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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 203 毫秒

1.  HPLC法同时测定烟用添加剂中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚  被引次数:2
   任呼博  别振英  蔚亦沛  陈玉松  朱友  纪立顺《分析试验室》,2014年第8期
   建立了同时测定烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的高效液相色谱检测方法。样品经稀释剂稀释、振荡、过滤后,采用Thermo Scientific C18(4.6 i.d×250 mm,5μm)柱,以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸水溶液)=33∶67为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱分离,在波长为273 nm下以二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果表明,9 min内即可实现4种目标物的分离,香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.0139~264.5 mg/kg,0.0554~302.7 mg/kg,4.01~262.9 mg/kg和2.32~258.1 mg/kg;线性相关系数分别为0.9998,0.9999,0.9999和0.9997;检出限(S/N=3)分别为0.00349,0.00554,1.29和0.58 mg/kg;添加水平为10.75~59.14 mg/kg时,加标回收率为96.8%~102.2%,相对标准偏差为0.62%~1.6%。方法适用于烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的含量检测。    

2.  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂  
   王素娟  段海波  秦云华  范多青  王岚  李响丽  赵敏《化学研究与应用》,2018年第3期
   建立了一种快速、灵敏、选择性强的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂的分析方法。样品经含有内标(水杨酸-D4)的甲醇/水(7/3)振荡提取,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为甲醇和0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,7种目标物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,定量限(10S/N)在0.03 mg·kg-1~2.33 mg·kg-1之间,三水平回收率在87.6%~104.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.47%~4.89%之间。    

3.  衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛  被引次数:1
   吕春华  陈梅  陈笑梅  刘海山  史颖珠《理化检验(化学分册)》,2011年第9期
   提出了高效液相色谱法测定了几种食品中甲醛含量。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-pH 5的磷酸盐缓冲溶液(1+1)的混合溶液为提取剂对样品进行提取,以Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(70+30)溶液为流动相分离。甲醛的测定下限(10S/N)为5.0 mg.kg-1。以鲜香菇、鲜鱿鱼、奶粉和面粉样品为基体,分别添加5.0,10.0,20.0 mg.kg-1甲醛标准溶液,回收率在73.3%~97.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.0%之间。    

4.  荧光摩尔吸收系数法测定洗护用品中烷基酚聚氧乙烯醚  
   席绍峰  李慧勇  谭建华  王继才  熊小婷  赵田甜  郭长虹  解启来《分析测试学报》,2013年第32卷第7期
   建立了洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO,n=0~30)的高效液相色谱分析方法。采用乙腈水溶液超声提取不同基质类型的洗涤用品和化妆品护理用品,利用快速反相C18柱(Poroshell 120 EC-C18,75 mm×4.6 mm,2.7μm)串联HILIC硅胶色谱柱(Atlantis HILIC Slica,250 mm×4.6 mm,5μm)对NPnEO和OPnEO的各单体及样品杂质进行有效分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器进行检测,建立了荧光摩尔吸收系数定量校正NPnEO和OPnEO的计算模型。通过测定NPnEO和OPnEO混合标准溶液,计算得到两者的荧光摩尔吸收系数。对样品中NPnEO和OPnEO的平均分子量进行测定,并利用荧光摩尔吸收系数对总峰面积进行校正定量。方法的回收率为99.0%~105.7%,相对标准偏差不大于12.5%,定量下限为40.0 mg/kg。该方法快速、准确、适用范围广,可用于各类洗涤用品和化妆品护理用品中烷基酚聚氧乙烯醚(NPnEO和OPnEO)含量的检测。    

5.  洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证  
   马会娟  马强  白桦  李晶瑞  孟宪双  陈云霞  李文涛《分析试验室》,2014年第5期
   建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物(荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB)的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水二元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359 nm,荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372 nm。荧光增白剂393的定量限为0.25 mg/kg,荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87.8%~103.7%,相对标准偏差为1.5%~4.4%。方法的日内RSD均小于1%,日间RSD均小于2%。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。    

6.  高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂  
   霍艳敏  段文增  王骏  张卉  于文江  祝建华《理化检验(化学分册)》,2013年第5期
   采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0~40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2~0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.8%之间。    

7.  高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量  被引次数:2
   左莹  孙多志  罗婵  禄春强  秦紫明《理化检验(化学分册)》,2015年第51卷第2期
   应用高效液相色谱法测定生活用纸中13种丙烯酸酯类化合物的残留量.样品以甲醇-异丙醇(1+2)混合液超声提取15 min,以Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210 nm处进行测定.13种丙烯酸酯类化合物的质量浓度均在0.1~2.0mg· L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.14~0.57 mg·kg-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在80.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%~7.4%之间.    

8.  高效液相色谱法测定一次性卫生用纺织品中荧光增白剂  
   魏峰  吴松  于晞  殷祥刚  葛明桥《色谱》,2015年第2期
   建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂(FWA 357、FWA 220、FWA 204和FWA 113)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品用20 mL超纯水作提取剂,于80℃下振荡提取30min,用高效液相色谱进行定性、定量分析。采用SB Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,成功地将待测荧光物质分离。4种荧光增白剂在0.025~400 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.999 9;检出限(S/N=3)分别为0.1、0.1、0.02、0.02 mg/L;方法定量限(S/N=10)分别为1.0、2.0、5.0、5.0 mg/kg。添加水平为20~800 mg/kg时,回收率为83.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.0%。该方法前处理简单,回收率高,适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定。    

9.  固相萃取-高效液相色谱法同时测定猪肉中磺胺类和氟喹诺酮类兽药残留量  被引次数:12
   刘芃岩  姜宁  王洪宇《化学通报》,2006年第69卷第8期
   建立了一种同时测定猪肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮药物残留量的固相萃取-高效液相色谱法。样品经2%醋酸/乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。使用ShimadzuVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸盐缓冲液-三乙胺系(体积比为25.5/74.5,pH2.80)为流动相,采用二极管阵列检测器进行测定。10种药物在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。检出限为3.40~9.00μg/kg,样品的平均加标回收率在69%~104%之间,RSD<5%(n=3)。    

10.  反相高效液相色谱法对果蔬汁饮料中14种常见食品添加剂的快速测定  被引次数:4
   汪辉  曹小彦  李林  胡朝晖  沈腊三  解晓红《分析测试学报》,2009年第28卷第10期
   参照国家标准及相关文献测定食品中防腐剂、甜味剂、色素的方法,建立了同时测定果蔬汁饮料中14种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率.采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和0.03 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min内可分离测定7种防腐剂、5种色素和2种甜味剂.方法的回收率为93% ~102%,相对标准偏差小于5%.该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于果蔬汁饮料中常见添加剂的快速测定.    

11.  液相色谱法测定地表水中氯酚类化合物  
   付艳芳  周建科  李向梅《分析科学学报》,2014年第2期
   采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为:Diamonsil C18柱(250×4.6mm i.d.,5μm),柱温:室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸(体积比70∶30∶0.2)为流动相,225nm紫外检测。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和pH值对萃取效率的影响。4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚在1.5~100mg/L和2,4,6-三氯酚在2.5~100mg/L范围内有良好线性,相关系数不低于0.9996,回收率在74.9%~84.4%之间,相对标准偏差低于4.9%。    

12.  固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留  
   车文军  武中平  卢剑  王莉  王燕芹《分析测试学报》,2013年第32卷第4期
   建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3~0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。    

13.  高效液相色谱法检测一次性纸杯中的双酚A  
   张杰  许家胜  崔岩《化学研究与应用》,2014年第3期
   建立了高效液相色谱法测定一次性纸杯中双酚A的分析方法。采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,3μm)反相色谱柱,以甲醇-水溶液为流动相,光电二级管阵列检测器,检测波长为228nm。线性范围为0.1~100mg·L-1,相关系数为0.9996,方法的回收率为92.1%~96.4%,相对标准偏差为3.2%~5.7%。该方法简便、灵敏准确,能够满足双酚A的检测要求。    

14.  橡胶及橡胶制品中4种酚类防霉剂的高效液相色谱法测定  被引次数:1
   王卉卉  叶曦雯  于世涛  牛增元  李静  李晶莹  钱翌《分析测试学报》,2010年第29卷第3期
   建立了橡胶及其制品中硝基苯酚(PNP)、2,3,5,6-四氯苯酚(TeCP)、五氯苯酚(PCP)、邻苯基苯酚(OPP)4种酚类防腐剂的高效液相色谱测定方法.样品冷冻粉碎后,经甲醇超声提取,在Venusil-XBP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上以10 mmol/L 醋酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,PCP、TeCP、OPP的检测波长为220 nm,PNP的检测波长为320 nm.4种酚类防霉剂的质量浓度在0.5 ~250 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 4.丁苯橡胶、硅橡胶基体的加标回收实验结果表明:TeCP、PCP、OPP、PNP在不同基质中的平均加标回收率分别为82% ~95%、68% ~90%、85% ~98%、87% ~98%,相对标准偏差小于5%.    

15.  高效液相色谱法测定玉米淀粉中禁用的脲类农药  
   田玉平  顾玲玲《理化检验(化学分册)》,2008年第44卷第9期
   应用高效液相色谱法(HPLC)测定了玉米淀粉中3种禁用的脲衍生物农药,即氯磺隆、枯草隆及定虫隆。试样中的上述农药用甲醇超声萃取,所得萃取液经蒸发并用氮气吹干后溶于1mL甲醇中供HPLC测定用。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1mm&#215;150mm,5μm)作为固定相,并用不同比例配成的乙腈和水的混合液作为流动相进行梯度淋洗,采用220nm波长的列阵二极管检测器进行检测。3种农药的线性范围均在0.2~100.0mg&#183;L^-1范围内,方法的检出限(S/N=3)为0.04mg&#183;kg^-1(氯磺隆),0.03mg&#183;kg^-1(枯草隆)及0.01mg&#183;kg^-1(定虫隆)。以玉米淀粉样品作基体用标准加入法作方法回收试验和精密度试验,测得上述3种农药的平均回收率(n=5)依次为92.0%,93.4%及95.9%;相对标准偏差(n=6)依次为3.5%,2.7%及3.8%。    

16.  雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱法测定  
   孙伟红  肖荣辉  冷凯良  邢丽红  苗均魁  许洋  王泽文《分析测试学报》,2010年第29卷第8期
   建立了雨生红球藻中虾青素的C30-反相高效液相色谱测定方法.雨生红球藻经二氯甲烷-甲醇(体积比25 : 75)研磨和超声提取后,在0.5 mL 0.1 mol/L NaOH甲醇溶液中于5 ℃避光皂化12 h,在YMC-Caarotenoid C30色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474 nm测定.在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素.实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据.在0.1 ~5 mg·L-1时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.999 7),方法的定量下限为2 mg/kg,平均回收率为95% ~108%,相对标准偏差为3.5% ~14.7%.方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定.    

17.  QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂  被引次数:1
   梅梅  杜振霞  陈芸《分析化学》,2011年第39卷第11期
   建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取净化,未使用缓冲盐溶液,经乙腈萃取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,离心后直接过膜上机检测,萃取和净化的效果满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18(50 mm×2.1 mm i.d.,1.7 mm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.25 mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。5种常用除草剂在0.5~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9947~0.9984。在4和40 mg/kg水平下的平均加标回收率为75.4%~98.5%;相对标准偏差为3.2%~11.8%;方法的检出限(S/N=3)为0.005~0.020 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.017~0.067 mg/kg。    

18.  超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸  
   云环  严华  张朝晖  李建辉  卢晓宇  刘鑫《色谱》,2013年第31卷第5期
   建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%~115.0%,RSD(n=6)为2.7%~7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。    

19.  超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂  
   龚越飞  周江  金训伦《化学分析计量》,2017年第26卷第2期
   建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法.样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 mL/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm.以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6).结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂.    

20.  凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂  
   Wu G  Zhao S  Wu J  Dong S  Guo F  Wang L  Ye Q《色谱》,2011年第29卷第6期
   利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1:1, v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12 μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6 μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。    

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