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相似文献
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1.
《高等学校化学学报》2001,22(11):1877-1880
首次用硬脂酸法制备了Fe2O3-SiO2混合氧化物,经浸渍H2SO4后再焙烧得SO2-4/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.用TEM,XRD,N2吸附/脱附和TG-DTA等手段对其进行了表征,结果显示制得的Fe2O3-SiO2混合氧化物具有多孔结构.且随着Si含量的增大,其比表面积明显增大,但孔径减小.用乙酸/丁醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能.  相似文献   

2.
对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理,经浸渍(NH4)2S2O8后再焙烧得S2O82-/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附/脱附及化学分析方法对其进行了表征,用乙酸/丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能,并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示,引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大;对前驱物用250W的微波水热改性处理1.5h,制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布,含硫量为6.02%,比表面积为37.1m2/g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性,催化酯化反应3h,乙酸的转化率高达97.7%。  相似文献   

3.
微波水热改性制备S2 /Fe2O3-SiO2固体酸及催化性能   总被引:4,自引:0,他引:4  
吴东辉  金瑞娣  汪信 《应用化学》2005,22(8):879-882
对共沉淀法得到的Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱物进行微波水热改性处理,经浸渍(NH4)2S2O8后再焙烧得S2O8^2-/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂。用XRD、TEM、N2气吸附/脱附及化学分析方法对其进行了表征,用乙酸/丁醇酯化催化反应评估固体酸的催化性能,并与通常条件下制得的催化剂进行了比较。结果显示,引入SiO2会延迟Fe2O3晶体的形成与长大;对前驱物用250W的微波水热改性处理1.5h,制得的固体酸具有适中的比表面积、均匀的孔径分布,含硫量为6.02%,比表面积为37.1m^2/g。该固体酸对乙酸丁醇酯化反应有很高的催化活性,催化酯化反应3h,乙酸的转化率高达97.7%。  相似文献   

4.
磁性超细固体酸催化剂SO4^2——ZrO2/Fe3O4的组装及表征   总被引:6,自引:1,他引:5  
将磁性Fe3O4纳米材料和SO4^2--ZrO2固体酸进行组装,制得一系列具有磁性和超细粒子结构的固体酸催化剂SO4^2--ZrO2/Fe3O4,采用XRD,TG-DTA和XPS等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征。并分析和测试了催化剂的磁学性能、比表面积、粒度分布和元素的组成等物理化学性质。该催化剂具有较小的粒度、较高的磁性及酯化催化活性,对乙酸丁酯合成反应的催化活性可达66%;利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收。经高温处理后,固体超强酸的形成对催化剂磁性、比表面积、表相原子的电子结合能以及各组分形态均有显著影响。  相似文献   

5.
填料型固体酸的制备及其催化性能   总被引:7,自引:0,他引:7  
用阳极氧化法制备了填料式Al2O3-Al载体,经浸渍H2SO4后再焙烧制得SO42-/Al2O3-Al固体酸催化剂.用SEM,BET,XRD和NH3-TPD等手段对其进行了表征,结果显示,载体Al2O3膜为无定形结构,SO42-/Al2O3-Al为中等酸强度的固体酸.用乙酸-乙醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能,显示出催化剂具有较高的催化活性,且稳定性较好.  相似文献   

6.
H2SO4-SiO2固体酸的结构及酸性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以溶胶-凝胶法制备了H2SO4-SiO2固体酸催化剂,并对其结构和酸性进行了系统表征.FT—IR和^29Si—NMR结果表明H2SO4和SiO2间存在相互作用,因此硫酸与硅胶形成稳定的固体、XRD、SEM和TEM结果表明,H2SO4-SiO2固体酸是一多孔无定型材料;BET法测定的H2SO4-SiO2固体酸的比表面积和孔体积结果表明,随着H2SO4与SiO2质量比增加,其比表面减少,孔体积增大;H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当,酸强度与干燥温度和H2SO4加入量有关,固体酸的这一性质以^1H—MAS NMR进行了系统的表征.  相似文献   

7.
磁性超细固体酸催化剂SO2-4-ZrO2/Fe3O4的组装及表征   总被引:13,自引:0,他引:13  
将磁性Fe3O4纳米材料和SO2-4-ZrO2固体酸进行组装,制得一系列具有磁性和超细粒子结构的固体酸催化剂SO2-4-ZrO2/Fe3O4. 采用XRD,TG-DTA和XPS等分析测试手段对催化剂的结构和性能进行了表征. 并分析和测试了催化剂的磁学性能、比表面积、粒度分布和元素的组成等物理化学性质. 该催化剂具有较小的粒度、较高的磁性及酯化催化活性,对乙酸丁酯合成反应的催化活性可达66%; 利用Fe3O4的磁性可对催化剂进行分离和回收. 经高温处理后,固体超强酸的形成对催化剂磁性、比表面积、表相原子的电子结合能以及各组分形态均有显著影响.  相似文献   

8.
S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用   总被引:9,自引:0,他引:9  
固体超强酸因其特殊的晶相结构和表面特性及高比表面积使其具有许多重要的催化特性 [1] ,某些经特殊处理得到的金属氧化物 (如 Zr O2 、Ti O2 、Fe2 O3 等 )负载 SO2 - 4后可以成为固体超强酸[2 ] .有关 SO2 - 4/ Zr O2 系列固体超强酸的研究和应用报道较多[3 ,4 a,5] .夏勇德等[4 b,6 ] 报道用( NH4 ) 2 S2 O8浸渍无定形 Zr( OH) 4可制备超强酸性和催化活性比 SO2 - 4/ Zr O2 更强的新型固体超强酸 S2 O2 - 8/ Zr O2 .本文在文献方法的基础上 ,研制出新型固体超强酸 S2 O2 - 8/ Zr O2 -Al2 O3 ,以乙酸和正丁醇的酯化反应作探…  相似文献   

9.
纳米固体超强酸SO4^2-/Fe2O3催化合成尼泊金酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以纳米固体超强酸SO4^2-/Fe2O3,催化尼泊金酸与乙醇的酯化反应合成了尼泊金酸乙酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25mmol,n(尼泊金酸):n(乙醇)=1:4,w(催化剂)=3.73%,甲苯15mL,于84℃~86℃反应3h,产率达到93.3%。  相似文献   

10.
固体超强酸因其特殊的晶相结构和表面特性及高比表面积使其具有许多重要的催化特性[1],某些经特殊处理得到的金属氧化物(如ZrO2、TiO2、Fe 2O3等)负载SO24-后可以成为固体超强酸[2]..有关SO24-/ZrO2系列固体超强酸的研究和应用报道较多[3,4a,5].夏勇德等[4b,6]报道用(NH4)2S2O8浸渍无定形Zr(OH)4可制备超强酸性和催化活性比SO24-/ZrO2更强的新型固体超强酸S2O28-/ZrO2.本文在文献方法的基础上,制出新型固体超强酸S2O28-/ZrO2-Al2O3,以乙酸和正丁醇的酯化反应作探针,优选出高活性催化剂并成功地用于催化合成4种缩酮(醛)类化合物.它们经纯化处理后均可作为食用香料.  相似文献   

11.
Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%.  相似文献   

12.
程序升温脱附;吡啶、CO和SO2在Al2O3/SiO2混合氧化物复合纳米晶上的TPD  相似文献   

13.
Heteropolyacid, the most popular catalyst for the direct oxidation of isobutane, exhibits high catalytic activity, poor thermal stability and a short lifetime. Therefore, the catalyst requires further research to improve its performance. Catalysts composed of mixed oxides (V2O5, P2O5, or MoO3) supported on silica were prepared by the sol-gel method to catalyze the reaction. Results of XRD, IR, and BET corroborated that the mixed oxides were dispersed homogeneously on the surface of support. The activity of lattice oxygen in the catalysts was studied by TPR, and the chemisorption property of isobutane on the surface of the catalysts was investigated by the TPD method. H2-TPR of the catalysts revealed that the lattice oxygen of the vanadium-based catalysts is more active than that of the molybdenum-based catalysts. The rcdox property of V or Mo species is slightly affected by other compositions of the series catalysts. The TPD curves illustrate that there are two kinds of adsorptive species of isobutane on the surface of the V and Mo based catalysts. The adsorbing species on the VMoP/SiO2 catalyst are identical to the main adsorbing species on VP/SiO2 and MoP/SiO2. The catalyst VMoP/SiO2 is more active than others in the selective oxidation of isobutane.  相似文献   

14.
Heteropolyacid, the most popular catalyst for the direct oxidation of isobutane, exhibits high catalytic activity, poor thermal stability and a short lifetime. Therefore, the catalyst requires further research to improve its performance. Catalysts composed of mixed oxides (V2O5, P2O5, or MoO3) supported on silica were prepared by the sol-gel method to catalyze the reaction. Results of XRD, IR, and BET corroborated that the mixed oxides were dispersed homogeneously on the surface of support. The activity of lattice oxygen in the catalysts was studied by TPR, and the chemisorption property of isobutane on the surface of the catalysts was investigated by the TPD method. H2-TPR of the catalysts revealed that the lattice oxygen of the vanadium-based catalysts is more active than that of the molybdenum-based catalysts. The redox property of V or Mo species is slightly affected by other compositions of the series catalysts. The TPD curves illustrate that there are two kinds of adsorptive species of isobutane on  相似文献   

15.
运用自动电位滴定技术分别研究了纳米α-Fe2O3、γ-Al2O3、SiO2单一体系及三组分混合体系中氧化物表面的酸碱性质和对重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+的吸附行为. 依据表面配位理论恒电容模式(CCM), 计算了相应的表面酸碱配位常数. 结果表明: α-Fe2O3/γ-Al2O3/SiO2三组分混合体系的表面化学反应并非是单一体系的简单叠加, 而是存在着不同矿物表面间复杂的交互作用. 三组分表面酸碱反应平衡式和相应的酸碱反应平衡常数分别为: ≡XOH2+?≡XOH+H+ (lgKa1=-4.23), ≡XOH?≡XO-+H+(lgKa2=-8.41). 根据重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+在α-Fe2O3/γ-Al2O3/SiO2混合体系表面的吸附行为, 计算得到Cu2+、Pb2+、Zn2+在混合体系表面配位反应及其平衡常数如下: ≡XOH+M2+?≡XOM++H+; lgK=-2.20, -1.90, -3.20 (M=Cu, Pb, Zn).  相似文献   

16.
In this paper, surface plasmon resonance biosensors based on magnetic core/shell Fe(3)O(4)/SiO(2) and Fe(3)O(4)/Ag/SiO(2) nanoparticles were developed for immunoassay. With Fe(3)O(4) and Fe(3)O(4)/Ag nanoparticles being used as seeding materials, Fe(3)O(4)/SiO(2) and Fe(3)O(4)/Ag/SiO(2) nanoparticles were formed by hydrolysis of tetraethyl orthosilicate. The aldehyde group functionalized magnetic nanoparticles provide organic functionality for bioconjugation. The products were characterized by scanning electronic microscopy (SEM), transmission electronic microscopy (TEM), FTIR and UV-vis absorption spectrometry. The magnetic nanoparticles possess the unique superparamagnetism property, exceptional optical properties and good compatibilities, and could be used as immobilization matrix for goat anti-rabbit IgG. The magnetic nanoparticles can be easily immobilized on the surface of SPR biosensor chip by a magnetic pillar. The effects of Fe(3)O(4)/SiO(2) and Fe(3)O(4)/Ag/SiO(2) nanoparticles on the sensitivity of SPR biosensors were also investigated. As a result, the SPR biosensors based on Fe(3)O(4)/SiO(2) nanoparticles and Fe(3)O(4)/Ag/SiO(2) nanoparticles exhibit a response for rabbit IgG in the concentration range of 1.25-20.00 μg ml(-1) and 0.30-20.00 μg ml(-1), respectively.  相似文献   

17.
结构助剂SiO2、Al2O3对铁基催化剂浆态床F-T合成性能的影响   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用连续共沉淀与喷雾干燥成型技术相结合的方法制备了微球状Fe/Cu/K/SiO2和Fe/Cu/K/Al2O3催化剂,研究SiO2和Al2O3作为结构助剂对铁基催化剂吸附行为、炭化行为及F-T合成反应性能的影响。表征结果表明,与Al2O3相比较,SiO2抑制了H2的吸附,但促进了CO的吸附,有利于催化剂的炭化。催化剂在260℃、1.5MPa、H2/CO=0.67和2000h-1下的浆态床F-T合成反应评价表明,Fe/Cu/K/SiO2催化剂具有较高的F-T合成活性、高的水煤气变换反应(WGS)活性,且其烃产物选择性明显向高炭数方向偏移,而Fe/Cu/K/Al2O3催化剂则表现出较低的F-T合成活性、低的水煤气变换反应(WGS)活性和高的轻质烃选择性。但Fe/Cu/K/Al2O3催化剂比Fe/Cu/K/SiO2催化剂具有更好的运行稳定性。  相似文献   

18.
固体强酸具有酸强度高 ,不腐蚀设备 ,不污染环境 ,与产物分离方便等特点 ,是一种对环境友好的催化剂。业已发现固体强酸对许多重要的有机反应如烃类异构化、傅克酰基化、傅克烷基化、酯化、缩合、聚合、氧化等具有良好的催化活性 ,可替代传统的浓 H2 SO4 及 Al Cl3、HF等高污染催化剂。在前文 [1]基础上 ,本文通过添加 Cr2 O3、Ce2 O3和 La2 O3对催化剂 S2 O2 - 8/Zr O2 - Al2 O3改进后制备出 S2 O2 - 8/Zr O2 -Al2 O3- M2 O3( M=Cr,Ce,La)系列固体强酸催化剂 ,用对乙酸和正丁醇的酯化转化率评价了催化活性 ,用 XRD、BET、流…  相似文献   

19.
用水热法制备了不同摩尔比的系列Ce1-xFexO2复合氧化物碳烟燃烧催化剂. 采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积(BET)、拉曼光谱(Raman)、H2程序升温还原(H2-TPR)及程序升温氧化反应(TPO)等技术考察了Fe含量对催化剂结构和性能的影响, 重点探讨了催化剂表面性质和体相结构与催化活性和稳定性之间的关系. 结果表明, Fe3+较难进入CeO2晶格中, 部分Fe2O3分散在CeO2表面. 铈铁固溶体(氧空位)有利于氧的吸附活化, 而表面氧化铁对提高催化剂的抗老化能力起着重要作用. Ce0.8Fe0.2O2有最高的Fe3+掺杂量, 有良好分散性的表面Fe2O3, 显示出最好的催化活性和稳定性, 催化碳烟的起燃温度(Ti)和生成CO2的峰值温度(Tp)分别为262和314 ℃. Ce0.8Fe0.2O2高温老化后的Ti和Tp仍较低, 分别为292和392 ℃.  相似文献   

20.
Russian Journal of Organic Chemistry - Novel Fe3O4/SiO2/PPA nanoparticles were used as solid acid support in the solvent-free synthesis of...  相似文献   

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