砷形态分析的研究进展

综述了砷的提取、分离和检测方法的研究进展。主要包括超声提取法、微波辅助提取法、固相萃取法等常用的提取方式;分别用于水样和海产品中砷的富集的共沉淀法和毛细管电泳法;以及高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法、氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱法等用于砷形态分析的分离和检测方法(引用文献56篇)。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中微量钙和镁

钨制品中微量钙和镁的测定多数采用发射光谱法,也有用原子吸收法测定钨精矿中钙和三氧化钨中镁,用分光光度法往往需要分离富集,操作繁琐。本文建立了用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中镁和钙的灵敏而简便的方法。研究了钨对钙的干扰机理及其消除方法,采用2mg/ml锶作为干扰抑制剂,消除共存离子的干扰,所拟定的方法用于样品分析获得满意结果。实验部分     

EDTA作基体改进剂火焰原子吸收法直接测定植酸中钙

植酸中钙含量一般在千分之几至万分之几之间.目前测定植酸中钙含量的方法有:草酸铵沉淀法、ICP-AES法、原子吸收分光光度法等.草酸铵沉淀法分析手续冗繁、耗时;ICP-AES法仪器昂贵;原子吸收法因植酸中含有大量的磷(11%～20%),在乙炔-空气火焰中与钙生成耐熔性化合物,不易原子化,即使加入相当量的锶和镧,也难以全部消除这种干扰,使得钙的测定结果严重偏低.本文采取直接稀释植酸,加入EDTA作基体改进剂,用乙炔-空气火焰原子吸收法测定植酸中钙含量,取得满意的效果,回收率为101%,与ICP-AES法测定比较,结果吻合.     

401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中微量重金属元素

海盐中微量重金属元素的测定,由于其主要成分氯化钠的影响,原子吸收法不能直接测定,通常必须进行预先分离和富集。目前一般采用APDC-MIBK或DDTC-MIBK体系萃取-原子吸收光谱法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。本文采用401螯合树脂富集-原子吸收法测定海盐中Cu、Zn、Co、Mn和Fe。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

农产品中硒元素的提取和形态分析进展

综述了农产品中硒元素形态组分的提取、分离富集以及检测技术的进展。样品前处理提取的方法主要采取水、稀酸等介质提取无机硒，使用有机试剂等介质以及酶法的提取，能较好的提取各种形态有机硒。分离富集技术主要集中在共沉淀法、离子交换法、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等手段。关于硒元素各种形态的检测联用是未来发展的趋势，目前研究主要集中在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术、毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术等方面。最后对农产品中硒元素的提取方法及形态分析的发展趋势进行了总结和展望。     

苄基十四烷基二甲基氯化铵(Zeph)在贵金属分析中的应用——Ⅰ.Zeph萃取富集、石墨炉原子吸收法连续测定矿石中微量金、铂、钯

本文发现Zeph在酸介质中,能定量萃取微量金、铂、钯,从而与大量的铁、铜、钴、镍、铬(Ⅲ)、钙、镁、铝、铅等元素分离。有机相可直接用石墨炉原子吸收法连续测定。该法可用于富集和测定矿石中xx～0.00x克/吨的金和钯,xx～0.0x克/吨的铂。矿石中常见的30种金属离子不干扰测定。操作较简便、快速,精密度和准确度满意。     

悬浮液进样-火焰原子光谱法测定烟叶中的钾锰

用悬浮液技术处理烟叶样品 ,即将样品烘干、粉碎、过筛 ,并悬浮在 1 .5g L琼脂溶液中制成均匀的悬浮液。以钙作为锰的释放剂和以钡作为钾的消电离剂。用工作曲线法测定 ,以火焰原子发射法 (FAES)测定钾 ,以火焰原子吸收法 (FAAS)测定锰。建立了快速测定烟叶中钾、锰的FAS法。对化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差 <2 .4% ,测定结果与灰化法一致 ,相对误差 <± 2 .5 %。     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

镧盐共沉淀—火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍中铅

硫酸镍中铅的测定,目前采用双硫腙萃取光度法,但手续较繁,而且需使用剧毒的氰化物。原子吸收法有显著的优越性,但硫酸镍基体对直接测定痕量铅有一定影响。本文采用氨水-氯化铵介质中以镧盐共沉淀分离富集铅、火焰原子吸收光谱法测定,操作简便,结果令人满意。0.0005％～0.003％含量范围标准回收率为90.7％～103.7％,测量精密度为3.68％～3.25％。 1 试验部分     

凝胶过滤-原子吸收光谱法在研究照相明胶中的应用

照相明胶中的微量金属元素对卤化银乳剂的性能有多方面的影响,所以研究照相明胶中金属杂质的总量,以及它们的化学形态对改善乳剂质量和生产优质照相明胶具有重要意义。本文以明胶中钙的测定为例探讨了凝胶过滤─-火焰原子吸收法在研究照相明胶中金属形态的特点,并且提出了不经消化或水解而用火焰原子吸收法直接测定明胶中钙的方法。     

微量钙光度法的进展

吸光光度法测定微量钙的早期工作,E.B.Sandell 已有评述。近二十年来,分析化学迅速发展,各种仪器分析方法如发射光谱法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、X 荧光分析法以及中子活化分析法均可用于微量钙的测定,然而仪器分析法不仅需要昂贵的设备,而且由于化学干扰严重等原因,在测定复杂试样中微量钙时,仍需要进行烦琐的分离,故优越性不显著。吸光光度法具有简便、快速、灵敏度高以及成本较低等特点,在整个分析领域中,至今仍不失其重要地位,在微量钙的测定方面,亦颇有进展。概括起来可归纳为两点:其一,利用原有试剂,改变显色条件(介质、酸度或萃取酸度),从     

原子吸收法测定纯希土中钙

纯希土元素中钙的测定,我厂过去一直沿用NH_3-六次甲基四胺水解沉淀分离希土,EDTA络合滴定法测定,方法灵敏度低,误差大。用钙试剂显色、正丁醇萃取比色钙,虽然灵敏度高,但流程长,分析手续烦琐。我们利用蔡司单色仪安装原子吸收分光光度计,用于希土中杂质元素的测定,对于一些易测元素如钙、镁等,由于操作简单快速,适用于大量样品分析。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

采用410#呱啶树脂分离富集金,研究了410#呱啶树脂吸附金的介质、解吸剂的种类,优化选择了吸附介质的浓度、解吸液的浓度、解吸时间等条件,建立了410#呱啶树脂分离富集-硫脲解脱用原子吸收法测定金的方法。方法的检出限为0．1μg／g,测定结果的相对标准偏差为1．41％-6．49％（Ft=7）,回收率为97％-107％。     

火焰原子吸收法连续测定儿童头发中微量元素

提出了用火焰原子吸收法连续测定儿童头发中六种微量元素的方法.儿童头发经处理后,可直接用火焰原子吸收法连续测定其中的铜、锌、铁、钙、镁、锰.方法的精密度(RSD)<11 %,标准加入回收率为95.4%～103.8%,结果满意.     

电感耦合等离子发射光谱法测定降水中钾、钠、钙、镁

目前测定降水中钾、钠、钙、镁的常用方法主要有火焰原子吸收法、火焰原子发射法和离子色谱法[1]。用火焰原子吸收法测定钾、钠易产生较大的电离干扰,需加入消电离剂,测定钙、镁需加入释放剂,两法操作都较繁琐。对于钾钠浓度大于0.5mg/L的样品在不稀释的情况下必须降低仪器的灵     

间接原子吸收光谱法测定头孢克肟含量

提出了测定药物制剂中头孢克肟含量的间接原子吸收分析方法.在碱性介质中加热后,头孢克肟发生水解反应,其水解产物与酒石酸铜定量反应生成沉淀,离心分离后,利用原子吸收法通过测定沉淀中铜含量间接确定头孢克肟的含量.头孢克肟的浓度在39.7-226.7μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9990,测定结果的...     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定铝硅合金中钙

本文着重研究了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定钙的消电离剂、释放剂和保护剂。拟定了不经分离直接测定铝硅合金中钙的分析方法,方法简便、快速,灵敏度高。与原子荧光等其他方法对照,结果一致。