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1.
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乙基纤维素粘度对甲基膦酸二甲酯检测的影响
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陈传治 左伯莉 张金芳 张红兴《分析测试学报》,2006年第25卷第Z1期
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石英晶体微天平(QCM)作为一种质量敏感型传感器已广泛用于气体检测、气体成分分析、环境监测、免疫分析、军事化学等领域[1],其原理是依靠晶体表面涂覆的膜材料吸附气体的量所引起的频率变化来实现的,因而其性能很大程度上取决于膜材料的特性.乙基纤维素已用于化学战剂及其模拟剂的检测[2-3],但尚未见有文献对其粘度影响进行具体研究.本文在前期工作基础上[3],详细研究了不同粘度的乙基纤维素作为QCM膜材料对甲基膦酸二甲酯(DMMP)检测的影响,为传感器及膜材料在军事化学中的应用提供了方法和依据.
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2.
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基于氢键作用的杯芳烃超分子识别乙醇的传感机理及分析应用
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周婷 曹忠 戴云林 曹婷婷 何婧琳 徐雷涛 龙姝《高等学校化学学报》,2013年第34卷第6期
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采用4种杯芳烃衍生物为吸附涂膜材料,考察了涂膜石英晶体微天平(QCM)传感器对环境大气中微量乙醇气体的识别性能,发现C-乙基杯[4]连苯三酚芳烃(3)是识别乙醇气体最有效的活性涂膜材料.制备了C-乙基杯[4]连苯三酚芳烃.2CH3CH2OH(5)单晶体并进行X射线衍射结构解析,发现其识别机制是基于超分子主体3与客体乙醇分子之间形成的C—H…π,O—H…π及O—H…O氢键作用.当涂膜质量为24.70μg时,涂膜QCM传感器对乙醇的响应最灵敏,达到10.53 Hz/(mg.L-1).分析了乙醇气体的吸附和解吸附动力学过程,得到传感器对乙醇气体吸附和解吸附的初速度分别为-0.04600 Hz/s和0.03896 Hz/s.该方法响应快,具有选择性、可逆性、重现性和稳定性好的优点,对乙醇样品测定的回收率为94.8%～105.2%,与气相色谱法的测定结果一致,表明该方法可用于生活环境中乙醇气体的检测.
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3.
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压电晶体微天平阵列传感器识别毒剂的研究
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左伯莉 李伟 陈传治 张天《分析化学》,2007年第35卷第8期
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压电晶体微天平(QCM)阵列传感器在毒剂侦检领域具有广泛的应用前景。本研究建立了QCM阵列传感器毒剂检测系统,以氢键酸性共聚硅氧烷(BSP3)、聚表氯醇(PECH)和乙基纤维素(ECEL)为膜材料制备了对毒剂敏感的QCM阵列传感器,对沙林、芥子气、甲基膦酸二甲酯进行了定量检测,并结合模式识别方法对检测结果进行了分析处理,识别率达到98%以上,为探索QCM阵列传感器对毒剂的定性定量分析提供了方法依据。
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4.
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杯芳烃超分子对甲醇的识别机理分析及应用
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戴云林 曹忠 曾巨澜 龚福春 胡静龄 赫婷婷《化学学报》,2011年第69卷第3期
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采用四种杯芳烃超分子化合物为吸附涂层物质.探讨了涂膜石英晶体微天平(QCM)传感方法对环境大气中微量甲醇气体的识别研究,发现RCT(Resorcinol cyclic tetramer)是对甲醇气体识别最有效的活性涂层材料.通过RCT-MeOH单晶体的制备并对其进行X-ray衍射结构解析,发现其识别机制是基于甲醇分子中的甲基与杯芳烃化合物的苯环之间形成了C-H…π键作用.当RCT涂层质量为28.16μ时,涂膜QCM传感器对甲醇的响应最灵敏,达到0.01245Hz/ppm.该传感器对甲醇气体吸附和解吸附的初速度分别为-0.2110 Hz/s和0.09497 Hz/s.该方法具有响应快、重现性和稳定性好的优点,对甲醇测定的回收率在97.83%～103.66%之间,与气相色谱法测定结果一致,表明该方法可应用于环境大气中甲醇气体含量的检测.
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5.
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石英晶体微天平的新进展
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何建安 付龙 黄沫 卢煜东 吕贝尔 朱志强 方佳节 马宏伟《中国科学:化学》,2011年第11期
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石英晶体微天平（quartz crystal microbalance,QCM）是一种对界面变化敏感的仪器,它已经在物理、化学、生物学、药物学、临床医学、环境科学等学科的界面问题研究中得到了一定的应用.然而,QCM在液相下的应用和推广一直受限于QCM数据定量解释的困难.为此,科研工作者发展了多种高级的QCM,比如带阻抗分析功能的QCM（impedance QCM,i-QCM）或带能量耗散监测功能的QCM（QCM with dissipation,QCM-D）,同时还发展了许多相应的理论模型.但是,对于多数生物、化学工作者来说,这些理论过于复杂.这极大地限制了QCM的推广和潜力发挥.本文以我们小组在QCM方面的研究工作为线索,对已报道的分析方法、模型和方程按5类应用条件进行了整理,给出了明确的界定标准：它们是：1,固-气界面;2,牛顿流体;3,固-液界面的薄膜;4,固-液界面厚膜;5,固-液界面超厚膜.对于每一类情况,我们将用通俗易懂的语言描述如何对QCM数据进行简化却又保证研究精度需要的定量分析.对于液态环境下的QCM数据的分析,我们着重介绍了＂固化水层＂模型,该模型允许QCM在一定的条件下成为一把＂分子尺＂,工作范围从几个纳米到数百纳米.该分子尺在多个创新界面问题研究中得到很好的应用.最后,我们从理论上分析了QCM作为生物传感器的先天缺陷--因基于面均质量检测的原理,QCM技术对溶液中蛋白的检测下限仅在1μg mL-1数量级.进一步,我们探索了QCM的发展方向和潜在应用领域,希望籍此能进一步推广QCM在各个学科界面问题中的研究应用.
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6.
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一种通用型电化学石英晶体微天平电解池的设计
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林珩 陈声陪 郑爱芳 陈碧桑 郑子山 陈国良《化学研究与应用》,2009年第21卷第7期
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电化学石英晶体微天平(EQCM)同时结合了电化学检测的高灵敏度和石英晶体微天平(QCM)可实时检测电极表面质量变化及阻尼的特点,在电化学研究中具有非常好的应用前景,已得到越来越广泛的应用.本文设计了一种通用型的EQCM电解池,用恒电流电沉积铜的方法测定了QCM Pt电极的质量灵敏因子Cf,分析了Cf实验测定值与理论值偏差的原因,并讨论了在所设计的EQCM电解池中QCM Pt电极的使用范围,为进一步开展EQCM的应用研究提供可靠的基础.
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7.
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分子印迹纳米膜的制备及其在检测神经性毒剂沙林中的应用 被引次数：18
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左言军 余建华 黄启斌 林原《分析化学》,2003年第31卷第7期
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采用电化学聚合法首次合成了对有机磷毒剂沙林有快速响应和高灵敏度的分子印迹纳米膜。用压电晶体频移法测出其膜厚约为35nm，对影响电聚合反应的因素(如模板分子浓度、单体浓度、扫描电位和扫描次数)进行了筛选，进而在石英晶体微天平(QCM)上制成了纳米分子印迹传感器。这种新型传感器响应速度快(最初响应时间2s)，抗干扰能力强，检测范围宽(O．7～50μL/L)，灵敏度高(1nL/L)。
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8.
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用于磷酸酯和甲基膦酸酯类化合物测定的固相微萃取新型涂层 被引次数：1
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刘名茗 曾昭睿 王朝领 谭有金 刘华《色谱》,2003年第21卷第5期
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以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头。采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物。与商品化固相微萃取探头相比 ,该新型涂层可获得高的萃取效率。甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为 0 34,2 2 0和 0 0 1mg/L,相对标准偏差为 3 6 7%～ 6 4 4 % ,线性范围为 1～ 2个数量级 ,方法重现性好 ,回收率为 89 4 6 %～ 90 88%。
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9.
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石英晶体微天平传感器及其在生物检测中应用的研究进展
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姜鹏飞 杨鸿成 季晨阳 陈柱 聂立波《化学通报》,2018年第81卷第2期
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石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)是一种具有灵敏度高、免标记、可实时在线检测等优点的重要分析工具。在生物检测领域,QCM与多种信号放大方法相结合,广泛应用于对生物分子的高灵敏检测。新型耗散型QCM(QCM-D)通过对薄膜厚度、粘弹性等的研究,主要用于考察生物分子的吸附分离、构型变化等微观过程。本文主要阐述了QCM及QCM-D生物传感器的构建及其在DNA、蛋白质、细胞和微生物检测中的研究进展。
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10.
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对硫磷分子印迹石英压电微天平的构建条件考察及应用 被引次数：1
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曲丽洁 谭军 刘镇 陈翊平 彭媛 高志贤《分析测试技术与仪器》,2010年第16卷第1期
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采用对硫磷为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,热引发沉淀聚合制备对硫磷分子印迹聚合物微球.用包埋法将该印迹物固定在电极表面构建石英压电微天平传感器,并对电极上包埋的印迹物用量、pH等影响因素进行分析.最后将传感器应用于蔬菜中对硫磷的检测.结果显示,方法构建的分子印迹压电石英传感器对对硫磷有良好的响应特性.当用该传感器对蔬菜中对硫磷残留进行检测时,前处理过程中无需除去蔬菜的色素,且检测时间短.石英压电微天平传感器可以用于蔬菜中对硫磷的快速检测.
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11.
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“固化水层”模型拓展石英晶体微天平的应用
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顾莉娟 汪杰 马宏伟《分析化学》,2013年第6期
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石英晶体微天平(QCM)在液态环境下的应用一直由于数据分析复杂而受到限制。最近,我们提出了"固化水层"模型(SLL)以简化QCM数据分析过程。本文进一步提供了SLL模型的有关数据。根据SLL模型,1 Hz QCM频率信号对应于0.18 nm SLL层厚度的变化,而大多数商业的QCM均可以达到该精度。因此,根据SLL模型设计的检测方案将具有很高的灵敏度。QCM作为生物传感器的应用也得以拓展,可以相信SLL模型将大大增强QCM的分析能力。
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12.
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压电免疫传感器法检测蓖麻毒素 被引次数：4
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刘冰 童朝阳 田艳慧 郝兰群 穆晞惠《分析化学》,2006年第34卷第12期
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利用纳米金对石英晶体微天平(QCM)的表面修饰和质量扩增效应,建立了一种压电免疫传感器检测蓖麻毒素的新方法。首先在石英晶体的金电极上依次自组装1,6-己二硫醇和纳米金进行表面修饰,然后通过蛋白A定向固定蓖麻毒素多抗来制备敏感膜。利用纳米金的质量扩增效应设计了一种“毒素-单抗-蛋白A-纳米金”复合物,成功实现了对蓖麻毒素的检测,提高了传感器灵敏度和特异性。该传感器对蓖麻毒素响应的线性范围为0.50~10 mg/L,回归方程为△F=45.81Cric in 48.48(R=0.9986,N=10,P<0.01);检测灵敏度为45.81 Hz/(mg/L)。
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13.
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环介导扩增与石英晶体微天平快速检测核酸
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李燕国《化学研究与应用》,2013年第5期
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建立环介导恒温扩增(LAMP)-石英晶体微天平(QCM)原位快速检测核酸的方法。将环介导恒温核酸扩增(LAMP)技术与石英晶体微天平(QCM)技术相结合,采用巯基化试剂分子组装方法,将LAMP反应体系中的4个引物之一固定于QCM电极上,在安装所述电极的QCM检测池中配置LAMP反应体系并进行环介导恒温核酸扩增,用QCM仪器在线原位检测频率变化,判断LAMP反应是否发生,进而判断体系中是否存在目标核酸特异基因。该方法检测核酸特异性强、灵敏度高,并且操作简便,有望发展成为快速筛查检测核酸的有效手段。
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14.
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甲氧基有机磷杀虫剂广谱特异性抗体的制备
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梁颖 刘媛 祝金凤 樊明涛 刘贤进《分析化学》,2008年第36卷第5期
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以通用结构O,O-二甲基硫代磷酸酯为目标检测基团,制备针对甲氧基有机磷杀虫剂的广谱特异性抗体。利用O,O-二甲基硫代磷酸钠和氯乙酸合成半抗原S-羧甲基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯(CMP),通过混合酸酐法(MA)和活性酯法(AE)分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联。CMP-MA-BSA、CMP-AE-BSA作为免疫原均获得了免疫应答。其中,CMP-AE-BSA所获得的抗血清效价最高,为256000。研究了有机溶剂种类及含量、pH因素对ELISA曲线的影响,确定CMP酶联免疫分析方法(ELISA)的最佳工作条件,CMP的最低检测浓度为0.076μg/L,IC50为93.97μg/L。以14种常见有机磷杀虫剂为对象,检测抗体对其交叉反应,测定结果表明:抗体对马拉硫磷、稻丰散、乐果、亚胺硫磷、倍硫磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷及杀扑磷等均有识别作用。IC50分别为69.92、136.90、230.39、416.84、508.57、510.38、607.21、835.30和850.21μg/L。该技术可用于多种甲氧基有机磷杀虫剂的快速定性或半定量检测。
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15.
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石英晶体微天平用于免疫球蛋白M免疫反应的动力学研究 被引次数：7
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楚霞 林朝晖《高等学校化学学报》,1996年第17卷第7期
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在镀银电极的压电石英晶体表面涂覆甲基丙烯酸甲酯－甲基丙烯酸羟乙酯共聚物涂层，经ＣＮＢｒ活化后固定抗体，用石英晶体微天平技术监测ＩｇＭ抗原在压电石英晶体上的吸附与解吸过程，研究了免疫反应体系ＩｇＭ－抗人ＩｇＭ的反应动力学．结果表明：ＩｇＭ在压电石英晶体上的键合行为很好地符合Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附方程，免疫反应的结合常数Ｋａｓｓ为７．１０×１０￣７（ｍｏｌ／Ｌ）￣（－１）．在抗原过量情况下为一级反应。计算了ＩｇＭ免疫反应的活化能Ｅａ和不同温度下的反应速率常数ｋｆ．
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16.
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超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素 被引次数：10
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郑和辉 王萍 李洁《色谱》,2007年第25卷第2期
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建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。
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17.
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石英晶体微天平用于预测非对映体盐结晶分离手性扁桃酸的分离效率
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韩晓玉 郭会时 陈小康《分析测试学报》,2011年第30卷第4期
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研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。
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18.
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易衍生化温敏高分子刷的制备及其温敏行为研究
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蔡桂鑫 周龙成 赵欢欢 罗云雷 文静 周成合《中国科学:化学》,2014年第6期
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温敏材料由于优异的性能和潜在的应用价值而具有良好的发展前景.利用超分子自组装单层(SAM)与表面引发聚合(SIP)技术将2-(2-甲氧乙氧基)甲基丙烯酸乙酯(MEO2MA)与聚乙二醇甲基丙烯酸酯(OEGMA526)的共聚物poly(MEO2MAco-OEGMA526)接枝于金表面,探索了不同引发剂溶液浓度(χIsol)、单体OEGMA526摩尔浓度(C526)与干态膜厚度(d)对该高分子刷性质的影响.应用石英晶体微天平(QCM)对其温敏行为进行研究,结果表明:在χIsol=1%与C526=5%条件下制备的高分子刷,最低临界溶解温度(LCST)为34℃;其LCST由OEGMA526的单体摩尔浓度决定,不受膜厚的影响.该高分子刷在接枝生物素后其与链霉亲和素的结合实验证明,高分子刷末端的羟基为其官能团化提供了契机.该易衍生化温敏高分子刷为发展新型温敏材料提供了研究基础.
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19.
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高效液相色谱法同时检测祛痘类化妆品中12种禁限用物质
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雷毅 何嘉雯 黄艳婷 黄文静《分析测试学报》,2013年第32卷第3期
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建立了反相高效液相色谱同时测定祛痘类化妆品中12种禁限用物质(依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯、氯霉素、氯霉素二醇物、磺胺甲口恶唑、甲硝唑、替硝唑、水杨酸)的方法。样品经甲醇与0.1 mol/L盐酸混合溶液(体积比1∶1)超声提取,采用ACEC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-0.025 mol/L磷酸三乙胺溶液二元流动相梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温40℃,采用二极管阵列检测器双波长(210、277 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯3种成分的线性范围为25～1 000mg/L,其他9种成分的线性范围为5～200 mg/L,相关系数均大于0.997。12种禁限用物质的方法检出限为5～50μg/g,平均回收率为88%～115%,相对标准偏差为0.4%～3.0%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于祛痘类化妆品中12种禁限用物质的测定。
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20.
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聚甲基丙烯酸甲酯-牛血清白蛋白核壳纳米粒子在金表面的吸附过程及在传感器中的应用
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何传新* 袁安朋 张黔玲 任祥忠 李翠华 刘剑洪*《物理化学学报》,2012年第28卷第11期
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利用铜离子引发体系, 制备出核层为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)壳层为牛血清白蛋白(BSA)的PMMA-BSA核壳纳米粒子. 通过透射电子显微镜(TEM)表征, 直接观察到PMMA-BSA纳米粒子的核壳结构.结合X射线光电子能谱(XPS)测试, 分析PMMA-BSA纳米粒子的表面成分, 证明PMMA-BSA纳米粒子的壳层是BSA. 利用带耗散的石英晶体微天平(QCM-D)研究了PMMA-BSA纳米粒子在金片表面的吸附行为. 频率的迅速下降, 耗散因子的快速上升, 说明PMMA-BSA粒子快速地吸附到金片表面. 利用磷酸盐缓冲液反复冲洗时, 频率和耗散没有变化, 表明PMMA-BSA 纳米粒子在金片上吸附较牢固. 以金电极为基底电极, 吸附PMMA-BSA纳米粒子后, 利用戊二醛修饰粒子壳层, 再通过氨基与醛基的反应来固定葡萄糖氧化酶, 制备出电流型葡萄糖传感器. 电化学测试表明该传感器对葡萄糖具有良好的电流响应, 在0.3 V的工作电位下, 响应电流与葡萄糖浓度在0.20-5.85 mmol·L-1范围内呈现出较好的线性关系, 相关系数为0.989. 传感器的灵敏度高达28.6 μA·L·mmol-1·cm-2, 响应时间仅为11 s. 传感器还具有良好的稳定性, 在25℃下储存30 d, 响应电流仅下降了16%.
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