植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

AA/HPHP与AA/NPG聚酯化反应的动力学研究

考虑缩合水的排除对反应体系的影响,用体积浓度单位推导出一个新的聚酯反应总包动力学方程,并应用到AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应的动力学研究中.研究发现,自催化聚酯反应的反应级数并不是固定值,对于AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应而言,低温时反应级数为2.5,高温时反应级数为3.0.此外,忽略缩合水的排除对聚酯化反应的动力学参数会产生较大误差.对于AA/HPHP和AA/NPG聚酯化反应,活化能相对误差分别达21.51%和11.33%;指前因子误差达到97.40%和87.96%.     

亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。     

动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物

建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统,用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成,萃取完成后,通过采样环采集20μL萃取液,萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPLC–MS区分,通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度,50%的乙醇作为萃取剂,萃取剂流速为1.5 mL/min,萃取时间为8 min,样品量为15 mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物,日内、日间精密度分别为1.05%～2.05%,0.30%～3.63%(n=6)。淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95.2%。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。     

液相色谱–原子荧光联用仪的校准

介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。     

Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯

用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

Electro-responsive polyacrylamide-grafted-gum ghatti copolymer for transdermal drug delivery application

An application of polyacrylamide-grafted-gum ghatti (PAAm-g-GGH) copolymer for transdermal delivery of an anti-psychotic drug, quetiapine fumerate triggered by electric stimulus was explored. The electro-responsive PAAm-g-GGH was prepared by free radical polymerization underneath nitrogen atmosphere subsequent to alkaline hydrolysis. The PAAm-g-GGH was used as drug reservoir gel and crosslinked films of GGH and PVA as rate controlling membranes (RCM). The reservoir gels were uniform and translucent; pH of gels was 6.56–7.06, which is in the pH range of skin and drug content was from 89.57% to 94.51%. The thickness of RCMs was 163–227?μ; thickness was increased with increased glutaraldehyde concentration and all the RCMs were permeable to water vapors. When electric stimulus was absent, a small amount of drug was permeated from the formulations, while drug conveyance was enhanced in the existence of stimulus. Drug permeation was increased with increase in electric stimulus from 2 to 8?mA. Over two fold increase in flux was observed after application of electric stimulus. Under “on–off” electric stimulus, faster drug permeation was seen under ‘on’ condition and permeation was decreased when stimulus was ‘off.’ Histopathology study confirmed reversible alteration of skin structure under electric stimulus.     

工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。