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相似文献
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1.
在研究O,O-二烷基O-芳基硫代磷酸酯(1)与三氯氧磷的异构化氯化反应机理时,发现1的异构化产物O,S-二烷基硫代磷酸酯(4)能顺利地与三氯氧磷反应,4中的烷氧基被氯原子取代,得到的产物S-烷基硫代磷酰氯酯(2)和O-烷基磷酰二氯酯3,当4中的R为烷基或苯基,R为烷氧基、芳氧基、烷硫基、芳硫基、1二烷基氨基、氮杂环基、苯基和甲基,R为C1-4烷基时,4的氯化反应也能顺利发生,并得到较高产率的预期产  相似文献   

2.
马来酸酐(1)和C1~C8正烷基醇(2a~2h)发生醇解反应生成马来酸单正烷基酯,后者接着在无水AlCl3存在下加热发生异构化反应,得到富马酸C1~C8单正烷基酯(3a~3h),醇解反应和异构化反应的总收率79.2%~87.3%。其结构经ESI-MS,IR和1H NMR表征。  相似文献   

3.
用烷基膦酸二酯催化水解合成了相应的酸性单酯。首次建立了用叔丁基氯制成的Grignard试剂与亚磷酸二酯反应、继而用Todd碱性氧化法合成高位阻叔丁基膦酸单酯的新的合成路线, 这一合成路线比用Clay反应、继而醇解和水解的方法得率高。  相似文献   

4.
王筱梅  杨平 《应用化学》1997,14(3):96-98
烷基膦酸二烷基酯的固-液相转移催化合成及其阻燃性能王筱梅*杨平蔡庆华鲍猛(山东建筑材料工业学院应用化学系济南250022)关键词烷基膦酸二烷基酯,合成,相转移催化,阻燃性1996-08-12收稿,1997-03-03修回烷基膦酸二烷基酯是一类具有实用...  相似文献   

5.
以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酸乙酯为催化剂,N-甲基二乙醇胺分别与苄基氯,十二烷基溴和十八烷基溴作用,得到了3个N-甲基二乙醇胺的季铵盐衍生物。采用IR,^1H NMR ^13C NMR和FAB MS对得到的衍生物的结构进行了表征。  相似文献   

6.
异烷基膦酸单烷基酯萃取分离稀土的研究   总被引:4,自引:2,他引:2  
研究了异烷基膦酸单烷基酯系列萃取剂色层分离稀土的性能。结果表明,以八碳异烷基膦酸-1-甲基庚基酯分离稀土的性能最佳,体系酸度均较目前使用的萃取剂低,用1.73 mol/L HNO_3可将Tm、Yb、Lu完全分离,用它制成的负载树脂分离稀土,其柱效高,动力学性能好。另外,对萃取反应机理作了一些探讨。  相似文献   

7.
氟烷基磺酸苯酯合成的改进   总被引:2,自引:0,他引:2  
陈庆云  杨震宇 《有机化学》1987,7(2):143-145
在三乙胺中,通过氟烷基磺酰氟与酚类化合物反应,可得到较高产率的氟烷基磺酸苯酯。这些酯部是新化合物。  相似文献   

8.
以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酸乙酯为催化剂,N,N-二甲基乙醇胺分别与苄基氯、十二烷基溴和十八烷基溴作用,得到了3个N,N-二甲基乙醇胺的季铵盐衍生物。标题化合物结构经IR,^1H NMR,^13C NMRt FAB-MS表征。  相似文献   

9.
在研究O,O二烷基O芳基硫代磷酸酯(1)与三氯氧磷的异构化氯化反应机理时,发现1的异构化产物O,S二烷基硫代磷酸酯(4)能顺利地与三氯氧磷反应,4中的烷氧基被氯原子取代,得到的产物S烷基硫代磷酰氯酯(2)和O烷基磷酰二氯酯3.当4中的R为烷基或苯基,R’为烷氧基、芳氧基、烷硫基、芳硫基、二烷基氨基、氮杂环基、苯基和甲基,R”为C1—4烷基时,4的氯化反应也能顺利发生,并得到较高产率的预期产物  相似文献   

10.
以2-萘酚、醛和氨基甲酸酯为原料,苯磺酸铜为催化剂,在加热、无溶剂条件下,通过三组分"一锅法"合成了1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物.考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对产品收率的影响.结果表明,仅2 mol%苯磺酸铜就可以催化该反应的进行.反应结束后,催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降.通过1H NMR,13C NMR,IR,质谱和元素分析对产品结构进行表征.提出了可能的催化作用机理.  相似文献   

11.
光谱法分析乙丙共聚物的序列结构及链节比   总被引:3,自引:0,他引:3  
用FTIR, 1 H NMR和 13 C NMR分析乙丙共聚物的序列结构与链节比. 通过对乙丙共聚物 1 H NMR, 13 C NMR和 13 C-1 H二维核磁共振谱的综合分析, 提出了与前人不同的归属, 并提出了不同位置碳原子积分面积相关性分析方法, 该方法避免了烦琐的理论计算, 可简便地得到乙丙共聚物的主要序列结构. 通过比较 1 H NMR和 13 C NMR计算乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比, 表明可以用 1 H NMR代替 13 C NMR完成对乙丙共聚物中乙烯、 丙烯链节比的定量计算.  相似文献   

12.
Five new xanthones, namely Garcinexanthones A-E (1-5), were isolated from the barks of Garcinia xanthochymus. Their structures were elucidated by spectral analysis, primarily NMR, MS, and UV. The complete assignments of the (1)H NMR and (13)C NMR chemical shifts for the compounds were achieved by using 1D and 2D NMR techniques, including DEPT, HSQC, and HMBC NMR experiments.  相似文献   

13.
In this work, two important opioid antagonists, naltrexone and oxycodone, were prepared from thebaine and were characterized by IR, (1)H NMR and (13)C NMR spectroscopy. Moreover, computational NMR and IR parameters were obtained using density functional theory (DFT) at B3LYP/6-311++G** level of theory. Complete NMR and vibrational assignment were carried out using the observed and calculated spectra. The IR frequencies and NMR chemical shifts, determined experimentally, were compared with those obtained theoretically from DFT calculations, showed good agreements. The RMS errors observed between experimental and calculated data for the IR absorptions are 85 and 105 cm(-1), for the (1)H NMR peaks are 0.87 and 0.17 ppm and for those of (13)C NMR are 5.6 and 5.3 ppm, respectively for naltrexone and oxycodone.  相似文献   

14.
沈永嘉  倪彩英 《有机化学》1994,14(4):390-396
通过Adole反应和Grigard反应合成了相应的两种立体异构的1,3,5-三-α-萘基苯. 报道了它们的UV, IR, FD-MS和NMR . 论了两种异构体的^1H NMR 和^1^3C NMR的区别.  相似文献   

15.
对7种常见的表面活性剂及其二元复配体系进行了核磁共振(NMR)分析,探索了多组分表面活性剂复配物的5种分离方法,比较了这5种分离方法对二元组分表面活性剂复配物的分离效果,并初步建立了核磁共振法分析多元表面活性剂复配产品的方法.采用该方法对3种企业样品中的表面活性剂进行了NMR测试,确认了各表面活性剂1H NMR的谱峰归...  相似文献   

16.
周莉  肖春芬  娄兆文 《合成化学》2006,14(3):306-307,310
以对甲苯胺为原料,氯烷酰氯为连接基团合成了4个含酰胺键的季膦盐,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR,IR和MS表征。  相似文献   

17.
Six flavone derivatives were studied. Previously reported NMR data of three of these derivatives were corrected and the NMR data for the other three derivatives not studied previously were completely assigned on the basis of the basic 1D and 2D NMR experiments and molecular modeling.  相似文献   

18.
氨基酸酯-烷基醚混合取代聚膦腈的合成与表征   总被引:2,自引:1,他引:1  
聚膦腈高聚物,因其良好的生物相容性而用作生物医用材料。若在其侧链引入对热(如烷氧基醚)或对pH值敏感和可生物降解的基团(如氨基酸酯),则可得到具有环境敏感性和可生物降解性能的高聚物,这些高聚物可望作为药物载体,用于药物的控制释放。  相似文献   

19.
A nuclear magnetic resonance (NMR) methodology was assessed regarding the identification and quantification of additives in three types of polylactide (PLA) intended as food contact materials. Additives were identified using the LNE/NMR database which clusters NMR datasets on more than 130 substances authorized by European Regulation No. 10/2011. Of the 12 additives spiked in the three types of PLA pellets, 10 were rapidly identified by the database and correlated with spectral comparison. The levels of the 12 additives were estimated using quantitative NMR combined with graphical computation. A comparison with chromatographic methods tended to prove the sensitivity of NMR by demonstrating an analytical difference of less than 15%. Our results therefore demonstrated the efficiency of the proposed NMR methodology for rapid assessment of the composition of PLA.  相似文献   

20.
介绍了国产1.5T核磁共振弛豫时间分析仪的基本组成、性能指标,研发过程中攻克的技术难题。该仪器主要由磁体部分、电子部分、软件部分组成,具有体积小、信噪比高、检测无损、使用和维护简便和造价低廉等优点。同时对该系统磁体频率和磁信号的稳定性进行了相关的测试,结果表明该系统稳定可靠。该仪器的磁场强度增加到1.5T,在同等外界条件和环境下,信噪比增加约为0.5T系统的10倍,检测灵敏度大幅度提高;该仪器为食品品质鉴定、食品安全检测、医学诊断、生物标志物的大规模筛选等生化分析提供一个全新的途径。  相似文献   

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