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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 187 毫秒

1.  沉淀法制备CeO_2纳米晶与表征  被引次数:5
   董相廷  李铭  张伟  刘桂霞  洪广言《中国稀土学报》,2001年第1期
   采用乙醇为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 2 5 0~ 80 0℃时 ,所合成的CeO2 纳米粒子属于立方晶系 ,空间群为O5 H FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米粒子呈球形 ,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明 ,样品的热失重主要受温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明 ,随CeO2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增加。    

2.  沉淀法制备CeO2超微粉末  被引次数:14
   胡莉茵《中国稀土学报》,1996年第14卷第4期
   采用过氧化氢--氨水沉淀法在较低温度下制备CeO2超微粉末。试验表明,溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在220-850℃,所得CeO2微粉均为立方晶系,透射电测试表明,粒子基本呈球形,晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件,可制得粒径范围在5-13nm,比表面积111.8m^2/g的CeO2超微粉末。    

3.  纳米CeO2的形貌控制与表征  被引次数:5
   左晓菲  沈明  马桂林《中国稀土学报》,2006年第24卷第2期
   以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,实现了对CeO2前驱体的形貌和尺寸控制,并采用TEM,TGA和XRD等方法对前驱体及其热分解所得纳米CeO2的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明,随着柠檬酸加入量的提高,前驱体形貌从纳米线向类球形颗粒变化,焙烧生成的纳米CeO2颗粒的形貌具有明显继承性,所得CeO2属于立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.    

4.  粒径可控纳米CeO2的微乳液法合成  被引次数:1
   朱文庆  许磊  马瑾  任建梅  陈亚芍《物理化学学报》,2010年第26卷第5期
   以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体, 利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550 ℃, CeO2前驱体经550 ℃焙烧后得到纳米CeO2. 采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征, 该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构, 分散性较好、粒径范围为5-18 nm. 考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响, 结果表明: 利用微乳液法, 通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制; 纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小. 同时, 对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.    

5.  CeO2-ZrO2固相溶液的制备和贮氧能力的研究  
   袁文辉  罗仡科《离子交换与吸附》,2007年第23卷第4期
   二氧化铈(CeO2)是优良的催化剂和催化剂促进剂,通过引入二氧化锆(ZrO2)可以提高其热稳定性及贮氧能力.研究以硝酸铈(Ⅳ)和氯氧锆为原料,用均相沉淀法制备CeO2-ZrO2固相溶液.用X光衍射(XRD)、差热-热重分析(DSC-TGA)、BET测定法和贮氧能力测定法对制备的CeO2-ZrO2进行了表征.BET测定制备的样品比表面积可达114m2/g;XRD结果表明,均相沉淀法制备样品具有萤石结构,Ce/Zr为3∶1,450℃时即可制备出Ce0.75Zr0.25O2,800℃时,相结构稳定,TGA-DSC热分析没有出现热峰,说明样品热稳定性优良;通过100℃、200℃、400℃和800℃的氧贮存能力测定,实验结果表明,CeO2-ZrO2固体溶液的氧贮存能力随温度的升高而降低,在高温下的氧贮存能力随Zr含量的增加而增大,ZrO2的引入不但改进了CeO2的热稳定性,而且提高Ceo2样品高温下的氧贮存能力.    

6.  CeO2∶Eu3+纳米晶的水热合成和光学性能  
   刘文胜  黄明初  刘国聪《中国稀土学报》,2015年第33卷第2期
   以硝酸铈(Ce(NO3)3 ·6H2O)、硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)、氨水(NH3·H2O)为原料和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用水热法制备了CeO2∶Eu3+纳米晶,用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、透射电镜(TEM)、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼光谱和荧光(FL)等手段对产品的结构和光学性能进行分析和表征.测试结果表明:CeO2∶Eu3+是立方萤石结构的纳米晶体,铕以Eu3+形式进入CeO2晶格中致使其晶胞参数略增,晶粒尺寸减小.相比纯CeO2,CeO2:Eu3+的紫外-可见光吸收边发生些许红移,其中CeO2∶ Eu3+(9.0%)纳米晶的能带隙为2.84 eV.CeO2∶Eu3+纳米晶在593,612和632 nm处发橙红光,其中非直接激发(356 nm)的CeO2∶Eu3+(1.0%)的磁偶极跃迁(5D0→7 F1)占主导,而直接激发(468 nm)的CeO2∶Eu3+(5.0%)的电偶极跃迁(5D0→7F2)强度更大,两者均随焙烧温度升高而增强.    

7.  微乳液和均匀沉淀耦合法制备CeO2纳米粒子  被引次数:19
   贺拥军  杨伯伦《化学通报》,2003年第66卷第2期
   用W/O微乳液和草酸二甲酯均匀沉淀耦合法制备出单分散性好并具有较窄粒度分布的CeO2纳米粒子,测试了其形貌、粒径及粒径分布和晶体结构等特征.实验结果表明,表面活性剂的种类和反应物的相对初始浓度对产物平均粒径具有规律性的影响;随着焙烧温度升高,产物的平均粒径明显增大.    

8.  铈锆固溶体的水热晶化及抛光性能  
   周新木  徐招弟  李永绣  辜子英  胡平贵  彭德院《南昌大学学报(理科版)》,2006年第30卷第2期
   以混合氢氧化物固体粉末为前驱体,在一定水热处理温度和时间条件下制备了纳米级的CexZr1-xO2固溶体。XRD分析表明:焙烧前后的固溶体均与面心立方的CeO2的特征峰相符合,说明固溶体属于立方晶系;TEM分析表明:600℃焙烧后的粉体与焙烧前相比,晶界明显,晶型呈立方形;在一定水热处理时间条件下,不同的处理温度对样品的失重率影响较大,在180℃以下时,前驱体晶化不完全,且出现单斜相和四方相的ZrO2,这为水热法制备CexZr1-xO2固溶体的晶化机理研究提供一定的借鉴。经800℃焙烧1.5h的粉体对光学玻璃有较好的抛光性能。相对高温制备样品其焙烧温度低200℃以上,并省去了后期处理过程。    

9.  V^5+离子掺杂纳米氧化铈的合成与表征  
   邱克辉  张伟  李峻峰  王可嘉《中国稀土学报》,2009年第27卷第2期
   以硝酸铈、柠檬酸和偏钒酸铵为原料,采用溶胶-凝胶(sol-Gel)法制备了V5+离子掺杂纳米CeO2粉体.利用X射线粉晶衍射(XRD)和 扫描电镜(SEM)等方法研究了合成反应条件(焙烧温度、V5+掺入量等)对合成物的微观结构、物相组成以及性能的影响.XRD分析表明所合成的CeO2纳米晶粒具有空间群符号为Fm3m的立方晶体结构.随焙烧温度的升高,合成的CeO2晶粒结晶度增高.对甲基蓝的光催化降解试验表明,纳米CeO2对甲基蓝具有较好的光催化降解效果,焙烧温度对纳米CeO2的光催化活性有较大影响,适量V5+的掺入有利于提高纳米 CeO2的光催化降解效果,掺1%V5+离子的CeO2光催化降解甲基蓝6 h,其降解率可达89%以上.    

10.  CVD法制备碳纳米管的TG-DTA研究--温度对CVD法制备碳纳米管的影响  被引次数:9
   吕德义  徐丽萍  徐铸德  葛忠华《化学物理学报》,2002年第15卷第2期
   基于碳纳米管粗产品中无定形碳和不同直径碳纳米管对氧的反应活性的差异 ,通过差热 -热重 (TG DTA)方法 ,结合透射电镜 (TEM)和X射线衍射 (XRD)的测试结果 ,研究了合成温度对以乙炔气体为碳源 ,用CVD法制备碳纳米管的石墨化程度、碳纳米管直径以及直径分布的影响 .结果表明 :反应中 ,由于催化剂Co/SiO2中活性组分 (Co)微晶随合成温度的升高而增大 ,导致所制备的碳纳米管的直径增大 ,从 2 0~ 30nm (6 5 0℃ )增加到 30~ 5 0nm (75 0℃ ) .碳纳米管的石墨化程度随着反应温度的升高而增加 .XRD实验结果还表明 ,当合成温度从 6 5 0℃增加到 85 0℃时 ,2θ值从 2 5 .8°增加到 2 6 .8°,(0 0 2 )晶面的层间距从 3.45 减小到 3.32 ,即随着合成温度的升高 ,碳纳米管 (0 0 2 )晶面的层间距减小 .通过DTA放热峰的峰温和半峰宽的分析得出 ,无定形碳的放热峰峰温Tp<380℃ ,其含量随着温度的升高而减小 .碳纳米管的DTA放热峰的峰温Tp 随着碳纳米管的直径和石墨化的程度的增加而升高 ,半峰宽随着碳纳米管的直径的分布范围增大而增宽 .低温 (6 5 0℃ )有利于生成直径小且均匀的多层碳纳米管 (2 0~ 30nm) ,而高温 (大于 75 0℃ )则有利于生成直径大的多层碳纳米管 (大于 30~5 0nm) .    

11.  焙烧温度对ZnO粉体结晶及其光学性能的影响  
   赵海刚  李彩虹  王红强  李茹  张光辉《应用化学》,2014年第2期
   以草酸铵和醋酸锌为原料,采用直接沉淀法制备ZnO粉体,考察了焙烧温度对粉体结晶和光学性能的影响。采用热重分析(TGA-DTA)、X射线衍射、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、荧光分光光度计(FS)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品进行了分析。结果表明,制备的前驱物为C2O4Zn·2H2O,最低焙烧温度400℃,随着焙烧温度的提高,粉体结晶度提高,一次粒径增大;600℃焙烧后有较强紫外发光峰,粉体由200 nm的粒子排列成层叠状;900℃焙烧后有较强可见发光峰,粉体粒子大于500 nm,团聚严重;粉体有较强的紫外吸收,吸收峰有蓝移。    

12.  焙烧温度对ZnO粉体结晶及光学性能的影响  
   赵海刚  李彩虹  王红强  李茹  张光辉《应用化学》,2014年第31卷第2期
   以草酸铵和醋酸锌为原料,采用直接沉淀法制备ZnO粉体,考察了焙烧温度对粉体结晶和光学性能的影响。 采用热重分析(TGA-DTA)、X射线衍射、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、荧光分光光度计(FS)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品进行了分析。 结果表明,制备的前驱物为C2O4Zn·2H2O,最低焙烧温度400 ℃,随着焙烧温度的提高,粉体结晶度提高,一次粒径增大;600 ℃焙烧后有较强紫外发光峰,粉体由200 nm的粒子排列成层叠状;900 ℃焙烧后有较强可见发光峰,粉体粒子大于500 nm,团聚严重;粉体有较强的紫外吸收,吸收峰有蓝移。    

13.  CVD法制备碳纳米管的TG-DTA研究--温度对CVD法制备碳纳米管的影响  
   吕德义  徐丽萍  徐铸德  葛忠华《化学物理学报(中文版)》,2002年第15卷第2期
   基于碳纳米管粗产品中无定形碳和不同直径碳纳米管对氧的反应活性的差异,通过差热-热重(TG-DTA)方法,结合透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)的测试结果,研究了合成温度对以乙炔气体为碳源,用CVD法制备碳纳米管的石墨化程度、碳纳米管直径以及直径分布的影响.结果表明:反应中,由于催化剂Co/SiO2中活性组分(Co)微晶随合成温度的升高而增大,导致所制备的碳纳米管的直径增大,从20~30 nm(650℃)增加到30~50nm(750℃).碳纳米管的石墨化程度随着反应温度的升高而增加.XRD实验结果还表明,当合成温度从650℃增加到850℃时,2θ值从25.8°增加到26.8°,(002)晶面的层间距从3.45 A减小到3.32 A,即随着合成温度的升高,碳纳米管(002)晶面的层间距减小.通过DTA放热峰的峰温和半峰宽的分析得出,无定形碳的放热峰峰温Tp<380℃,其含量随着温度的升高而减小.碳纳米管的DTA放热峰的峰温Tp随着碳纳米管的直径和石墨化的程度的增加而升高,半峰宽随着碳纳米管的直径的分布范围增大而增宽.低温(650℃)有利于生成直径小且均匀的多层碳纳米管(20~30nm),而高温(大于750℃)则有利于生成直径大的多层碳纳米管(大于30~50 nm).    

14.  CeO2@Au核壳结构纳米粒子的合成与性质研究  
   杨晓峰  董相廷  黄磊  王进贤  刘桂霞《中国稀土学报》,2008年第26卷第6期
   采用沉淀法制备了球形CeO2纳米粒子,将其作为核粒子溶液,然后向其中滴加四氯合金酸溶液,在CeO2胶体表面利用柠檬酸钠还原[AuCl4]-离子,得到了CeO2@Au核壳结构纳米粒子。TEM分析表明,CeO2纳米粒子分散效果好,粒径为5 nm;CeO2@Au核壳粒子为球形,无团聚,平均粒径为15 nm。XRD分析表明,CeO2@Au核壳粒子为晶型结构,属于立方晶系,CeO2空间群为O5H-FM3M,Au的空间群为Fm-3m。UV-vis分析发现,CeO2@Au核壳粒子在300和520 nm处呈现出两个比较强的吸收峰,分别对应于CeO2胶体溶液的吸收峰和金粒子的表面等离子共振吸收峰。EDS分析了核壳结构CeO2@Au纳米粒子中存在Ce,O和Au 3种元素。XPS分析表明,Ce3d3/2和Au4f电子结合能与标准结合能相比发生了变化,说明CeO2与Au之间存在着相互作用。    

15.  焙烧温度对Au/CeO2-La2O3催化剂水煤气变换性能的影响  
   张卿  何振亮  林性贻  李锦卫  郑起《中国稀土学报》,2007年第25卷第5期
   采用沉积沉淀法制备了Au/CeO2催化剂,通过N2物理吸附、XRD、H2-TPR和HRTEM等手段研究了焙烧温度对催化剂的织构、物相、还原性能以及WGS反应活性的影响。结果表明,焙烧温度对催化剂活性影响显著,低温焙烧有利于金粒子在载体表面的良好分散,高温焙烧则会使金粒子在载体表面聚集长大。选择适中的焙烧温度不仅可以使表面纳米金粒子获得较好的分散,而且可使Au与载体间具有适宜的相互作用,从而拥有较佳的WGS性能。在本文考察范围内,300℃焙烧4 h制得的样品在各个反应温度点上均表现了最高的WGS活性。    

16.  焙烧温度及焙烧时间对异丁烯部分氧化合成甲基丙烯醛催化剂性能的影响  被引次数:1
   赵小岐              褚小东  邵敬铭《分子催化》,2009年第23卷第6期
   采用沉淀法制备了Mo-Bi-Co-Fe-Cs复合氧化物催化剂, 并用于异丁烯部分氧化制备甲基丙烯醛反应, 结合H_2-TPR、 XRD、 BET和TEM表征, 考察了焙烧温度以及焙烧时间对催化剂物理化学性质及催化性能的影响.研究结果表明, 随焙烧温度升高, 催化剂物相结构没有明显的改变, 而催化剂颗粒则逐渐增大, 氧化能力降低, 且组分之间的协同作用减弱;当焙烧温度提高到540 ℃时, 催化剂局部颗粒已出现烧结. 催化剂活性随焙烧温度提高逐渐下降, 而甲基丙烯醛选择性则在焙烧温度为520 ℃时达到最大值, 焙烧温度对催化剂性能的影响可能因催化剂表面活性位密度不同所致.合适的焙烧温度为520 ℃, 焙烧时间为5 h, 此时异丁烯转化率为98.4%时, MAL选择性可达到87.2%, 具有较好的反应效果.    

17.  掺杂纳米CeO2的纳米玻璃的微观结构研究  
   王进贤  董相廷  闫景辉  冯秀丽  刘钟馨  洪广言《中国稀土学报》,2004年第22卷第3期
   采用溶胶-凝胶技术制备了掺杂纳米CeO2的纳米玻璃. XRD分析表明, 掺杂CeO2纳米玻璃为无定形. SEM分析表明, 掺杂纳米CeO2的纳米玻璃中掺杂的纳米粒子分布均匀, 无团聚现象; 玻璃各成分之间混合均匀; 采用不同溶剂所制备的纳米玻璃的致密程度不同. 热分析表明, 掺杂纳米CeO2的纳米玻璃在68 ℃附近有1个吸热峰, 故在该温度时, 应长期保温, 使样品中溶剂充分挥发, 当温度达到500 ℃附近时, 样品几乎不再失重, 仅发生致密化.    

18.  退火温度对Ti/IrO2-CeO2电极组织结构与电容性能的影响  
   娄长影  朱君秋  邵艳群  马晓磊  唐电《中国稀土学报》,2014年第2期
   采用热分解法制备了钛基IrO2-CeO2二元氧化物涂层电极(Ti/IrO2-CeO2)。通过X射线荧光衍射(XRD),(SEM),循环伏安和交流阻抗等方法研究了退火温度对Ti/IrO2-CeO2涂层电极组织结构与电容性能的影响。结果表明,随退火温度升高,IrO2-CeO2涂层由非晶态向晶态转变,晶化程度逐渐升高;在460~480℃高温退火,IrO2-CeO2涂层中仍含有约28%的非晶态组织,说明CeO2有抑制IrO2晶化的作用。当退火温度为380℃时,电极的晶化程度约为25%,比电容达到最大值,并具有良好的循环稳定性。电极的电荷转移电阻取决于电极的晶化程度,随退火温度升高呈阶梯下降趋势。    

19.  Au/ZrO2催化剂中ZrO2的尺寸效应:1,3-丁二烯加氢反应  
   张鑫  徐柏庆《高等学校化学学报》,2005年第26卷第1期
   在不同温度(673~1073K)下,于流动N2气中焙烧ZrO(OH)2醇(乙醇)凝胶,制备了不同尺寸的ZrO2-AN纳米晶(6~30nm).采用沉积-沉淀方法制备了相应的质量分数为0.7%的Au/ZrO2-AN催化剂.用XRD,XRF,TEM/HRTEM,EDS,N2吸附和1,3-丁二烯加氢反应对ZrO2-AN和Au/ZrO2-AN催化剂进行了表征.结果表明,在所有的Au/ZrO2-AN样品中,Au粒子的平均尺寸为4~5nm,ZrO2-AN的颗粒大小没有因为负载Au粒子而发生改变.1,3-丁二烯在Au/ZrO2-AN催化剂催化下能以100%的选择性进行加氢反应生成单烯烃.随着Au/ZrO2-AN催化剂中ZrO2-AN纳米晶尺寸的增加或“载体”焙烧温度的升高,1,3-丁二烯的转化率明显降低;1-丁烯的选择性先增加后减小,2-丁烯中反/顺异构体的摩尔比在0.5~1.0的范围内逐渐增大,TEM/HRTEM表征结果清楚地表明,Au/ZrO2-AN催化剂中Au粒子与ZrO2-AN颗粒接触界面/周边随ZrO2-AN颗粒尺寸的减小而明显增加,这很可能是含有更小尺寸ZrO2-AN纳米粒子的Au/ZrO2-AN催化剂具有更高的催化活性的重要原因.    

20.  非负载Ni(Co)-Mo-Al2O3纳米催化剂的制备及其生物油模型化合物加氢脱氧性能研究  被引次数:2
   王欣  张舜光  侯凯湖《分子催化》,2010年第24卷第2期
   采用热沉淀法制备了纳米级(粒径在15~30nm)非负载Ni(Co)-Mo-Al2O3催化剂,并用BET、XRD、SEM、TEM等技术对催化剂进行了表征;并以乙酸为探针分子,在连续流动固定床反应器上评价了催化剂的加氢脱氧活性,考察了Ni、Co活性组分、焙烧温度对催化剂的晶态结构及催化性能的影响.结果表明:在考察的反应条件下,Ni、Co活性组分加入后,使Mo-Al2O3催化剂的活性明显提高;而且Ni-Mo-Al2O3催化剂的加氢脱氧活性明显高于Co-Mo-Al2O3催化剂的活性;焙烧温度由500℃升高到550℃时,催化剂的比表面积增大,晶化度提高,催化剂的活性提高.    

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