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相似文献
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1.
苯萃取孔雀绿光度法测定水中微量黄磷   总被引:2,自引:0,他引:2  
黄磷几乎不溶于水,在天然水中不含有黄磷,但当黄磷工厂的废水排入江河后,能污染江河至数百公里之远。水中微量黄磷可引起水生生物中毒死亡。《渔业水质标准》规定黄磷的浓度应≤0.001mg·L~(-1)。测定水中微量黄磷的方法尚未见报道,而测定水中磷酸盐的方法较多,但灵敏度较低,不能满足水中微量黄磷的测定。用苯萃取水佯中的黄磷,经溴水氧化后转变为磷酸盐进入水相,在0.18mol·L~(-1)硫酸介质中,与孔雀绿、钼酸铵生成离子缔合络合物,在665nm波长有最大吸收,其摩尔吸光系数为9.5×10~4,黄磷量在0~2.5μg/50ml范围内符合比耳定律,检出限为0.05μg/50ml。方法具有简单、灵敏、准确的优点,用于测定水中微量黄磷,获得了满意的结果。  相似文献   

2.
同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17  相似文献   

3.
P_(350)(甲基膦酸二仲辛酯)广泛用于稀土元素的萃取分离。本文提出用P_(350)萃取剂泡沫塑料(聚醚型聚氨酯泡沫塑料)从试样溶液中富集微量金。实验证明,P_(350)浓度为10%(苯为稀释剂),水相盐酸浓度为10%,在室温下用约0.2g泡沫塑料为载体,搅拌或振荡萃取10—20min,水相体积为100—1000ml中微量的金均能被定量富  相似文献   

4.
氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)%。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生  相似文献   

5.
建立了一种同时分离7种氟喹诺酮类药物(FQs)的微乳液电动毛细管色谱(MEEKC)。用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂,系统考察了缓冲溶液浓度和pH、SDS、助表面活性剂和油相的浓度、温度等对分离的影响。最佳分离条件为:1%正庚烷(V/V),100mmol/LSDS,10%正丁醇(V/V)和8mmol/L磷酸盐-四硼酸钠缓冲溶液(pH7.30)。以氧氟沙星(OF)作内标,FQs标准水溶液和标准血清溶液的线性范围分别为1.2×10-6~5.0×10-4mol/L和2.0×10-6~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)均为9.7×10-7mol/L。方法直接应用于滴眼液中环丙沙星(CPF)的测定,精密度和准确度高;应用于血液中加替沙星(GTF)的测定涉及固相萃取预处理样品,萃取平均回收率为90.6%,日内、日间精密度分别为3.3%和3.6%,结果满意。  相似文献   

6.
金属或矿石中微量铋的测定,目前尚缺灵敏、简便而又无毒的方法。近年有用5-Br-PADAP-硫脲-OP和5-Br-PADAP-ClO_4~-体系测定铋,但克分子消光系数只有4.9×10~4和8.4×10~4,还要采用氢化物或萃取分离。我们在建立天然水中微量鉍测定  相似文献   

7.
建立了固相萃取-液相色谱编程荧光法同时测定水中4-氟苯胺和联苯胺的分析方法。采用Cleanert-PCX阳离子交换固相萃取柱富集水中的4-氟苯胺和联苯胺,用5%氨水-甲醇洗脱,以乙腈-水(内含10 mmol/L的乙酸铵溶液)(20/80,V/V)为流动相,采用液相色谱荧光检测器(4-氟苯胺λex/λem=286 nm/354 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/395 nm)分析。4-氟苯胺和联苯胺在2.0~200μg/L和1.0~100μg/L范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L。在3个浓度水平加标的平均回收率为75.2%~104%,相对标准偏差在2.1%~7.6%之间。  相似文献   

8.
PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]能与一些金属离子生成难溶于水的有色络合物。通常用有机溶剂萃取后再用分光光度法测定。近年来有人采用非离子型表面活性剂使“金属-PAN”络合物增溶于水中,从而简化了分析手续。我们将PAN与镉(Ⅱ)或铜(Ⅱ)生成的络合物用Triton X-100来增溶,pH保持在9.0~10.7及7.0~10.3之间,吸光度在两小时内稳定,最大吸收波长均在554毫微米处,克分子吸收系数分别为5.0×10~4及4.0×10~4。灵敏度为0.0023微克镉/厘米~2。0.0016微克铜/厘米~2。干扰离子可用掩蔽剂进行掩蔽。  相似文献   

9.
超声-微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析   总被引:14,自引:3,他引:11  
本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合,研制出超声-微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs),对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明,在60 mL二氯甲烷-正已烷(1∶1,V/V)的混合萃取剂,100 W微波辐射功率(超声振动功率固定为50 W),萃取9~10m in,土壤中多环芳烃回收率达86.6%,相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比,本方法具有样品容量大,萃取时间短,萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。  相似文献   

10.
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01~10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%~95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.  相似文献   

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