铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

表面活性剂在分光光度分析中的应用研究

本工作重点研究了阴离子表面活性剂存在下一些吡啶偶氮化合物与金属离子的反应性质。为此合成了12种吡啶偶氮化合物,对它们与银(Ⅰ)离子的颜色反应作了系统的研究,发现在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)存在下,银(Ⅰ)能与2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Cl-PADMA)和2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚(3,5-DiBr-PADAP)发生灵敏的颜色反应,首次建立了     

双(6-氧-丁烯二酸单酯)-β-环糊精对钯(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚显色反应的作用及其应用

研究了双 (6-氧 -丁烯二酸单酯 ) -β-环糊精 (简称β- CD衍生物 )对 Pd( ) - 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚 (简称 Pd( ) - 5- Br- PADAP)显色反应的增敏作用。在 p H=4.0～ 5.0的 HAc- Na Ac介质中 ,该体系最大吸收波长为 590 nm,表观摩尔吸光系数为 6.71× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,钯 ( )含量在0～ 1 1 μg/1 0 m L范围内服从比尔定律。方法用于活性炭载体催化剂和矿样中钯的测定     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚与二氯化双(丁氧羰乙基)锡的显色反应及其应用

在pH 2 .7的HAc NaAc缓冲溶液中和有TritonX 1 0 0存在下 ,二氯化双 (丁氧羰乙基 )锡 (简写为R2 SnCl2 )与 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)形成 1∶1紫红色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 0 5nm ;表观摩尔吸光系数 1 0 5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。R2 SnCl2 中的Sn浓度在 0 .0 6～ 1 .3 0mg L范围内符合比尔定律。方法用于PVC中间产品及污水中R2 SnCl2 的测定 ,结果满意。相对标准偏差分别为 2 4%和 4 5 % ;回收率在 95 4%～ 98 2 %之间。     

3,5-diBr-DEPAP分光光度法连续测定铜和锌

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-DEPAP)测定铬、钒、镓、银已有报道。本文研究了在乳化剂OP存在下,以三乙醇胺-盐酸缓冲液控制pH7.8-9.6范围内,3,5-diBr-DEPAP与铜、锌的显色反应。结果表明,铜和锌与显色剂同时生成最大吸收波长位于575nm处的1:3紫色配合物,表观摩尔吸光系数分别为9.24×10~4和1.22×10~5。铜、锌含量在0-9μg/25mL范围内服从比尔定律。铜、锌各为5μg/25mL时测定误差小于5%,在未加掩蔽剂时,以下共存物质允许量(以μg计)为:Ag~+(45),Hg~(2+)、Bi~(3-)(4.0)、Cd~(2+)、Cr~(3+)(0.8),Pb~(2+)、Ti~(4+)(9.0),Ni~(2+)、Sn~(4+)、     

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diBr-PADAP 光度法测定锌、镉

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂之一,曾用于各种元素的测定,迄今为止,尚未发现有人用此试剂连续测定锌、镉。本文研究了在非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,锌、镉与3,5-diBr-PADAP的显色反应,发现在此体系中Zn-3,5-diBr-PADAP,Cd-3,5-diBr-PADAP配合物的最大吸收波长接近,显色反应的最佳酸度范围也基本一致,根据吸光     

β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定水中痕量汞

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量汞.配合物的最大吸收波长为585nm,表观摩尔吸光系数为8.17×105L/mol·cm,汞含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.0013 0.0163x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.5%～101.0%,与双硫腙法相比无显著性差异.该方法已用于工业废水中痕量汞的测定,结果令人满意.     

2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚分光光度法测定微量锌

本文研究了2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚,在非离子表面活性剂OP存在下,与锌离子反应的适宜条件,确定了配合物组成比。结果表明,在pH6～10范围内锌与3,5-二氯-DPEAD形成1:3的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于460nm处,配合物的最大吸收峰位于565nm处,ε_(565)=1.31×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)遵守比尔定律的范围为0～10μgZn/25ml。方法用于地质化探品及铝合金中锌的测定,结果满意。     

5—Br—PADAP吸光光度法测定纯铝中微量铜

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)测定铜已有报道。一般都是在微酸性或弱碱性条件下进行光度法测定。本文研究了在乙醇存在下,于较高酸度下。在pH 2～3范围内,铜与显色剂形成1:1的紫红色络合物,试剂的最大吸收峰位于440nm处,络合物的最大吸收峰位于550nm处,摩尔吸光系数ε_(550)=6.03×10~4,铜量在0～     

1-偶氮苯-3-(5-氰-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰-2-吡啶)-三氮烯的合成。在pH 10~12的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,NP-40表面活性剂存在下,该试剂与锌发生显色反应,生成3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Zn2+质量浓度在0~0.48 mg/L范围内遵守比尔定律。用该法测定人发中微量锌,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌铜铁

提出了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌、铜和铁的方法 ,相对标准偏差为 1 .7%～7.3% ,加标回收率在 95.2 %～ 1 0 3.2 %之间。特征浓度锌为 0 .0 1 0 μg·ml-1/1 % ,铜为 0 .0 35μg·ml-1/1 % ,铁为 0 .0 67μg· ml-1/1 %。方法简便、准确、可靠。     

对氯苯基荧光酮与锌显色反应的研究及应用

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下,研究了对氯苯基荧光酮（P—CPF）与锌的显色反应条件和光度性质。在pH=8．4的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,锌与P—CPF形成1：1的红色络合物,所形成的络合物的最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸光系数为7．20×10^4L·mol^-1·cm^-1;红色络合物至少稳定10h以上,锌含量在0～2．40μg／5mL范围内符合比耳定律。拟定方法用于药物中微量锌的测定,结果满意。     

邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铜

报道了采用邻苯三酚红修饰碳糊电极测定痕量铜的方法。通过在邻苯二甲酸氢钾 -氢氧化钠 (p H4.5)介质中富集 ,Cu2 +和邻苯三酚红形成络合物富集于电极表面 ,然后转换到 0 .0 50 mol· L-1的 H3PO4 中 ,经阴极还原后再进行阳极溶出伏安法测定。Cu2 +浓度在 1 .6× 1 0 -9～ 2 .8× 1 0 -7mol·L-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系 ,检出限达 8× 1 0 -10 mol·L-1。同时 ,对电极反应机理进行了探讨。应用于合金样的测定 ,取得满意的结果。     

痕量碘离子的铬 (Ⅵ)－碱性吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中, I－被 Cr（Ⅵ）氧化成 I2后与 Br－结合形成 [I2Br]－配阴离子,该配阴离子能进一步与罗丹明 6G、罗丹明 B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化,可用于 I－离子的光度测定。方法具有高灵敏度,不同体系的摩尔吸光系数在 4． 96× 104～ 1． 1× 105 L· mol－ 1· cm－ 1之间,以罗丹明 6G和罗丹明 B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在 0～ 0.8 mg/L(罗丹明 B和罗丹明 6G体系 )、 0～ 1.0 mg/L（吖啶红体系）之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意。     

聚乙二醇萃取—络天青S光度法测定原油及润滑油中的铝

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用络天青 (CAS) -溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)为显色体系测定原油中的铝。试验了测定条件及萃取分离干扰离子的条件。测定范围在 0～ 1 0 μg/ 2 5ml,ε64 5nm=4.95× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,合成样品回收率为 97.3%～1 0 2 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差≤ 2 .6%。该方法灵敏简便 ,整个萃取操作具有安全、无毒、快速的优点。     

偶氮氯膦—DBC光度法测定银合金中镨

研究提出镨 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中微量镨。反应体系生成 α型蓝色配合物的 λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数 ε=0 .93× 1 0 5L·mol-1·cm-1,镨浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法选择性强 ,有较好的适用性 ,用于分析银合金中镨 ,标准偏差 S≤ 0 .0 1 1 ,相对标准偏差 RSD≤ 1 .97%。     

新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。     

分光光度法连续测定发样中铜和铁

建立了一种在表面活性剂OP存在下,用2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5二乙氨基酚（5－Br-PADAP)作显色剂分光光度法同时测定铜和铁含量的新方法,用该法测定铜和铁,显色络合物最大吸收波长均为558nm,PH3．5时,测得Cu-5-Br-PADAP的为9．1＊1010^4ug/10mL,铁线性范围为0－5．0ug/10mL,此法应用于人发样品分析,方法简便,快速结果,准确,满意。     

碘—淀粉络合物褪色光度法测定微量氰化物

研究了在 p H 7.0的混合磷酸盐缓冲溶液条件下 ,氰根使碘与淀粉形成的蓝色络合物褪色 ,络合物吸光度的降低值 ΔA与加入的氰根量成正比。 λmax=570 nm,氰根在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 0 .52μg/2 5ml,其表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 4 ,方法成功地用于含氰废水中氰化物的测定。