聚酒石酸修饰玻碳电极的电化学性质及对抗坏血酸测定的研究

抗坏血酸(AA)即维生素C (Vc)广泛存在于食品、动物体液、组织及药品中,它能激化羟化酶,促进组织中胶原的形成,同时参与体内许多物质的代谢过程.传统的AA分析检测方法很多,如吸光光度法、荧光光度法、化学发光法、滴定分析法和电化学方法[1-2].     

婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E标准测定方法的比较

为考核现行的国家标准方法(GB/T 5009.82-2003和GB 5413.9-2010,以下简称GB法)以及国际标准方法 AOAC Official Method 2012.10(以下简称AOAC法)在测定婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E的适用性,对这两种方法进行比对。选择了美国标准物质SRM 1849a、11种婴幼儿配方食品和成人营养品样品分别按上述方法进行分析。结果表明:(1)从SRM 1849a的分析结果看,两种方法对维生素A和维生素E的测定值均落在认定值的置信界限内;(2)GB法对维生素E的测定结果偏低,其原因是维生素E较易氧化破坏;(3)AOAC法预处理操作较简单,工作效率高,有利于在日常检测中应用。     

液相色谱测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

山梨酸、苯甲酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛用于糕点中,国家对其使用有明确的限量标准[1].GB/T 5009.28-2003[2]和GB/T 5009.29-2003[3]中,在涉及用液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时,只规定了液体样品的前处理方法,没有涉及对固体样品的前处理.在实际检验工作中经常遇到固体食品的检测,因此对固体食品的样品前处理问题十分重要[4].     

食品中硼砂的检验方法

由于市场上许多食品中含有硼砂,硼砂对消化系统易造成损害,甚至引起中毒,是国家禁止使用的食品添加剂.目前国标GB/T 5009.29-2003中有禁用防腐剂定性试验[1],未有食品中硼砂的定量检验方法,如食品中加有微量硼砂,用定性方法检测不明显.本工作将样品制成硼溶液,加姜黄素一草酸溶液生成红色螯合物,以分光光度法测定硼[2],该方法准确、快捷、实用性好.     

在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E

采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%(V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。     

基于QuEChERS提取的快速液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素

建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法。试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质谱仪进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,9种毒素的线性相关系数(r2)均不小于0.98,检出限为0.1~15.8μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为77.6%~105.7%,RSD为2.5%~13.7%。采用建立的方法对市面上销售的41批次婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出不同含量的毒素。该方法准确、灵敏,可适用于婴幼儿谷基辅助食品中多种真菌毒素的快速分析。     

NAD(P)H模型引发的还原环化--2,2-双取代1,2-二氢茚的合成

辅酶NAD(P)H在生物氧化还原反应中起着重要作用[1].1-苄基-1,4-二氢尼古丁酰胺(BNAH)作为其模型物,被广泛用于物理有机和生物化学的研究之中[2].虽然绝大多数的研究都集中于还原反应机理方面[3,4],BNAH作为还原剂在有机合成中的应用也是值得注意的.我们曾用BNAH还原2-溴-1-苯亚乙基丙二腈及其类似物合成取代环丙烷[5～7],方法简便.五元环结构广泛存在于萜类和甾体等天然产物中.对于茚等苯并五元环结构的合成已有许多方法[8～11]. 其中,2,2-双取代1,2-二氢茚(1)(吸电子取代基)是用邻-二溴甲基苯与丙二腈等活泼亚甲基化合物在DMSO中,NaH存在下双分子缩合制备的[12].     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿辅助食品中多种兽药残留

生产婴幼儿辅助食品的原辅料中常常含有鱼类、肉类、肝类等动物性组织,存在兽药残留的风险,为了更加全面地对这类产品进行安全监管,研究并开发了同时检测婴幼儿辅助食品中6大类(喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基咪唑类、氯霉素类和抗病毒类)50种抗生素和抗病毒类兽药残留的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用酸化乙腈超声提取,提取液经新型的脂质增强型Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,浓缩复溶后采用流动相乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液,经C18柱梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,该方法50种兽药在0.5~50 μg/L范围内线性关系较好,相关系数均不低于0.995,方法检出限为0.03~0.70 μg/kg,定量限为0.09~2.33 μg/kg。50种化合物在不同基质中,添加5和50 μg/kg两个加标水平进行试验,平均回收率为64.37%~119.3%,相对标准偏差均小于15%。将该方法应用于14份国产和6份进口的婴幼儿辅助食品检测,结果显示,1份进口肉类婴幼儿辅助食品中检出磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶和替米考星。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,样品量消耗少,适用于婴幼儿辅助食品中多种兽药残留的检测。     

食品中维生素D与25-羟基维生素D检测技术及含量分布研究进展

维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25-羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度,目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力,在食品中维生素D和25-羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究,以期为建立适合不同食物样品的测定方法,指导居民合理膳食,进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。     

高岭土合成4A沸石晶化历程

4A沸石是广泛用于催化、污水处理、洗涤剂助剂等领域的一种人工合成沸石分子筛[1,2].采用化学合成法,沸石分子筛是在无定形凝胶和水溶液共存的体系中生成[3].以高岭土为原料,在低温水热条件下进行4A沸石的合成时,由于高岭土并不完全溶解于碱性溶液中,因而这一固液两相体系的反应过程,可能是在偏高岭土无定形的表面上完成.本文通过对合成过程液相成分的变化和固相特征分析,探索了该条件下4A沸石晶核生成及其成长历程.81999-04-19收稿,1999-06-25修回内蒙古自然科学基金资助课题（971302-2）合成原料为n（StQ）：n（AI。O。）一2.06：1的…