2,5′-双苯并咪唑衍生物的合成

以二乙酰氧基碘苯为氧化剂，对邻苯二胺衍生物的席夫碱进行分子内脱氢环全反应，生成新化合物5－[5-(4-甲基－1－哌嗪基）－1H－苯并咪唑基]-2-(4-吡啶基）－1H－苯并咪唑，该反应不仅条件温和、反应迅速，产率良好，而且操作简便安全，所得产物及中间体均经1H NMR，FT－IR以及元素分析表征。     

麻黄碱类药物立体异构体的高效毛细管电泳拆分

以合成的二甲基－β－环糊精（DM－β－CD）为手性选择剂，氯化四丁基铵为改性剂，考察了缓冲液pH、DM－β－CD浓度、氯化四丁基铵浓度对7种麻黄碱类药物立体异构体的电泳分离影响；结果表明：在pH2的20mmol/L Tirs-H3PO4缓冲液、60g/L DM－β－CD、5％（φ）氯化四丁基铵条件下，7种麻黄碱类药物立体异构体的20min内得到较为满意的分离。     

1，3—偶极环加成合成新型含2—苯基—1，2，3—三唑基—1，5—苯并硫氮杂卓恶二唑并合衍生物

α，β-不饱和酮（1a-1e)与邻氨基苯硫酚反应，得到含2－苯基－1，2，3－三唑基1，5－苯并硫氮杂卓（2a-2e),然后以此化合物为原料同1，3－偶极子氧化腈“现场”发生1，3－偶极环加成，合成出一系列含2－苯基－1，2，3－三唑基的1，2，4－恶二唑并合的1，5－苯并硫氮杂卓衍生物（3a-3j)。产物经元素分析、IR、^1H NMR及MS加以确证。     

含三氟甲基均三唑衍生物的合成及结构表征

以3－三氟甲基－4－氨基－5－巯基－1,2,4－三唑为原料,在不同反应条件下与取代苯甲酸或芳醛缩合,得到15个含三氟甲基均三唑衍生物,利用元素分析,IR,^1H NMR和MS确定了这些化合物的组成与结构。     

从核糖核苷合成2′,3′-不饱和核苷的研究进展

综述了从核糖核苷合成2′，3′－不饱和核苷及其类似物的方法，主要包括2′，3′－溴代乙酰酰氧基同时脱除法、2′，3′－O－甲烷基次甲基核苷脱除法、2′，3′－O－硫酸酯脱除法、2′，3′－O－甲烷磺酸酯脱除法等6种方法。引用文献23篇。     

乳酸—磷酸酯共聚物为载体的高分子药物的合成及其控释研究

以５－氟尿嘧啶为药物模型，以乳酸－磷酸酯共聚物为高分子药物载体，合成了侧链带药的乳酸－磷酸酯共聚物药物。用＾ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＵＶ谱对其结果进行了表征。测定高分子药物中５－ＦＵ的含量，研究了高分子药物的体外释药物能及共聚物组成对释药性能的影响。     

气相色谱法测定药物中间体2-乙酰噻吩

建立了在5％ OV－7／Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2－乙酰噻吩的方法，在选定的选定的色谱条件下，2－乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果，以草酸二乙酯为内标物时，2－乙酰噻吩的质量校正因子（fw.A=0.63)相当稳定，当2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比（X）为0．02－1．82时，2－乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比（Y）与其质量比（X）之间具有较好的线性关系，其线性回归方程为Y＝1．491X＋0．0577，相关系数r=0.9984，方法的相对标准偏差为1．81％，回收率为96．96％－98．36％。     

环糊精与抗癌药物HMBA相互作用的谱学研究

α－,β－,γ－ＣＤ与抗癌药ＨＭＢＡ相互作用的ＮＭＲ研究表明ＨＭＢＡ分子大小与α－ＣＤ内腔尺寸最为匹配,相互作用力最强。１３Ｃ－ＮＭＲ研究表明α－ＣＤ与ＨＭＢＡ形成了包结物,而且两者之间还有氢键存在。ＨＭＢＡ上的α－Ｃ,在与α－ＣＤ作用后产生的较大低场位移,说明在ＨＭＢＡ·α－ＣＤ体系中包结作用较强,使ＨＭＢＡ上α－Ｃ化学位移变化大。而ＨＭＢＡ上的－Ｃ＝Ｏ,在与α－,β－ＣＤ作用后产生高场位移,位移程度ＨＭ－ＢＡ．β－ＣＤ＞ＨＭＢＡ．α－ＣＤ,则氢键作用在ＨＭＢＡ．β－ＣＤ体系中较强些。     

1—[2—（N—甲基—N—取代苄基）氨基—2—（4—叔丁基苯基）乙？…

根据氮唑类和苄胺类抗真菌药物的构效关系和作用机理,设计合成了２３种１－「２－（Ｎ－甲基－Ｎ－取代苄基）氨基－２－（４－叔丁基苯基）乙基」－１Ｈ－１,２,４－三唑类化合物,其结构经元素分析、红外光谱及核磁共振谱分析 证实。体外抑菌实验结果表明：目标化合物对常见的９种致病真菌均有一定活性,对浅表真菌活性优于深部真菌,其中化合物３,４,６,１０,１２,１４和１５对羊毛样小孢菌具有较强的活性。     

人尿中避孕药炔诺酮代谢物的GC—MS分析

本文用GC－MS方法分析炔诺酮及其在人尿中的代谢产物，从收集的服药后5h的尿样中检出并鉴定了炔诺酮的2个主要物Met1和Met2，同时还发现22个浓度较低的次要代谢物Met3和Met4与诺龙的代谢情况不同，容易区别。     

甲基紫与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究

在pH 7.40的Tris-HC1缓冲溶液体系中,采用荧光光谱法和同步荧光光谱法研究了甲基紫(MV)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用.结果表明MV与BSA相互作用两者存在一个结合位点,结合常数(KA)为7.628×103 L/mol,MV与BSA主要发生疏水作用,反应是一个吸热、熵增的自发过程.     

2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb2+的识别

合成了2', 3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1~3), 研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响, 比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异. 研究结果表明, 在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中, 3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用, 主客体分子间形成1∶1型的发光配合物. 其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强, 配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm, 稳定常数为1.1×103 L/mol. 其它金属离子如Cu2+, Mn2+, Mg2+, Fe2+, Ca2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+和Ag+ 等对主体分子荧光光谱的影响较小. 同时, 荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36~10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数R=0.9976(n=16), 检出限为0.23 μmol/L. 将此方法用于环境水样中Pb2+的测定, 回收率为92%~108%.     

秋水仙碱与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究

以电化学方法对秋水仙碱与牛血清白蛋白的相互作用进行了研究。在0.3 mol/L H2SO4底液中,秋水仙碱在玻碳电极上产生一不可逆的氧化峰,峰电位为1.18 V(vs.SCE),加入表面活性剂四丁基氯化铵后,秋水仙碱的峰信号得到明显提高。在上述条件下,加入BSA后秋水仙碱的氧化峰电位正移,峰电流下降,峰电流下降值与BSA加入的浓度在1.5×10-7～2×10-6mol/L(r=0.9978)范围内有良好的线性关系,检出限达4.0×10-8mol/L。进一步探讨了秋水仙碱与BSA的结合数和结合常数,得到结合数为1,结合常数为2.40×105L/mol。     

Study on the interaction between salvianic acid A sodium and bovine serum albumin by spectroscopic methods

The interaction between salvianic acid A sodium (SAS) and bovine serum albumin (BSA) was investigated using fluorescence and ultraviolet spectroscopy at different temperatures under imitated physiological conditions. The experimental results showed that the fluorescence of BSA was quenched by SAS through a static quenching procedure. The binding constants of SAS with BSA were 2.03, 1.17 and 0.71×10(5) L mol(-1) at 291, 298 and 305 K, respectively. Negative values of ΔG, ΔH, and ΔS indicate that the interaction between SAS and BSA is driven by hydrogen bonds and van der Waals forces. According to F?rster non-radiation energy transfer theory, the binding distance between BSA and SAS was calculated to be about 2.92 nm. The effect of SAS on the conformation of BSA was analyzed using synchronous fluorescence spectroscopy. In addition, the effect of some metal ions Cu(2+), Ca(2+), Mg(2+), and Zn(2+) on the binding constant between SAS and BSA was examined.     

碱性橙与蛋白间的特异性与非特异性作用荧光光谱比较

将碱性橙与抗体的作用、碱性橙与牛血清白蛋白(BSA)间的作用分别作为特异性作用和非特异性作用模型,采用荧光光谱法固定激发波长为280 nm,扫描不同温度下碱性橙与抗体和牛血清白蛋白两种相互作用,在300～600 nm的发射波长,比较了两种相互作用的差异.结果表明,碱性橙与抗体结合为单一的静态猝灭过程,二者之间的作用力主要为静电作用力;在溶液中,二者以摩尔比1∶1结合,结合常数为3.88×104 L/mol(25.C),3.73×104 L/mol(37.C)和2.35×104 L/mol (45.C);碱性橙距抗体分子色氨酸残基最短距离(r)为5.52 nm.碱性橙与BSA的结合也为静态猝灭,作用力为静电作用力.但碱性橙与抗体作用过程中形成了激基复合物,与BSA则不形成激基复合物.     

Determination of serum albumin in the presence of poly(diallyldimethylammonium chloride) by resonance light scattering technique

By means of the resonance light scattering (RLS) technique, a new method was developed to determine the bovine serum albumin (BSA) and human serum albumin (HSA) by the interaction of serum albumin with poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDDA). At Tris-NaOH buffer solution, the RLS intensity of serum albumin at the wavelength 320, 550 and 590 nm was obviously enhanced in the presence of PDDA. The influences of some experimental factors, including incubation time, addition sequence of reagents, pH value, concentration of PDDA and foreign substances, on the enhancement of the RLS intensity were examined. The optimum conditions of the experiment were selected. Under the selected experimental condition, the enhanced RLS intensities were directly proportional to the concentrations in the range of (0.0250-2.75)x10(-6) mol/L for BSA and (0.0235-1.17)x10(-6) mol/L for HSA. The detection limits (S/N=3) were 8.40x10(-9) mol/L for BSA and 7.39x10(-9) mol/L for HSA. The synthetic samples were analysed and the results obtained were satisfactory.     

多色蓝在核酸分子上的Langmuir聚集吸附

用微相吸附-光谱修正（MPASC）新技术研究核酸与多色蓝(PCB)探针分子间的相互作用，分析核酸分子内双静电膜的形成与Langmuir吸附的关联性.通过pH 7.24的介质核酸-PCB反应的光谱研究，测定了结合产物的物理化学参数：结合比1PCB:2DNA-PCB、1PCB:3RNA-PCB, 平衡常数KDNA-PCB=5.42×104， KRNA-PCB=2.82×104,摩尔吸收系数ε(DNA-PCB, 625 nm)=5.65×103（mo1－1•L ）•cm－1， ε(RNA-PCB, 625 nm)=3.85×103 （mol－1•L）•cm－1.结果表明， RNA分子仅形成约60％双螺旋结构链，核酸双螺旋每一周期的负静电沟最大聚集10个PCB分子.该吸附反应用于核酸样品测定，结果良好.     

Preparation of 4,4'-bis-(carboxyl phenylazo)-dibenzo-18-crown-6 dye and its application on ratiometric colorimetric recognition to Hg2+

A multifunctional dye, 4,4'-bis-(carboxyl phenylazo)-dibenzo-18-crown-6 dye (BCADC) was designed and prepared via diazotization and coupling reaction of dibenzo-18-crown-6 with p-amino benzoic acid. The dye, combining crown ether ring, azo and carboxyl group, exhibits well-defined Hg(2+)-selective ratiometric colorimetric behavior, with the maximum absorbance peak changing from 354 nm to 408 nm exclusively. Under the optimum conditions, the recognition to Hg(2+) has a linear range of 2.5-58×10(-7) mol L(-1) with a 0.9978 correlation coefficient. The method was applied to analyse 3 environmental water samples with a detection limit of 2.9×10(-8) mol L(-1) and a relative standard deviation (R.S.D.) lower than 3.7% (n=5). The action mechanism between BCADC and metal ions was discussed by means of Job's plots and theoretical calculations.     

卡维地洛的电化学测定及与牛血清白蛋白相互作用的研究

建立了测定卡维地洛(CAR)新的电化学方法.结合紫外、红外光谱分析,研究了CAR与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验发现,在pH4.0Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,CAR在碳糊电极上产生3个不可逆的氧化峰.以0.92V处的氧化峰为研究对象,结果发现峰电流Ipa,1与CAR浓度在2.45×10-5～1.19×10-3mol/L范围呈良好的线性关系,CAR的检出限为5.6×10-6mol/L.当BSA加入CAR溶液后,CAR峰电流降低,氧化峰电流的降低值△Ipa,1与BSA的浓度在2.92×10-7～1.09×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,BSA的检出限为4.1×10-8mol/L.电化学结果表明,CAR与BSA之间形成1∶1的结合物,结合常数为3.14×106L/mol.紫外光谱表明CAR的加入使BSA的吸收峰发生红移且有增色效应.红外光谱表明CAR与BSA分子中氨基酸残基的硫及氮原子形成键合作用.     

同步荧光光谱法研究丹参素-牛血清白蛋白体系的光增强效应

采用紫外光谱法和同步荧光光谱法研究了丹参素与牛血清白蛋白的结合特性.体系的紫外光谱显示,丹参素与牛血清白蛋白(BSA)之间发生了相互作用并生成新的复合物,同步荧光光谱则表明,丹参素对BSA存在荧光增强效应.随着丹参素浓度的增加,Δλ=15 nm时体系荧光强度明显增强,最大发射波长为285 nm,且不随浓度增加而发生变化...