超声技术在查尔酮合成中的应用研究

查尔酮是重要的有机合成中间体。报道了在KF－Al2O3的催化下，应用超声波 技术合成查尔酮类化合物的方法，并研究了超声辐射功率、辐射时间对产物产率的 影响，得出了最佳的合成反应条件。控制超声功率为250W，反应30min，查尔酮（ 除化合物3b)的产率达95％以上。结果表明该方法操作简单、条件温和、反应速度 快、产率高。     

微波辐射KF-Al2O3催化合成查尔酮的研究

查尔酮是重要的有机全合成中间体,常用醇钠[1]或氢氧化钠[2]作催化剂由醛酮缩合而成,这时常由于强碱而发生副反应,最近,钟琦[3]等用有机碲氧化物做催化剂得到较好效果,但该催化剂的制备较困难,价格昂贵,陆文兴等人[4]用KF-Al2O3催化合成查尔酮,但反应时间太长,产率不高,近年来由于微波辐射可在较短时间内提供高能量,使化学键断裂而发生化学反应.本文以苯乙酮为原料,与不同类型醛在KF-Al2O3做催化剂、以干燥甲醇为溶剂进行微波辐射下的合成反应,制备了六种查尔酮.结果表明,反应速度快,产率高,同时在反应物量少时无需机械搅拌,显示出该法在合成上的优越性.     

无溶剂条件下简单、有效的合成多取代环己醇

取代苯乙酮与查尔酮在氢氧化钠存在下于70℃加热反应,取代苯乙酮与两分子查尔酮发生加成和环化反应,生成了多取代环己醇.本方法具有反应时间短、容易操作、产率高和环境友好等优点.产物的结构经过红外、核磁和元素分析确定,无溶剂方法是合成此类化合物的一条有效途径.     

3,3'-二氨基查尔酮的合成

3;3'-二氨基查尔酮的合成;光敏性二胺;查尔酮;聚酰亚胺;合成     

选择氧化腈化C―H键制备有机腈类化合物

正有机腈类化合物是制备高性能橡胶、聚合物的主要原料和重要的医药中间体~(1,2)。腈类化合物的传统合成方法需要使用剧毒的氢氰酸或者金属氰化物。采用无毒或低毒试剂和相对绿色的合成路径已成为制备腈类化合物的迫切需求。一般认为,直接氧化腈化是制备有机腈的绿色技术,但是这种路径对底物种类要求高,反应条件苛刻,且有机腈的选择性较低。直接活化碳氢键制备有机腈类化合物可以解决这一问题,但是具有很大     

查尔酮Mannich碱衍生物的合成与AChE抑制活性研究

以柚皮苷为原料,经酸催化水解、O-甲基化或O-异戊烯基化反应、碱催化的开环反应合成了天然查尔酮卡瓦胡椒素A(1)和查尔酮异戊烯基醚衍生物2;然后以查尔酮1和2为底物,分别通过Mannich反应对其3'位进行了胺甲基化修饰,合成了14个未见文献报道的新型查尔酮Mannich碱衍生物3~16.所合成化合物的结构已由核磁共振谱、红外光谱和质谱所证实,并对所合成的查尔酮及其Mannich碱衍生物进行了乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性测试,结果发现查尔酮Mannich碱衍生物3~5,9具有良好的AChE抑制活性.     

查尔酮及其螺杂环衍生物的合成、晶体结构、抗氧化活性研究

为了合成新结构类型查尔酮衍生物,发现具有抗氧化活性的查尔酮类化合物,设计合成了查尔酮A和螺杂环B两种类型,共21个查尔酮类似物,结构经ESI-MS,ESI-HRMS和1H NMR确认.培养出螺杂环B1的单晶,通过X衍射确证了其为单斜晶系.其中螺杂环B为新结构类型化合物,通过1,3-偶极环加成反应,用不需加催化剂的"一锅煮"方法合成,该反应具有很好的立体选择性和区域选择性、且环境友好.用DPPH法测试了所有化合物的抗氧化活性,筛选出了多个对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基具有良好清除率的化合物,a环3,4-OH取代的两类化合物都具有良好的抗氧化活性,苯环邻位二羟基取代的查尔酮类化合物可能具有很好的抗氧化活性.     

用碲Ylide合成杂环取代环丙烷衍生物

本文报道了由碲盐和杂环取代查尔酮反应合成杂环取代环丙烷衍生物的简便方法。     

超声辅助或无溶剂Claisen-Schmidt反应合成含胡椒环的吲哚查尔酮(英文)

3-乙酰基-2-氯-1-(4-氯苄基)吲哚与胡椒醛通过超声辅助或无溶剂的Claisen-Schmidt缩合反应首次合成含胡椒环的吲哚查尔酮,即(E)-3-(5-胡椒基)-1-(2-氯-1-(4-氯苄基)-1H-3-吲哚查尔酮(3)。超声辅助的合成方法使用5%KOH作为催化剂,1,4-二氧六环作为溶剂,以78%的收率得到产品3。另外,这一ClaisenSchmidt反应也可以在无溶剂研磨条件下进行,同样也以类似的收率获得产品3(75%)。这两种方法具有操作简便、反应条件温和、收率高等优点。     

共价有机多孔聚合物合成新策略

共价有机多孔聚合物(COPs)是由有机结构单元通过共价键连接而形成的一类具有微孔或者介孔结构的新型高分子多孔材料,在能源、物质吸附与分离、气体存储、光电器件、多相催化以及化学/生物传感等方面展现出巨大的应用潜能.尽管其合成方法众多,合成单体多样,产物结构稳定,但是传统方法合成的有机多孔材料大多是无定型的,结构难以控制,且通常不溶不熔,很难再加工.为了解决这些问题,近年来很多新的合成方法和合成策略被开发出来,为共价有机多孔聚合物的进一步发展指明了方向.本文将对这些最新的研究进展做一简要的介绍.     

乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.     

三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂催化合成苄叉丙酮

以用组合化学方法筛选出的在有外加碱条件下的亲核取代催化活性最高的聚合物季铵盐-大孔型苯乙烯系三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂为相转移催化剂,催化合成苄叉丙酮,考察了各种反应条件对苄叉丙酮收率的影响,在优化反应条件下,苄叉丙酮的收率高达98%,且催化剂可重复使用。     

三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂催化合成羧酸苄酯

用组合化学方法筛选出的对无外加碱条件下的亲核取代催化活性最高的聚合物季铵盐-三丁胺胺化强碱性阴离子交换树脂为相转移催化剂,催化合成了乙酸苄酯、丙酸苄酯、丁酸苄酯、戊酸苄酯等羧酸苄酯。讨论了各种反应条件对合成丙酸苄酯的产率的影响,并对传统合成方法进行了改进。在优化反应条件下,反应产率接近100%。     

Two-step preparation for catalyst-free biodiesel fuel production

Biodiesel fuel was prepared by a two-step reaction: hydrolysis and methyl esterification. Hydrolysis was carried out at a subcritical state of water to obtain fatty acids from triglycerides of rapeseed oil, while the methyl esterification of the hydrolyzed products of triglycerides was treated near the supercritical methanol condition to achieve fatty acid methyl esters. Consequently, the two-step preparation was found to convert rapessed oil to fatty acid methyl esters in considerably shorter reaction time and milder reaction condition than the direct supercritical methanol treatment. The optimum reaction condition in this two-step preparation was 270°C and 20 min for hydrolysis and methyl esterification, respectively. Variables affecting the yields in hydrolysis and methyl esterification are discussed.     

氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的研究

通过正交实验确定了用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫的最佳条件，研究了脱硫条件对有机硫脱除率的影响，考察了使用复合法脱硫对煤质的影响。研究结果表明：用氯化铜-四氯乙烯复合脱除煤中有机硫效果较好，反应条件温和；最佳脱硫条件是：用四氯乙烯为有机溶剂，煤的粒度为0.076 mm,反应时间为120 min，反应温度为120 ℃，煤浆浓度为0.067 g/mL，在此条件下，脱硫率最高达43%；有机硫脱除率随着煤的粒度的减小而增大，随着反应时间、反应温度、煤浆浓度的增加先增大，达到一定程度后，其变化不再明显，甚至降低；脱硫后，煤的结构基本未发生变化，发热量损失较少。     

固体超强酸催化下的醛酮自身缩合及其溶剂效应的研究

研究了在三种固体超强酸催化下醛(酮)自身的羟醛缩合反应,系统考察了反应时间,催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件.同时,对该反应的溶剂效应进行了研究.结果表明,当催化剂用量为2 g/1 mol醛(酮),反应5 h,转化率可达40%,溶剂对该反应有明显的抑制作用.超强酸对各种醛都具有较好的催化活性,其催化醛类化合物自身缩合的转化率都在48%以上,选择性在95%以上,证明固体超强酸对该缩合反应有较好的催化活性和选择性.     

对甲苯磺酸催化二甘醇合成二氧六环

利用二甘醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂合成了1，4－二氧六环。结果表明：二甘醇（200mmol)在对甲苯磺酸(20mmol)作用下反应20min，产品收率75％。此法操作方便，反应温和。     

四氯化碳与镁的反应及其反应机理的研究──产生二氯卡宾的新方法

四氯化碳与镁的反应及其反应机理的研究──产生二氯卡宾的新方法林海霞，徐良衡，黄乃聚（温州师范学院化学系，温州，３２５００３）（复旦大学化学系）关键词二氯卡宾，偕二氯环丙烷衍生物，单电子转移偕二氯环丙烷衍生物是一类重要的有机合成中间体，它主要通过二氯卡...     

Coumarins: Facile and Expeditious Synthesis via Keggin‐Type Heteropolycompounds under Solvent‐Free Condition

Different Keggin‐type heteropolycompounds were used in Pechmann reaction to obtain biologically active coumarins. Effect of solvent, catalyst loading, and molar ratios of substrates was studied to introduce the best reaction condition. The optimized reaction condition was extended to Pechmann reaction of methylacetoacetate with various monohydric and polyhydric phenols. This rapid procedure afforded structurally diverse coumarins with high to excellent yields. Short reaction times, simple work‐up, and mild reaction conditions were advantages of this method. The optimized catalysts were reusable for four runs.     

衣康酸酯交联的两性网笼树脂的合成与性能

以大孔强碱树脂为笼树脂,衣康酸酯为交联剂,衣康酸酯和丙烯酸在笼树脂中交联聚合制得两性网笼树脂,考察了衣康酸单酯用量,反应时间,反应温度对树脂吸附量的影响,找出了较好的合成条件.在该条件下两性网笼树脂具有良好的机械性能.