超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产养殖用投料中36种兽药

建立超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱联用法快速筛查水产养殖用投料中多种兽药的方法。水产养殖用投料样品经80%（体积分数）乙腈水溶液（含体积分数为0.2%的甲酸）超声提取，过PRIME HLB固相萃取柱净化，以体积分数为0.1%的甲酸-乙腈溶液、0.1%甲酸水溶液和0.03%氨水-乙腈溶液、0.03%氨水溶液分别为正、负离子模式的流动相，用Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）进行梯度洗脱分离。比对了在Q-Exactive全扫描模式下得到的多种兽药的实测精确质量数与理论精确质量数，其质量偏差为-1.281 4×10-6～1.223 5×10-6 Da，有效降低了基质干扰。结合建立的36种兽药的二级质谱数据库，利用碎片离子信息实现水产养殖用投料中多种兽药的快速筛查与定量。36种兽药在质量浓度为2.5～100μg/mL（酰胺醇类药物）、12.5～100μg/mL（其它药物）的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。3种酰胺醇类药物的方法检出限为10μg/kg，其它药物的方法检测限为50μg/kg，样品加标回收率为59.9%～118.3%，相对标...     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法对枸杞酒中11种PDE-5抑制剂和4种α-受体阻断剂的快速筛查方法。样本经1%甲酸-甲醇提取,超声波水浴20 min助提,以Hypersil GOLD C18为分离柱,0.1%甲酸-水/甲醇为流动相,梯度洗脱,以超高效液相色谱-质谱联用仪在多反应监测模式（MRM）下分析。采用该方法,15种违禁药物可以在10 min分析完毕,各组分离子色谱图峰形良好,保留时间在2.21～7.76 min之间。各组分质量浓度在5～100μg/L线性范围内相关系数均大于0.99,检出限为32.5～60.6μg/kg,定量限为97.5～157.5μg/kg,在80、40、20μg/kg三个加标水平下15种违禁药物回收率为78.8%～118.8%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法具有操作简便、分析快速、基质干扰小等优点,适用于枸杞酒中多种壮阳类违禁药物的筛查。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查猪肉中5类26种药物残留

建立了同时筛查测定猪肉组织中氟喹诺酮类、磺胺类、有机磷类、β-激动剂类、四环素类5类26种药物残留的液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析方法。试样采用QuEChERS前处理方法,样品经酸化乙腈-甲醇(1%乙酸,10%甲醇)提取。提取液以C18分散剂和正己烷净化,氮吹浓缩、定容后过滤膜上机检测。液相色谱以甲醇-水(0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;高分辨质谱采用正离子模式检测,以二级质谱特征离子定性,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明26种药物的定量下限为0.4~10μg/kg;加标回收率为56.7%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为7.7%~15.8%。方法操作简单、快速、高效,可作为猪肉中26种药物残留的快速筛查检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查蔬菜中18种农药残留

建立蔬菜中18种农药残留的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,经C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,以乙腈与含0.1%甲酸的2 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF MS检测,建立18种农药的一级精确质量数据库以及二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间定性确证,外标法定量。18种农药均能准确定性,且在1.0～200.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9908),各组分检出限范围为0.0006～0.005 mg/kg,回收率范围为73.56%～103.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为0.23%～9.85%。该方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中18种农药残留的快速筛查。     

液相色谱-高分辨质谱快速筛查海水中磺胺类药物

建立了海水中15种磺胺类药物的液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。采用C18固相萃取膜提取海水中磺胺类药物,使用Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱。正离子模式全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS²),提取一级质谱图中准分子离子的精确质量数用于快速筛选定量分析,二级质谱图中特征子离子精确质量数用于进一步定性确证。结果表明,15种磺胺类药物均在12 min内出峰,在1~200μg/L范围内线性良好,定量限0.22~1.50 ng/L,回收率均在79.0%~111.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于12%。该方法能满足海水中磺胺类药物残留量的测定。     

超高效液相色谱-高分辨率质谱法筛查化妆品中12种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。以正离子全扫描模式得到糖皮质激素的精确质量数,与理论精确质量数对比,精确度偏差小于2×10-6。建立了筛查列表,并将12种糖皮质激素物质的二级质谱数据库加入确证条件中,实现了对12种糖皮质激素类物质的快速筛查。检出限为1~2μg/kg,定量下限为3~5μg/kg;加标水平为10,20,40μg/kg时,回收率为78.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.2%。该方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素成分的高通量筛选和确认检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定克氏螯虾中39种兽药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查克氏螯虾中39种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)结合石墨化多壁碳纳米管(GMWNTs)净化,采用UHPLC-Q-TOF-MS分析检测。通过比对待测物准分子离子的精确质量数、同位素丰度比、保留时间等特征信息进行定性初筛,通过二级谱图谱库检索比对进行确证,通过一级提取离子色谱图峰面积进行定量分析。39种化合物在各自的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,定量限为3～15μg/kg,添加回收率为62. 4%～105. 8%,相对标准偏差(RSD)为2. 5%～13. 5%,方法简便、快速、准确,可应用于克氏螯虾中喹诺酮类、磺胺类、三苯甲烷类39种药物残留的快速筛查定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中21种环境激素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中多种环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱净化,用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定21种环境激素,大大提高检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数,实现对水产品中多种环境激素的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性相关系数R~20.99;检出限≤5μg/kg,回收率范围为71.6%~109.7%,相对标准偏差为6.0%~13%。方法适用于水产品中多种环境激素的高通快速定性筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)均大于0.99; 9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。