电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定磷酸中金属元素的分析方法。磷酸用超纯水稀释10倍后直接测定,方法的检出限可达到0.001 2～0.051 6μg/g,加标回收率达到95%～105%,满足实际样品分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高强度玻璃纤维粉体中9种金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高强度玻璃纤维粉体中铝、镁、钙、铁、钛、锂、铈、钠、钾9种金属元素含量的方法。采用氢氟酸、高氯酸和盐酸分两段溶解样品,分别在选定的各元素分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素含量。9种金属元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为8.0~17.4 μg/g。测定结果的相对标准偏差小于1.8%(n=6),加标回收率为97.6%~103.7%。该方法准确,简便,快速,适用于高强度玻璃纤维中多金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚氯乙烯热稳定剂中的金属元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定了聚氯乙烯热稳定剂中铅、镉、钡、钙、锌、镁、锡、锑、镧、铈、镨及钕等元素.对分析线选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与碳化一混合酸消解法相比较,高压罐消解法处理样品所得结果的精密度更好.选择波长为220.353,214.438,233.527,393.366,213.856,279.553, 242.949,206.833,408.672,418.660,417.939及401.225 nm等12条谱线依次作为测定铅、镉、钡、钙、锌、镁、镧、铈、镨和钕的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.02 mg·L-1.应用此法测定了聚氯乙烯热稳定剂中12种金属元素的含量,回收率在95.0%～112.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化氢气体中16种金属元素

基于电子工业对氟化氢气体中金属离子含量的严格要求,以自制的简单的气体吸收装置吸收氟化氢气体,通过吸收前后吸收液的质量变化得到氟化氢的质量,采用附带耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)在最优的仪器工作条件下测定吸收液中的钾、镁、铝、钡、锌、铬、钴、镉、铁、铜、镍、铅、锰、钠、钙和锡等16种金属元素的含量。结果表明:16种金属元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 0,检出限(3s)为0.10～6.0μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为0.96%～5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阳离子交换树脂中15种金属元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定阳离子交换树脂中15种金属元素含量的方法,优化了样品处理时灰化温度和ICP-AES测定条件,方法的检出限(3s)为0.2～210.0μg.L-1之间。分析了西安脉冲堆一回路系统将使用的新的和已使用的废阳离子交换树脂中15种金属元素含量,加标回收率在87.3%～102.2%范围内。利用所得结果,比较了新、废阳离子交换树脂中金属元素含量的差别,初步分析了西安脉冲堆一回路水系统中金属元素的来源。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中的金属元素

建立了一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定磷酸中金属元素的分析方法。实验结果表明：选择合适的样品前处理方式和优化的仪器操作条件,方法的检出限可达到0.0012 ug/g~0.0552ug/g、加标回收率达到95%~105%,满足实际样品分析要求。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中的多种金属元素

通过盐酸-硝酸-氢氟酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铜、铁、镁、锌6种元素. 选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线,采用基体匹配法,对铝合金试样进行了加标回收和精密度试验,并针对硅的质量分数在0.05%～10.00%之间的铝合金试样进行了样品试验. 结果表明,铝合金中6种元素的回收率为93.0%～109.3%,相对标准偏差（RSD）为0.35%～3.14%,准确度和重复性较好,可满足日常检验检测需求.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催干剂中金属元素含量

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不同种类催干剂中9种金属元素,即钴、锰、铅、钙、锌、钒、锆、镧和铈。样品置于聚四氟乙烯溶样罐中加入浓硝酸及高氯酸,盖紧罐盖后按预设程序分两步进行微波加热,加压消解,所得溶液稀释至一定体积供ICP-AES分析。对上述元素的谱线中选择合适的谱线作分析线,达到了9元素的同时测定。同混合标准溶液制备各元素的工作曲线,其线性范围均在100.0 mg·L~(-1)以内。以一催干剂样品为基体,用标准加入法作回收试验,测得回收率在93.8%～109.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.11%～1.56%之间。不同来源的5个催干剂样品的分析结果表明所测得的金属元素的类别和含量显著差异。试验还证实所提出的方法具有操作快速、简单、方便,适合应用于日常分析工作。