-CO(NH2)2-H2O体系在[Al3+]=0.2 mol•L-1、[CO(NH2)2]:[Al3+]=2∶1和反应2 h的水热条件下,不同反应温度的晶体生长过程进行了研究,得到呈多孔、针状团簇体状的微米级低密度薄水铝石晶体.采用ICP-AES、XRD、FT-IR、SEM、BET和粒径分布等手段对反应液和产物进行了分析和表征.结果表明,140 ℃时氢氧化铝凝胶或无定形粉体的析出已大部分完成,温度升高到180 ℃后,产物的结晶度变好,堆密度从117.2 kg•m-3相应增加到158.2 kg•m-3,比表面也从75.3 m2•g-1增加到88.3 m2•g-1,但平均粒径有所下降.晶体前驱体在550 ℃焙烧2 h后完全转化为形貌相似并且比表面增加的γ-Al2O3.  相似文献   

14.
Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O晶体的水热生长过程   总被引:1,自引:0,他引:1  
对MgSO4-NaOH-H2O四元交互体系在160 ℃水热条件下,相同物料配比,不同反应时间的晶体生长过程进行了研究,得到5Mg(OH)2•MgSO4•2H2O(简称MOS)晶须和Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O棒状晶体两种硫氧镁化合物.通过化学分析、X-ray粉末衍射、FT-IR光谱和SEM对反应产物进行了表征.前者是该体系水热条件下介稳产物,而新的硫氧镁化合物Mg(OH)2•2MgSO4•2H2O是该体系的稳定相.  相似文献   

15.
氯柱硼镁石在87 ℃水中的溶解及相转化动力学   总被引:2,自引:0,他引:2  
对氯柱硼镁石(2MgO•2B2O3•MgCl2•14H2O)在87 ℃水中的溶解转化进行了动力学考察.通过对不同时间取出液样的化学分析和不同阶段分离的固相IR和XRD鉴定表明:其高温区溶解转化不同于低温,氯柱硼镁石很快溶脱掉MgCl2,形成晶形的MgO•B2O3•4H2O中间产物,最终转化产物柱硼镁石(MgO•B2O3•3H2O),是由MgO•B2O3•4H2O脱水后从溶液中大量析出的.提出了溶解及相转化机理,拟合出转化结晶动力学方程.  相似文献   

16.
三维有序大孔Al2O3制备的新方法及表征   总被引:5,自引:0,他引:5  
以聚苯乙烯胶晶为模板,用Al(NO3)3•9H2O为前驱物,使用柠檬酸为配体,成功地制备了孔径为250~350 nm的三维有序大孔Al2O3材料.SEM观察表明,所得大孔材料孔结构规则排列,孔与孔之间通过小孔相连,形成了一个三维有序排列的蜂窝状结构.实验发现,以Al(NO3)3•9H2O为前驱物,加入柠檬酸可以防止团聚粒子的产生,有利于三维有序结构的形成.前驱物浓度在0.5~0.8 mol•L-1范围内均能得到较好的三维有序大孔结构.在1 100 ℃焙烧2 h后,Al2O3大孔材料仍能保持完整的规则孔结构特征,表现出较高的热稳定性.  相似文献   

17.
Pr3+或La3+与克拉红霉素对大肠杆菌的协同作用   总被引:1,自引:0,他引:1  
用LKB-2277生物活性检测系统采用停流法于37 ℃测定了克拉红霉素及克拉红霉素分别与Pr(NO3)3和La(NO3)3混合后,对大肠杆菌生长抑制作用的热效应变化.根据热动力学模型进行了定量解析,得到了各体系的克拉红霉素浓度c与大肠杆菌生长速率常数k之间关系式及其半抑制浓度Ic50. 克拉红霉素:   k=0.03106-1.273×10-3c Ic50=8.81 μg•mL-1  (0.5~20 μg•mL-1) 克拉红霉素+Pr3+: k=0.02967-1.332×10-3c Ic50=7.38 μg•mL-1   (1~15 μg•mL-1) 克拉红霉素+La3+: k=0.02741-1.194×10-3c Ic50=6.34 μg•mL-1  (1~15 μg•mL-1) 微量热结果不仅表征了克拉红霉素的抗菌活性强于红霉素,Pr3+或La3+与克拉红霉素协同作用也使抗菌活性增强,而且反映了不同药物作用下细菌的生理、生化和代谢过程热动力学特征的变化.  相似文献   

18.
用TAM air微量热仪测定了新合成的稀土水杨酸硫代脯氨酸配合物RE(Hsal)2•(tch)•2H2O (RE=La, Sm; Hsal=C7H5O3; tch=C4H6NO2S)在37.00 ℃时对大肠杆菌作用的产热曲线; 根据产热曲线求算了在稀土水杨酸硫代脯氨酸配合物作用下, 大肠杆菌生长代谢的最大发热功率Pmax、速率常数k、传代时间tG、抑制率I和半抑制浓度cI,50等热动力学参数. 结果表明: 稀土水杨酸硫代脯氨酸配合物在低浓度下对大肠杆菌有刺激作用, 高浓度下为抑制作用, 即稀土配合物对微生物的生长具有双向生物效应, 也称为Hormesis效应. 配合物La(Hsal)2•(tch)•2H2O和Sm(Hsal)2•(tch)•2H2O的半抑制浓度cI,50分别为7.60和1.62 mg•L-1. 即配合物Sm(Hsal)2•(tch)•2H2O的抑制效果优于La(Hsal)2•(tch)•2H2O.  相似文献   

19.
针对中国盐湖硼资源特点,模拟合成MgO•3B2O3-H2O过饱和溶液,在120 ℃水热条件下对固相析出的过程进行跟踪.析出固相采用化学分析方法、X射线衍射、红外光谱进行物相鉴定.对析出固相的相转化反应机理进行了探讨,结合有关实验分析了MgSO4对固相析出的影响.  相似文献   

20.
纳米(NH4)3PMo6W6O40的室温固相合成及形成机理   总被引:3,自引:0,他引:3  
以H3PMo6W6O40•23H2O和(NH4)2C2O4•H2O为原料,采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40•6H2O产物,用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为10 nm.纳米粒子保持着杂多阴离子的Keggin特征结构,比表面积为167.6 m2•g-1,且在465 ℃以下具有良好的热稳定性.反应中反应热能、结晶水和生成物H2C2O4•2H2O对形成小粒径的(NH4)3PMo6W6O40纳米粒子起关键作用.  相似文献   

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