镁铝型水滑石水热合成

水滑石是一类具有特殊结构的层状无机材料 .具有可调变的组成及独特的结构和性能 ,在离子交换、吸附分离、催化、医药等领域得到广泛应用 [1～ 4 ] .特别是水滑石类材料所具有的选择性、红外吸收性和离子交换性等一些特殊性能 ,使其作为新型无机功能材料已应用于 PE农膜 (保温剂 )和 PVC(无毒热稳定剂 )等高分子材料中 ,显示了独特的性能[5] .作为无机功能材料 ,水滑石在复合材料中的应用必然涉及其粒子尺寸和分布 ,因此对水滑石晶化规律的研究非常重要 .水滑石成熟的合成方法是共沉淀法[6] ,如单滴法、双滴法 .由于沉淀粒子是渐次产生 ,…     

杂多酸阴离子[Co_2Bi_2W_(20)O_(70)]~(10-)柱撑水滑石光催化降解甲基橙

采用离子交换法合成了一种新型的杂多酸阴离子[Co2Bi2W20O70]10-柱撑水滑石类层状化合物,利用X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪分析了其晶相结构;研究了[Co2Bi2W20O70]10-柱撑水滑石光催化降解甲基橙的活性.结果表明,合成的[Co2Bi2W20O70]10-杂多酸阴离子柱撑水滑石较好地保持了水滑石原有的晶体形貌,具有较高的离子交换度.与此同时,杂多酸阴离子替换NO3-后,可以在一定程度上提高催化剂的催化活性.这主要归因于水滑石材料中杂多酸阴离子和水滑石层板之间的协同效应.     

Mg-Al-CO_3与Zn-Al-CO_3水滑石热稳定性差异的研究

层状双金属氢氧化物（ Layered double hydroxides,简称 LDHs）是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土,又称水滑石,其组成通式为： [M? 1-xM? x(OH)2]x＋ Ax/nn-mH2O,其中 M?是二价金属离子, M?是三价金属离子, An－是阴离子。这种材料是由相互平行的层板组成,层板带有永久正电荷;层间具有可交换的阴离子以维持电荷平衡。通过离子交换可在层间嵌入不同的基团,制备许多功能材料,被广泛用作催化剂、吸附剂及油田化学品等,已引起人们的关 注 [1～ 4]。有关 Mg-Al-CO3与 Zn-Al-CO3水滑石的合成及性能研究国内外已有大量报道 [1…     

Mg-Al-CO3与Zn-Al-CO3水滑石热稳定性差异的研究

层状双金属氢氧化物（Ｌayered double hydroxides,简称ＬＤＨs）是一种类近年来发展迅速的阴离了型粘土,又称水滑石,其组成通式为[M（II）1－xM(III)x(OH)2]x(OH)2]^x＋Ax/n^n-mH2O,其中M（II）是二介金属离子,M（III）是三价金属离子,A^n-是阴离子,这种材料是由相互平行的层板组成,层板带有永在电荷,层间具有可交换的阴离子以维持电荷平衡,通过离子交换可在层间嵌入不同的基团,制备许多功能材料,被广泛作催化剂、吸附剂及油田化学品等,已引起人们的关注^[1-4]。有关Mg-Al-CO3与Zn-Al-CO3水滑石的合成及性能研究国内外已有大量报道^[1,2],本文对两者热稳定性存在的差异进行了研究,这对深化此类材料的认识具有参考作用。     

乙二胺四乙酸柱撑镁锌铝三元水滑石的制备与表征

采用共沉淀法合成了Mg2ZnAl-CO3水滑石;以其为前驱体,利用离子交换法进行插层组装得到Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;采用X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对产物进行了表征.结果表明,合成的Mg2ZnAl-CO3水滑石纯度高、晶型良好,其层间CO32-可被乙二胺四乙酸(EDTA)阴离子取代形成Mg2ZnAl-EDTA三元柱撑水滑石;柱撑水滑石的层间距离明显增加,EDTA阴离子在层间倾斜排列.     

[Eu（Bipy）2]Cl3和[Tb（Bipy）2]Cl3在有机功能化剥层水滑石表面上的组装及光致发光性质

以乙酰基丙氨基三乙氧基硅烷对剥层镁铝水滑石进行了表面硅烷化修饰,得到了表面硅烷化修饰的剥层水滑石复合材料.然后在该复合材料表面进行了[Eu(Bipy)2]3+和[Tb(Bipy)2]3+分子组装,得到了剥层水滑石复合稀土发光体.组装体的紫外激发发射光谱表明,稀土配合物被组装到经硅烷化试剂修饰的剥层水滑石表面后,其电偶极跃迁较原配合物有很大提高,热稳定性也有提高.从主客体材料相互作用角度对稀土配合物电偶极跃迁的提高进行了解释.     

阳离子掺杂水滑石的制备及其在合成异佛尔酮制备中的应用

并流共沉淀法制备水滑石及Li 、Ba2 、Ca2 掺杂的水滑石,将水滑石焙烧得复合氧化物.XRD结果表明掺杂的水滑石形成了类似水滑石的层状结构.FT-IR结果表明3种掺杂后的氧化物具有相似的结构及表面吸附性能.将所得的复合氧化物用于丙酮合成异佛尔酮的反应中,实验结果表明:与未掺杂的水滑石型复合氧化物相比,3种掺杂的水滑石复合氧化物在合成异佛尔酮的反应中均表现出良好的活性.     

类水滑石[CdxMg6-xAl2(OH)16]2+[S·2H2O]2-的合成与表征

用中温水热法合成了类水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-,探讨了pH值、投入Cd²⁺离子的量以及硫化时间等条件对合成的影响,并用XRD、FT-IR、DTA-TG等手段进行了表征,找出了合成层间嵌入S^2-离子的含Cd类水滑石的最佳条件。     

规整、均一纳米水滑石晶体的水热合成与表征

采用一种简便的新方法, 以Mg^2＋/Al^3＋/CO₃^2－摩尔比为6∶2∶1的比例在水热条件下合成了[Mg-Al-CO₃]水滑石. 获得的水滑石样品用XRD, FE-SEM, TEM, HRTEM, TG-DSC进行了物相、晶体形貌结构和热分析. 用动态光散射原理分析了粒度分布, 考察了水热合成的主要条件水热温度和时间对水滑石晶体尺寸及粒度分布的影响. 结果表明, 本法合成的水滑石具有均一、规整的六边形片状晶体形貌, 片状晶体直径在350 nm左右, 片的厚度约20 nm, 纯水滑石相, 粒度分布在80～420 nm. 水热温度和时间主要影响片状晶体的直径, 而对晶体形貌影响不大; 延长反应时间, 升高水热温度可使六边形晶片长大.     

掺杂Cu~(2+)离子水滑石[Cd_xMg_(6-x)Al_2(OH)_(16)]~(2+)[S·2H_2O]~(2-)导电性质的研究

合成了掺杂Cu2+离子水滑石[EdxMg6-xAl2(OH)16]2+[S·2H2O]2-，研究了它的导电性质及其影响因素，计算得到在383～523K时的导电活化能为7．18kJ／mol．     

三元P-Cu-W杂多阴离子柱撑水滑石的制备

用微波法制备了杂多阴离子柱撑水滑石,经XRD、IR、ESR和DTA表征,证明制备的样品具有良好的层柱结构,其热稳定性比相应的杂多酸盐提高约40℃,杂多阴离子中Cu²⁺并非处于标准的八面体场中,而是处于一种近似于五配位的立方锥场,并随嵌入层间后更趋于五配位。     

微波-炭还原法处理一氧化氮的研究

报道了一种不需要催化剂而直接采用微波-炭还原技术处理-氧化氮(NO)的新方法.讨论了气体流量、反应温度、微波功率和施加微波时间对活性炭与一氧化氮发生还原反应的影响.比较了连续施加微波和间歇式施加微波方式下一氧化氮与活性炭发生化学反应转化为无公害的氮气(N₂)和二氧化碳(CO₂)的效率.研究结果表明,微波功率和反应器的类型及升温速率对一氧化氮与活性炭反应效率的影响较大.在连续施加微波时,一氧化氮与活性炭反应率可达98％以上.此外,还对一氧化氮与活性炭反应后的产物进行了表征.     

Online Determination of Colloidal Properties of Tannin Solutions under Microwave Irradiation using a Modified Zetasizer

A rapid and exact method for the determination of the colloidal properties of tannin solutions following microwave irradiation was developed and validated using a modified zetasizer. The accuracy and feasibility online detection compared with the conventional method were characterized by the particle size and zeta potential of the tannin solutions treated with microwave irradiation using the optimized conditions, including the tannin concentration, microwave radiation time, and temperature. The results showed that the values determined by the online method presented a linear relationship at a tannin concentration of 4?g/L, microwave times of 30–90?min, and temperatures from 25 to 40?°C. These values were essentially unchanged using conventional detection. In addition, the online method is feasible for both hydrolyzable and condensed tannins. Ten parallel measurements had relatively small standard deviations, showing that the precision was within acceptable limits. Therefore, the online method is appropriate for the characterization of tannin colloidal properties treated with microwave radiation which may have practical applications.     

离子液体-非极性溶剂微波提取法在人参化学成分研究中的应用

以离子液体作为微波吸收介质建立了离子液体-非极性溶剂微波提取法,对人参中的化学成分进行了提取,并将该法与固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法、极性溶剂微波提取法以及混合溶剂微波提取法进行了对比.结果表明,极性溶剂提取的主要化学成分为极性化合物,而固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法与离子液体-非极性溶剂微波提取法相比,提取所得的化学成分并无明显差别,说明离子液体是一种较好的微波吸收介质和能量传递材料.所建立的方法具有提取时间短、操作简单及绿色环保等优点,且对后期分析无明显影响,是快速提取化学成分的理想方法.     

微波辅助流动萃取槐花中的黄酮类成分

槐花为豆科落叶乔木槐树(Sophora japonica L.)的花蕾,槐花能降低血管的通透性,所含芸香甙(芦丁)对心脏传导系统有抑制作用,能增强收缩力及输出量,降低血压;所含槲皮素可以扩张冠状动脉,降低心肌耗氧量,并能降低血脂。     

微波能用于酵母中海藻糖高效液相色谱分析样品制备的研究

利用微波能提取酵线中的海藻糖，建立了一种海藻糖分析样品的快速制备方法。高效液相色分析结果表明，无论是提取选择性、还是提取时间消耗，用微波法提取均具有常规提取法所无法比拟的优越性。经２０ｓ微波处理后，海藻糖酶已失活，故有效防止了提取过程中海藻糖的降解。微波提取不失为一种良好的样品的制备方法，尤其适用于对酵母低谢的研究。     

微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12

应用微波方法合固相反应难于制备的Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２纯相，讨论了微波合成条件对产物的影响，与溶胶－凝胶法相比，微波法反应速率快，选择性强，合成的样品具有特异的聚集态，缺陷和微结构，从而导致离子导电活化能下降。     

Preparation and Characterization of Quaternized Chitosan Under Microwave Irradiation

For the first time, N-(2-hydroxyl) propyl-3-trimethyl ammonium chitosan chloride (HTCC) was prepared through a fast, easy and efficient method with the assistance of microwave irradiation, and the quaternized chitosan was also degraded via the microwave irradiation. A comparative study was performed by using the conventional heating method to prepare HTCC. The structure and property of the quaternized chitosan obtained by these two methods were characterized by GPC, XRD, FTIR, NMR, TG and elemental analysis. It was shown that quaternized chitosan was successfully prepared within 50 min via microwave irradiation method, while a much longer time of 6–7 h was needed with the conventional heating method. The substitutions both occurred on the C2 position of chitosan with the two different methods, and their HTCC products had weight average similar molecular weight (Mw), structure and thermal stability. The HTCC prepared by the microwave irradiation method had a little lower degree of substitution (DS) than those prepared via conventional heating with the same mole ratio (6:1) of the intermediate to chitosan. The degradation study showed that the Mw of HTCC decreased rapidly from 4.6 × 10⁵ to 1.1 × 10⁵ in 1 h under microwave irradiation, while it only decreased from 4.6 × 10⁵ to 2.1 × 10⁵in 1 h through conventional heating degradation. These results revealed that microwave irradiation is a more efficient and environment-friendly way to obtain the water-soluble chitosan derivatives and their degraded products.     

微波辅助ZnFe-LDHs的合成及其异戊烯氧化脱氢性能的研究

以微波辅助合成系列ZnFe-LDHs并用于异戊烯氧化脱氢,借助其表面易于羟基化的性质降低水烯比。结果表明,微波法可明显缩短合成时间,在微波功率为600W、微波温度为95℃和微波时间为1h的条件下可获得结晶度和纯度较高的ZnFe-LDHs。与传统法相比,以其为前驱体获得的催化剂在异戊烯氧化脱氢中表现出更高的活性和选择性,水烯比为5.7时,异戊二烯收率达到52%,选择性达83%,明显降低了水烯比。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。