在流动注射-原子吸收光谱法中有机试剂和载流对铬增敏作用的研究

本文就有机试剂作载流对铬的增敏作用进行了研究。结果表明,当用乙醇作试样溶剂,十二烷基硫酸钠(SDS)作载流比水作溶剂和载流时增敏7.6倍,且抗干扰能力有较大提高。本方法的采样频率为100次/h,采样体积为300μl,测定1μg/ml Cr时相对标准偏差为1.4％,用于钢样的分析,令人满意。     

卤化银成像体系中的硫增感

从感光乳剂硫增感敏化中心的形成和作用机理等方面对硫增感过程进行了综合叙述,并对硫敏化中心的分布、增感条件、增感中心的性质、增感团簇的研究、新型的硫增感手段等方面的理论进展也作了讨论.     

石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍

本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铍，以抗坏血酸作基体改进剂，使测定铍的灵敏度提高，并且提高了灰化温度和降低原子化温度，增强抗干扰能力。利用抗坏血酸的增感作用直接测定了渗透水和水系沉积物中的痕量铍。     

石墨炉原子吸收法测定渗透水的铍

本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铍，以抗坏血酸作基体改进剂，使测定铍的灵敏度提高，并且提高了灰化温度和降低原子化温度，增强抗干扰能力，利用抗坏血酸的增感作用直接测定了渗透水和水系沉积物中的痕量铍。     

抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

建立了一种用抗坏血酸-磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究了抗坏血酸-磺胺双络合体系对方法的增效作用,以及Ni2+对测定的显著增感作用;探讨了氢化物发生的反应机理,并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为:以3%HCl为载流,20g/LKBH4溶液为还原剂,在0.05%抗坏血酸+0.05%磺胺双络合试剂+0.1mg/LNi2+体系中,镉的线性范围为2～40μg/L,相关系数(r)0.9993,检出限为0.08μg/L,RSD4.8%(n=14)。应用本方法测定了4种国家土壤标准物质中镉的含量,结果与标准值吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铅

研究了利用十二烷基磺酸钠(SDS)的增感作用,火焰原子吸收光谱法测定工业废水中微量铅。考察了各试验参数及共存元素对铅测定的影响,探讨了SDS增感机理。方法用于工厂废水中铅的测定,测定结果的相对标准偏差为0.8%~1.2%,检出限为0.11 mg.L-1,加标回收率为94%~104%。     

电渗泵在顺序注射萃取法测定酚中的应用

电渗泵是一种液流驱动泵，具有装置简单、载流无脉动、流量范围大和驱动电压适中等优点。用含1mmol/L三乙醇胺和0.1mmol/L四丁基溴化铵的乙醇溶液作泵载流，采用顺序注射萃取-分光光度法，对水样挥发酚进行了测定。有机载流可避免产生界面，减小检测干扰。载流添加剂可提高泵流量，改善流量稳定性。另外，还研究了酚的各种萃取条件。水中酚的检出限为7цg/L(3a，n=11)；回收率为92%-94%。方法证明了电动流动分析系统可用于溶剂萃取和有机分析。     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜

在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等及Kornahrens等曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。本文对十二烷基硫酸钠在测定钨及三氧化钨中铜的增感作用及抑制干扰作用进行了研     

苯并三氮唑对硫增感溴化银乳剂的过增感效应

采用在曝光前后用苯并三氮唑溶液对未增感的和硫增感的立方体溴化银乳剂涂层的处理方法,考察了苯并三氮唑在溴化银成像过程的两个阶段:曝光潜影的形成阶段和潜影中心得以放大的显影阶段的作用.有意义地发现苯并三氮唑对硫增感溴化银乳剂有明显的过增感效应.实验结果表明:1)对于未增感的立方体溴化银乳剂涂层,在曝光前吸附了苯并三氮唑后会抑制潜影的形成,但曝光后吸附了苯并三氮唑对显影有十分明显的促进作用;2)对于硫增感的立方体溴化银乳剂涂层,曝光前用苯并三氮唑溶液处理后,产生显著的过增感效应,相对感光度可提高4倍左右,在曝光后用苯并三氮唑溶液处理,随着苯并三氮唑浓度的增加对显影也有一定程度的促进作用;3)对于硫增感的溴化银涂层,先经过388 mV的氧化还原缓冲液处理,再经苯并三氮唑溶液处理过的样片的感光度都要较未经缓冲液处理的提高4倍左右,这说明苯并三氮唑对硫增感乳剂产生的过增感效应只与硫敏化中心内(Ag₂S)_n的存在有关,与(Ag)_m是否存在无关.     

钙离子对卤化银乳剂化学增感和光谱增感的影响

本文通过控制乳剂中一系列不同的钙离子浓度(4.0～80×10^-3mol Ca²⁺/mol AgX),研究了化学增感时间对钙离子浓度的依赖性,测定了相应的感光特性,结果表明,乳剂中的钙离子在不影响最佳感光度的前提下,可有效地抑制灰雾并延缓化学增感过程,延长化学成熟时间。 经感红染料光谱增感后,测定了染料的相对增感倍率,本征及感红光谱感光度,研究了它们对轧剂中钙离子浓度的依赖关系。以卤化银乳剂对染料的吸附,对光的吸收以及Dember效应的实验结果为佐证,说明钙离子在光谱增感的电子转移过程中,起着电子陷阱的作用,从而抑制感红感光度的增感;与此同时,钙离子又抑制染料对本征感光度的减感,这可能是由于钙离子的存在阻碍了染料正空穴对卤化银本征潜影的氧化,从而保护了部分潜影免受染料正空穴的袭击。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

稳盐(TAI)对立方体溴碘化银微晶中显影中心分布影响的研究

本文应用微机控制的双注仪制备了碘含量为2.5%的立方体溴碘化银乳剂微晶,应用控制显影技术和电子显微镜研究了稳盐(TAI)对乳剂微晶显影中心大小和分布的影响。结果表明:TAI对S+Au增感的立方体溴碘化银乳剂微晶有明显的增感作用,而对未经化学增感的乳剂没有明显的增感作用。TAI使S+Au增感的乳剂含一个和两个显影中心的颗粒数增加。     

冠醚化合物对乳剂的增感作用

研究了冠醚化合物对AgBr八面体乳剂的增感作用。结果表明:孔穴直径与Ag⁺直径相匹配的1,7,10,16-四氧-4,13-二硫杂环十八烷对AgBr乳剂具有很强的增感作用,然而1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂环十八烷及1,4,7,10,13,16-六氧环十八烷对AgBr乳剂无增感效果。因此冠醚化合物对乳剂的增感作用与其环上所含杂原子的种类有关。由于7,8-苯并-1.5-二硫杂环壬烷(BDT)、13,14-苯并-1,4,8,11-四硫杂环十四烷(TTX)和1,4,8,11-四硫杂环十四烷(TTP)的孔穴直径远小于Ag⁺的直径,当单独加入乳剂时,无增感作用。但是,在乳液中加入TTX或TTP的同时,加入一定量的金盐,随TTX或TTP加入量的增加,成熟时间的延长,其对乳剂的增感作用与常规的硫增感变化趋势相同,增感的同时,灰雾也增大。不论加合与否,BDT对乳剂无增感效果,冠醚化合物对乳剂的增感作用与冠醚孔穴大小也有密切关系,由于冠醚的加入,均使AgBr乳剂的离子电导值降低。     

增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中的微量铬

提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中微量铬的新方法。研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠对铬的增感效果。导数技术与增感效应相结合的可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高６８倍。本法测定金属铜和铜合金中的微量铬取得了满意效果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应研究及其应用

研究了磷酸氢二钾对石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应,试验表明,在磷酸盐存在下,镉的灰化温度能显著提高,钾对镉有一定的增感效应。以此建立了用磷酸氢二钾作基体改进剂,直接测定岩石、土壤和水系沉积物中痕量镉的方法。     

三氮吲哚利嗪对氯化银乳剂光谱增感性能的影响

三氮吲哚利嗪(TAI)是一种常用的银盐感光材料的稳定剂,许多研究表明TAI在化学增感或光谱增感乳剂中具有超增感作用^[1,2],另有报道,它与光谱增感染料两者之间的添加次序对增感效果有很大的影响^[1,6,7].     

离子选择电极-流动注射分析法测定铜阳极板中银

本文应用自制的TT-Ag分析仪,建立了铜阳极板中银的离子选择电极-流动注射分析方法。该方法提高了测定速度和分析精度,降低了电位漂移等因素造成的影响。对于铜精练过程中考查银的走向起到了炉前分析的作用。仪器及试剂 Ag-ISE流通测量池、四通道蠕动泵、载流采样器,定时程序控制器、温度控制器、0-10mA记录仪、智能化双高阻离子浓度-毫伏汁(自制)。银标准溶液0.1-1000μg/mL Ag,其中并含有10mg/mL Cu。载流液0.2mol/L KNO_3,并用HNO_3(1+2)调节pH2。经实验选定的最佳工作条件为:最佳pH范围1-4,载流液流速5mL/min,采样体积300μL、响应时间60s。     

增感效应火焰原子吸收光谱法测定 铁矿石中的微量铬

提出了增感效应火焰原子吸收光谱测定铁矿石中微量铬的新方法。研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对铬的增感效果。增感效应可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高 27倍。本法已用于测定铁矿石中的微量铬,检测限为 7.0μg/L ,回收率为 91.1%～115.9%,RSD为 4.0%。     

苯亚磺酸钠在聚乙烯醇为粘合剂的光敏热成像材料中的化学增感

以水溶性聚乙烯醇(PVA)为粘合剂,以异位法制备的颗粒尺寸为100nm的AgBr乳剂作光敏元,考察了苯亚磺酸钠(SBS)的用量、增感时间和增感温度对光敏热成像(PTG)材料照相性能的影响.实验结果表明:分别增感硬脂酸银(AgSt)、AgBr或者两者混合物,PTG材料均可取得明显的增感效果;灰雾随着苯亚磺酸钠用量增加而增加;增感温度以及增感时间不同,PTG材料的感光度不同.     

用计算机模拟技术研究潜影形成机理 Ⅲ.化学增感对潜影形成的作用

继前文的潜影形成模型,对化学增感乳剂进行了计算机模拟研究。结果如下:(1)硫增感引入大的浅陷阱,可增加敏度与改善低照互易律失效;其空穴陷阱的作用则不是很有效。(2)金增感除了减小可显影中心的尺寸和增加抗氧化能力外,还应有另外的增感机理。Ag₂经金强化可以部分地转化为可显影中心。(3)还原增感斑与尺寸相同的曝光产生的银斑性质相同,曝光时大部分还原增感斑被破坏掉了,只有极少数有机会长大。还原增感斑的两个重要作用:提高了形成潜影的概率;消耗空穴或光解溴,使颗粒中的净剩电子增多。二者对潜影形成都有重要贡献。