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相似文献
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1.
聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备、表征和气体渗透性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用溶胶凝胶法,在以TiO2为过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管基底上,制备了组分不同的聚酰亚胺/SiO2杂化膜。聚酰亚胺是利用4,4′-六氟亚异丙基邻苯二甲酸酐、2,4,6-三甲基-1,3-苯二胺和3,5-二氨基苯甲酸在溶液中进行亚胺化完成的。采用FT-IR、TG/DTA、DSC、SEM、BET和气体渗透测定对膜进行了表征和测试。结果表明,聚酰亚胺通过支链上的羧酸基和SiO2相键连织构成了具有规则孔道的空间网状结构,并且随着SiO2含量的增加孔径逐渐减小;杂化膜具有较高的热稳定性和有机无机兼容性;相对于聚酰亚胺膜,杂化膜对H2、CO2和H2O与N2相比较具有较高的分离性,SiO2含量为25(wt)%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2和H2O/N2的分离因子分别达到55.9、31.1和42.8。  相似文献   

2.
溶胶凝胶法合成聚酰亚胺二氧化钛杂化膜   总被引:13,自引:0,他引:13  
溶胶凝胶法制备了负载型聚酰亚胺 二氧化钛杂化膜 ,采用扫描电镜、红外光谱、TG DTA、压汞法和气体渗透性能测试装置对膜材料的表面形貌、表面结构、热性能、孔径分布和气体渗透性能进行了表征 .结果表明 ,杂化膜材料形成了有机相包裹无机相的交联结构 ;聚酰亚胺与二氧化钛粒子形成了新型键联结构 ;其热分解温度随二氧化钛含量的增加而降低 ,在 4 5 0℃以下热稳定性优于聚酰亚胺膜材料 ;平均孔径随二氧化钛含量增大而增大 ,孔径分布趋于弥散 ;N2 、H2 和CO2 在膜内渗透由Knudsen扩散控制 ,H2 O N2 分离因子均大于Knudsen扩散值 ,表现出良好的亲水性 .  相似文献   

3.
静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛   总被引:13,自引:1,他引:12  
 采用静态水热晶化法,在Na2O-Al2O3-SiO2-HMI-H2O(HMI:六亚甲基亚胺)体系中,在HMI/SiO2摩尔比为0.09,H2O/SiO2摩尔比为12,晶化时间为60~80h的条件下,合成了MCM-22分子筛.利用固体硅胶表面的吸附性能提高模板剂的局部浓度,从而实现了分子筛的高效合成.对合成条件的研究结果表明,以比表面积(486m2/g)大、反应性能好的硅胶为硅源是静态水热晶化法高效合成MCM-22分子筛的关键,而成胶老化方式对MCM-22分子筛的晶化影响不大.产物的晶相和转晶的类型取决于合成凝胶的初始硅铝比.当SiO2/Al2O3摩尔比=18~80时可以合成出MCM-22,当SiO2/Al2O3=13~17时可以合成出MCM-49.硅铝比较低(如SiO2/Al2O3=20)时,MCM-22分子筛易转晶为MOR分子筛,而在硅铝比较高(如SiO2/Al2O3=50)时,可转晶为ZSM-5分子筛.  相似文献   

4.
Cr2O3-Co3O4/SiO2对十八醇氧化生成十八酸反应的催化性能   总被引:2,自引:0,他引:2  
 制备了一系列不同Cr/Co比例的Cr2O3-Co3O4/SiO2催化剂,并用XRD,FT-IR和BET等手段对催化剂进行了表征;考察了催化剂对十八醇氧化生成十八酸反应的催化性能,及反应条件(反应温度和反应时间)对催化性能的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,金属硝酸盐在773K焙烧后转变成相应的氧化物并负载于二氧化硅上.Cr2O3-Co3O4/SiO2催化剂对十八醇氧化反应有很高的催化活性,十八酸选择性最高可达99.93%,收率可达52.44%.Cr2O3-Co3O4/SiO2催化剂的活性明显高于单一的Cr2O3/SiO2或Co3O4/SiO2催化剂  相似文献   

5.
顾永建  钟顺和 《催化学报》2006,27(3):250-254
 以负载TiO2过渡层的硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体,采用溶胶-凝胶法制备了金属钯修饰的负载型聚酰亚胺-二氧化硅杂化膜(Pd-PI-SiO2). 利用红外光谱、扫描电子显微镜和低温N2吸附等手段对膜材料结构、微观形貌及孔径分布等进行了表征,并对CH4, H2O, H2, CO2, CO和N2等气体进行了选择渗透性测试. 结果表明,杂化膜中聚酰亚胺与二氧化硅间形成了键联结构; 钯以还原后的金属态存在且分散均匀,能对聚酰亚胺-二氧化硅膜的孔结构起到修饰作用; 杂化膜孔径为 4 nm 左右; N2在此膜中的渗透通量为0.20×10-7 mol/(m2·Pa·s), H2/N2分离因子达542; 钯能够促使H2在膜渗透过程中按表面扩散机制进行,有助于分离混合气中的氢分子.  相似文献   

6.
钴掺杂二氧化硅膜的制备、表征及氢气分离性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用正硅酸乙酯(TEOS)和Co(NO3)2.6H2O为前驱体通过溶胶-凝胶法制备掺钴微孔二氧化硅膜,研究钴在二氧化硅膜材料中的存在状态、膜材料孔结构以及膜材料的气体渗透和分离性能。结果表明钴元素以Si-O-Co的形式存在于SiO2骨架之中,掺杂Co 10%的微孔SiO2膜具有典型的微孔结构,其孔体积为0.119 cm3·g-1,平均孔径在0.52 nm左右且孔径主要分布在0.4~0.55 nm之间。氢气在膜材料中的输运低温下遵循Knudsen扩散机理,高于100℃时遵循活化扩散机理,300℃时膜材料的H2渗透率达到6.41×10-7 mol.m-2.s-1.Pa-1,H2/CO2分离系数达到6.61,高于Knudsen扩散的理想分离系数。  相似文献   

7.
王学伟  韦奇  洪志发  李群艳  聂祚仁 《化学学报》2012,70(24):2529-2535
以三氟丙基三甲氧基硅烷(TFPTMS)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下制备三氟丙基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料,并深入研究三氟丙基修饰对溶胶粒径和疏水性能的影响以及膜材料的氢气渗透分离性能和长期水热稳定性.结果表明三氟丙基已成功修饰到有机-无机杂化SiO2膜材料中,且随着TFPTMS修饰量的增加,溶胶粒径有减小趋势,膜材料的疏水性能逐渐提高.当n(TFPTMS)/n(BTESE)=0.6时,溶胶平均粒径为2.11 nm,膜材料对水的接触角达到111.6°±0.7°.H2在修饰后膜材料中的输运主要遵循微孔扩散机理,300℃时H2的渗透率为8.86×10-7mol m-2 s-1 Pa-1,H2/CO2的理想分离系数达到5.4,且当进气摩尔比例为1∶1时H2/CO2的双组分气体分离系数达到了4.82,均高于Knudsen扩散分离因子(H2/CO2=4.69),膜材料呈现出良好的分子筛分性能.膜材料在250℃及水蒸气摩尔含量为5%的水热环境中能稳定工作300 h以上.  相似文献   

8.
聚甲基丙烯酸丁酯/(SiO2-TiO2)杂化材料的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(TMSPM)为偶联剂,用溶胶一凝胶法制备了聚甲基丙烯酸丁酯/(SiO2-TiO2)杂化材料,进行了结构表征和性能研究。经电镜观察,杂化体系固化膜两相间结合紧密,无机相是一种粒径介于10~20nm之间的球形颗粒。实验结果表明:杂化体系固化膜均匀性好和热氧化稳定性得到很大提高。由于无机相与有机相通过共价键相连,聚甲基丙烯酸丁酯/(SiO2-TiO2)杂化材料在无机物含量较高时,仍能保持良好的柔韧性。  相似文献   

9.
利用手性阴离子酸表面活性剂, 采用软模板法制备了具有不对称孔道结构的小介孔二氧化硅(SiO2)粒子. 将小介孔SiO2粒子引入聚偏四氟乙烯(PVDF)和聚酰亚胺(PI)中构建了两种有机/无机杂化膜. 利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 透射电子显微镜(TEM)、 扫描电子显微镜(SEM)和比表面积分析等表征了小介孔SiO2粒子和有机/无机杂化膜的微结构, 并通过超滤实验和气体渗透实验分别考察两种杂化膜的性能. 研究结果表明, 表面含有大量亲水基团的小介孔SiO2粒子具有规则有序排列的孔道结构, 该孔道结构呈现螺旋扭曲和不对称性. 构建的两种有机/无机杂化膜的极性显著提升, 进而有效增强了PVDF杂化膜的膜通量和抗污染性能及PI杂化膜对CO2气体的分离性能, 克服了高分子膜的博弈效应(Trade-off效应). 另外, SiO2的小介孔孔道还可以在PI杂化膜中引入优先通过CO2分子的限域传质通道, 加速了CO2气体在杂化膜中扩散. 但过多小介孔SiO2粒子的加入导致其在高分子基质中团聚, 削弱杂化膜的极性和亲水性, 从而降低了两种杂化膜的分离性能.  相似文献   

10.
采用溶胶凝胶法制备了硅藻莫来石负载的SiO2(SiO2KM)负载的聚酰亚胺二氧化硅银杂化膜,采用IR、TGA、SEM、XRD、氮吸附、气体渗透性能测量等方法对膜的性能进行了表征.银的加入使杂化溶胶的粘度增大,膜孔径增大,孔径分布弥散;二氧化硅在杂化膜中以无定型存在,银以氯化银的形式存在;Ag+和聚酰亚胺中的氮以配位键络合在一起,丙烯通过双键吸附在Ag+上;杂化膜热稳定性随二氧化硅的加入而增加,随银的加入而降低.丙烯丙烷在杂化膜上的分离因子为3.54~4.1,银的加入对丙烯的传输有明显的促进作用.  相似文献   

11.
In the context of the preparation of camptothecin and luotonin A analogs, the synthesis of some key keto-precursors and their use in Friedländer condensation are described. This paper also focuses on the stability of these keto intermediates and emphasizes the major differences between indolizinones and pyrroloquinazolinones series. Noteworthy is also the report of some original structures isolated as by-products of some experiments.  相似文献   

12.
KMnO4-mediated oxidative CN bond cleavage of tertiary amines producing secondary amine was introduced, which was trapped by electrophiles (acyl chloride and sulfonyl chloride) to form amides and sulfonamides. The reaction could take place at mild condition, tolerating a wide range of function groups and affording products in moderate to excellent yields.  相似文献   

13.
The review contains a concise historical account and information on the most significant researches undertaken by the staff at the A. E. Favorsky Irkutsk Institute of Chemistry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences on the Chemistry of Heterocyclic Compounds. Dedicated to Academician of the Russian Academy of Sciences B. A. Trofimov on his 70th jubilee. Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1443–1502, October, 2008.  相似文献   

14.
Different approaches for the synthesis of 1-benzyloxypyrazin-2(1H)-one derivatives from simple amino acids have been investigated. A library of 33 precursors for the preparation of N-hydroxy pyrazinones was obtained in moderate to good yields.  相似文献   

15.
An efficient approach to the synthesis of highly congested di, penta and hexacyclic pyrazoles as well as imidazole fragment containing novel heterocyclic molecule has been developed through a carbanion induced transformation of suitably functionalized 2H-pyran-2-ones, benzo[h]chromene and thiochromeno[4,3-b]pyrans. Due to the presence of fluorescence, we report their prime application metal sensor as off/on switching in ferric ions.  相似文献   

16.
A new and simple synthesis of novel N-protected methyl 5-substituted-4-hydroxypyrrole-3-carboxylates, which exist in equilibrium with their 4-oxo tautomers, has been developed in two steps starting from N-protected α-amino acids. The key intermediates are enaminones, which can also be isolated, characterized, and used for the construction of other functionalized heterocycles, before they spontaneously decompose to pyrrole products. 4-Hydroxypyrroles are prone to partial aerial oxidation but can be efficiently alkylated or reduced to stable polysubstituted pyrrolidine derivatives.  相似文献   

17.
The highly regioselective Buchwald–Hartwig amination at C-2 of the cheap and readily accessible reagent, 2,4-dichloropyridine with a range of anilines and heterocyclic amines is described. This new methodology is robust and provides a facile access to 4-chloro-N-phenylpyridin-2-amines on 0.25 mol scale. These intermediates undergo a further Buchwald–Hartwig amination at higher temperature to enable rapid exploration of the chemical space at C-4 and to provide a library of 2,4-bisaminopyridines.  相似文献   

18.
The chemoselectivity in the intramolecular CH insertion of various diazosulfonamides has been experimentally studied. The results reveal that the aliphatic 1,4-, 1,5-, or 1,6-C(sp3)?H insertions of diazosulfonamides are not accessible, while the aromatic 1,5-C(sp2)?H insertion can be realized specifically by adjusting the diazo-adjacent group. In addition, the general chemoselectivities in the intramolecular CH insertions of diazosulfonyl compounds are summarized. Generally, diazosulfones undergo both aromatic 1,5-C(sp2)?H and aliphatic 1,5- and 1,6-C(sp3)?H insertions, while diazosulfonates undergo aliphatic 1,5- and 1,6-C(sp3)?H insertions. However, diazosulfonamides only undergo aromatic 1,5-C(sp2)?H insertion.  相似文献   

19.
20.
N-Heterocyclic carbene-palladacyclic complexes 3 were successfully achieved in a one-pot procedure under mild conditions. The structure of 3a was unambiguously confirmed by X-ray single crystal diffraction and it was an active catalyst in the Buchwald-Hartwig amination and α-arylation of ketones even at very low catalyst loadings (0.01?mol%).  相似文献   

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