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相似文献
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1.
建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10~5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10~2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%~111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%~11.35%,检出限(LOD)在0.02~0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。  相似文献   

2.
GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。  相似文献   

3.
建立了固相萃取-气质联用(GC-MS)法同时快速测定水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。水性胶黏剂加入去离子水,并用正己烷在超声条件下萃取,取适量萃取液于离心管中离心10 min,取上层清液,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,用正己烷超声溶解并定容至1 mL,进行GC-MS分析,内标法定量。整个分离过程21 min即可完成。实验结果表明,16种邻苯二甲酸酯在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好线性关系(r2>0.9992),检出限均小于0.01mg/L;在5,10,15 mg/kg添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在85.4%~111.5%之间,相对标准偏差在0.7%~9.0%之间。方法适合于水性胶黏剂中16种邻苯二甲酸酯的同时检测及确证。  相似文献   

4.
建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5~750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%~12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%~19.4%之间; 平均回收率在94.4%~114.6%之间; 检出限为1.2~4.3 μg/kg.  相似文献   

5.
气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500μg/kg,检出限(LOD)为0.1~100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。  相似文献   

6.
杨悠悠  谢云峰  田菲菲  杨永坛 《色谱》2013,31(7):674-678
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD, S/N=3)范围为0.005~0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%~110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。  相似文献   

7.
建立了同时测定水产品中15种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶液超声萃取,中性氧化铝玻璃层析柱净化,用正己烷、二氯甲烷-正己烷(1∶9)混合液、乙酸乙酯-正己烷(1∶4)混合液和乙酸乙酯依次洗脱目标物,洗脱液经浓缩后正己烷定容,气相色谱-质谱测定。结果显示,15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.05~1.0 mg/L,相关系数(r)不小于0.999 1,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.18μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.20~4.00μg/kg,不同水产品样品中添加2、50、200μg/kg的15种PAEs,平均加标回收率为81%~123%,相对标准偏差(RSDs,n=3)均小于15%。该方法稳定、可靠、操作简便,适用于鱼肉等水产品中多种PAEs的同时检测与确证。  相似文献   

8.
采用超临界CO_2萃取技术(SFE-CO_2)从纺织品中萃取了邻苯二甲酸酯类增塑剂。探讨了不同萃取条件(萃取压力、萃取温度、萃取时间、共溶剂种类、收集溶剂种类)对邻苯二甲酸酯萃取率的影响,建立了超临界CO_2流体萃取/气相色谱-质谱联用(SFE-CO_2/GC-MS)法测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的检测方法。研究表明:采用正己烷为共溶剂和接收剂,萃取温度60℃、压力35 MPa,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS测定,邻苯二甲酸二异癸酯在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,其余12种邻苯二甲酸酯在1~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9917~0.9994,加标回收率在80.0%~117.2%之间,RSD在1.1%~7.2%之间。  相似文献   

9.
建立气相色谱–质谱方法测定纤维板和刨花板中6种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷提取后,采用HP–5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以内标法进行定量。邻苯二甲酸酯BBP,DBP,DEHP,DNOP在0.2~2μg/m L范围内线性均良好,检出限为2 mg/kg;DINP,DIDP在2.0~20μg/m L范围内线性均良好,检出限为10 mg/kg。线性相关系数均大于0.999。样品加标回收率为86.00%~95.17%,测定结果的相对标准偏差为3.06%~9.72%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度,可应用于各类纤维板和刨花板产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。  相似文献   

10.
建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。  相似文献   

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