贝类体内麻痹性贝类毒素的提取方法研究

采用浓度系列为0.04、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40、0.50、0.70、1.0 mol/L的HCl和HAc溶液作为提取液,分别取10 mL提取液与10 g栉孔扇贝性腺混合,在沸水浴中加热5 min提取麻痹性贝类毒素(PSP);同时采用0.3 mol/L HAc和0.2 mol/L HCl,于冰水浴中进行超声波提取麻痹性贝类毒素5~30 min。提取完成后将混合物于4℃冷冻离心机内离心5 min(3500 r/min),取上清液并以0.1 mol/L NaOH或5 mol/L HCl调整至pH为2.0~4.0。经超滤膜过滤后的提取液以高效液相色谱柱后衍生荧光检测法进行毒素分析,研究毒素组分间的转化关系和提取效率,并与超声波提取法进行了比较。结果表明,采用0.04~0.25 mol/L HCl和0.04~1.0 mol/L HAc从贝肉中提取PSP毒素,各毒素组分浓度差异不大,当HCl浓度大于0.25 mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C1浓度急剧降低,HCl浓度大于0.5 mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C2和GTX5浓度急剧降低,三者在酸度过大的情况下分解或转化为膝沟藻毒素-2(GTX2),膝沟藻毒素-3(GTX3)和石房蛤毒素(STX)。在相同浓度酸的情况下,超声波提取液中C1毒素的浓度显著低于沸水浴提取法,但C2的浓度略高于沸水浴提取液。     

盐酸羟胺存在下极谱动力波法测定阿托品

研究了NH2 OH·HCl存在下测定阿托品的极谱动力波法。在 0 .1mol/LLiCl 4.4× 1 0 - 3 mol/LNH2 OH·HCl支持电解质溶液中 ,阿托品于 - 1 .90V(vs.SCE)处产生一个极谱动力波 ,其二阶导数峰电流与阿托品在 6.0× 1 0 - 5～ 4.0×1 0 - 4 mol/L浓度范围内呈线性关系 (r=0 .9992 ,n =5 )。与无NH2 OH·HCl存在时相应还原波相比 ,该动力波电流可提高分析灵敏度一个数量级。讨论了该动力波的产生机理     

乳状液膜体系分离提取铜离子

以Span80-对氨基苯磺酸(APS)-NH3液膜体系分离提取Cu2+。最佳分离条件为:制乳搅拌速度3500r/min,制乳时间及乳水混合时间分别为10min和20min,乳水比和油内比分别为0.38和0.44,APS、Span80和液体石蜡浓度分别为11%、4.4%和2.2%,内相NH3和外相HCl浓度分别为4.0mol/L和0.5mol/L。用该体系分离提取了模拟样中的Cu2+。     

涡旋提取-改进BCR法测定土壤中重金属的化学形态

土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。     

酸性水稻土有效态砷与糙米砷含量相关性的研究

为了更好地探究酸性水稻土中有效态砷和糙米砷含量的相关性,采用土液比1:10、振荡时间240 min和振荡速度200 r·min-1为中间条件,比较4种浸提剂0.01 mol·L-1 CaCl2-DTPA,0.5 mol·L-1 NaHCO3,0.05 mol·L-1 NH4H2PO4和0.43 mol·L-1 HNO3提取酸性水稻土中有效砷的提取效果。结果表明,4种浸提剂提取的土壤有效态砷与其糙米砷含量之间均存在显著相关,0.43 mol·L-1 HNO3提取的土壤有效态砷与糙米砷含量的相关性最高为0.828,土壤有效态砷平均提取率最高为8.63。选择0.43 mol·L-1 HNO3为提取酸性水稻土有效态砷的最优浸提剂,进一步优化浸提剂的提取条件,确定土液比1:10、振荡时间120 min和振荡速度200 r·min-1为酸性水稻土有效态砷最佳提取条件,土壤有效态砷与糙米砷含量的相关性最高为0.831。0.43 mol·L-1 HNO3提取酸性水稻土中有效砷的方法操作简便、试剂用量少,提取的土壤有效砷和糙米砷的相关性好,确定为酸性水稻土有效态砷的提取方法,为科学评价酸性水稻土壤有效态砷与糙米砷的生物有效性以及酸性水稻土壤砷环境风险评价提供参考依据。     

城市生活垃圾焚烧体系化学热力学平衡分析

采用化学热力学平衡分析方法，分析城市生活垃圾焚烧体系污染物的排放特性。主要计算了聚氯乙烯（PVC）及典型城市垃圾焚烧过程氯元素的化学平衡组成及其浓度，同时研究了脱氯剂对PVC及垃圾中氯转化的影响。计算结果表明，PVC热态反应的主要产物是HCl气体，在加入脱氯剂后温度低于600℃时，脱氯剂对HCl的脱除作用很明显；城市生活垃圾热解和燃烧过程中在温度超过600 ℃，垃圾中的有机氯和无机氯都将转化为HCl气体，而此时脱氯剂失去效果。由计算结果得到控制HCl生成，消除二口恶英污染物的生成反应工艺条件。     

H+反应对土壤重金属分级提取形态分析的影响

探讨了普遍存在于重金属分级提取形态分析体系中的H+浓度的影响因素,分析了H+反应与提取剂的选择性、金属离子的重分配现象的关系,以及H+浓度对分级提取法数据结果的影响,并对分级提取方法作了进一步的改进.研究表明提取剂pH、提取体系、土壤理化性质及土壤/溶液比是影响H+反应的主要因素;H+反应可降低提取剂选择性,减弱金属离子的重分配能力,影响分析结果的有效性,且对于不同的重金属离子、不同的提取体系,H+反应所造成的影响不同.     

利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe＞Mn＞Zn＞Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土＞潮土＞棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨.     

分散支撑液膜体系中Pb2+离子的传输

在现有支撑液膜分离技术的理论研究基础上,探索合适的液膜分离体系,研究了Pb(Ⅱ)在PC-88A-煤油-HCl分散支撑液膜体系中的传输行为;考察了料液pH值、膜溶液与解析剂体积比、解析相中HCl浓度以及Pb(Ⅱ)的起始浓度对Pb(Ⅱ)传输的影响。 结果表明,以HCl为解析剂,料液相pH=5.25、膜溶液与解析剂体积比为160∶40、解析相中HCl浓度为5.00 mol/L时,该分散支撑液膜体系对金属Pb(Ⅱ)具有良好的传输作用。 在选取的最佳传输条件下,料液相中Pb(Ⅱ)的初始浓度为3.00×10-4 mol/L时,传输190 min,传输率可达88.9％,而传统支撑液膜只有72.3％。 分散支撑液膜不仅具有较高的传输效率,而且膜体系稳定,膜的使用寿命长。     

铍试剂Ⅲ/钙色素双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用铍试剂Ⅲ (简称BER)和钙色素 (简称CAL)双偶氮染料 示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝。实验条件和结果如下 :在pH 5 .0NH4Ac HAc缓冲溶液中 ,BER在dE dt E示波图上出现一个切口 ,Ep1 =-0 .3 5V。加入铝后出现一新切口 ,Ep2 =-0 .70V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0× 1 0 - 6 ～ 2 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 5 .0× 1 0 - 6 mol LAl时相对标准偏差为 5 5 % (n=1 0 )。在pH 8.0NH4Ac NH3·H2 O缓冲溶液中 ,CAL在示波图上出现一个切口 ,EP′1 =-0 .60V。加入铝后出现一新切口 ,EP′2 =-0 .75V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0×1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ,检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 2 .0× 1 0 - 6 mol LAl时 ,相对标准偏差为 5 .5 % (n =1 0 )。分别采用两种试剂在弱酸性和弱碱性条件下测定了天然水样中的铝浓度 ,发现在弱酸性下测定的是无机单核铝 ,而在弱碱性下则是总单核铝 ,据此可以实现对 5种铝形态的区分。测定了实际天然水样 ,与Driscoll方法进行了对照 ,结果基本一致