高效液相色谱-内标法测定碘硝酚原料及其注射液中碘硝酚的含量

建立了碘硝酚的高效液相色谱(HPLC)-内标法检测方法。用甲醇将样品配制成测试浓度后过滤,经依利特Sino Chrom C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱分析柱进行色谱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.6)-甲醇(30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为235 nm,柱温为30℃,内标物为硝氯酚,进样量为20μL。结果表明,碘硝酚的质量浓度在20~120 mg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.999 6;在3个不同浓度(64、80、96 mg/L)加标水平下,平均回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~0.72%;检出限(LOD,S/N=3)为0.15 mg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.5 mg/L。该方法的精密度、稳定性以及重复性良好,且操作简便,结果准确,可用于碘硝酚原料药及注射液的含量测定。     

GC–MS法测定ABS,SAN中残留苯乙烯和丙烯腈单体

建立了气相色谱–质谱法同时测定ABS(丙烯腈–丁二烯–苯乙烯)及SAN(苯乙烯–丙烯腈共聚物)塑料中2种残留单体丙烯腈和苯乙烯的方法。用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取,用甲醇将高聚物进行沉淀,分离后取上清液进样分析。丙烯腈及苯乙烯的线性范围为1~500 mg/L,相关系数分别为0.959 7和0.992 9。加标回收率为82.3%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.74%~2.67%(n=6),检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg。该方法灵敏度、准确度高,适合于ABS和SAN中丙烯腈和苯乙烯的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中10种防腐剂

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定化妆品中10种防腐剂含量。样品经甲醇超声提取,无水硫酸钠脱水后过滤进样检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,程序升温,分流进样进行测定。结果表明:17min内即可完成10种防腐剂的测定,各防腐剂的质量浓度均在5.00~100mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30~0.70ng。方法用于化妆品测定,加标回收率在96.5%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.66%~3.2%之间。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇–乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm。以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的游离棉酚

建立了高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量测定饲料中棉酚残留的分析方法。待测物经丙酮-水(7∶3)混合溶液振荡提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)为1 mg/kg;棉酚在10~100μg/L质量浓度范围内,线性相关系数为0.993。以1、20、40 mg/kg浓度进行加标后测得平均回收率为83.8%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~5.2%。该方法操作简单、回收率稳定,可用于饲料中棉酚残留的快速确证及定量分析。     

液相色谱串联质谱法测定水果中复硝酚钠残留量

以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC–MS/MS)测定水果中复硝酚钠的残留量。以甲醇–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为60∶40)为流动相,质谱采用电喷雾负离子MRM检测模式。对硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的线性范围为0.05~2.00 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,邻硝基苯酚钠的线性范围为2.5~100.0 mg/L,检出限为0.5 mg/kg,线性相关系数均大于0.995。实际样品中对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的加标回收率分别为83.0%~93.4%,81.0%~87.4%,83.0%~91.8%,测定结果的相对标准偏差小于7%(n=6)。该法操作简单、快捷,精密度、准确度高,适用于水果中复硝酚钠的残留分析。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用~(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂

建立了一种快速、灵敏、选择性强的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用香精香料中的1种甜味剂和6种防腐剂的分析方法。样品经含有内标(水杨酸-D4)的甲醇/水(7/3)振荡提取,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为甲醇和0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,7种目标物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,定量限(10S/N)在0.03 mg·kg-1~2.33 mg·kg-1之间,三水平回收率在87.6%~104.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.47%~4.89%之间。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。