离子液体-超声波辅助萃取火焰原子吸收法测定油画棒中的可迁移微量Cd2+

以离子液体为萃取介质,超声波辅助萃取油画棒中的可迁移微量Cd2,以硝酸溶液反萃取后用火焰原子吸收法测定镉.考察了主要影响因素对萃取效果的影响.结果表明,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取介质,溶液pH值为9.0、金属螯合剂用量为2.00 mL、离子液体的用量为2.00 mL、反萃剂为4.00 mL1.00...     

中空纤维分散液膜富集稀土元素

采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。     

离子液体[Emim]PF6-邻菲咯琳萃取回收废旧电池中镐、镍离子的研究

研究了疏水性离子液体[Emim] PF_6-邻菲咯琳萃取体系对废旧镍镉电池中镉、镍离子的萃取性能,考察了振荡时间、温度、平衡水相酸度和萃取剂用量时萃取性能的影响.在水相pH值为5.91、温度为80℃时,4.0mL4g/L的邻菲咯琳与3.0mL离子液[Emim] PF_6组成的萃取体系时废旧电池液中镉、镍离子萃取效果良好.同时研究了废旧离子液在不同时间及酸度下的反萃效果,在浓度为1.0mol/L的盐酸介质中反萃1h,镉、镍离子能较好地被反萃.     

疏水性离子液体萃取光甘草定

选择了疏水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和亲水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])作萃取剂,对光甘草定提取液进行了萃取,并对离子液体的再生进行了研究。结果表明,亲水性的离子液体和光甘草定提取液无法分层,而疏水性的离子液体分层清晰,并得疏水性离子液体[C4mim][PF6]萃取光甘草定最佳萃取工艺条件为:相体积比为1∶2.5(V/V),pH值为7,萃取温度为45℃,萃取时间为30 min,此时光甘草定的萃取率达85.49%。离子液体再生选用2 mol.L-1氢氧化钠和无水乙醇混合液做反萃剂,可得光甘草定的回收率大于90%,离子液体循环使用5次,萃取率未见明显下降。     

从含镁二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液中反萃取镁的研究

采用简单的反萃取法回收二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液中的镁。考察了反萃剂种类、反萃时间、反萃转速、反萃剂浓度、反萃相比(有机相与水相的体积比)O/A值对反萃取率的影响。研究结果表明:在常温下,以硫酸作反萃取剂,反萃剂浓度为4 mol·L-1,反萃时间为20 min,反萃取震荡转速为200 rpm,反萃相比O/A值为5时,镁的反萃率可达93.98%,经过反萃后得到的二壬基萘磺酸-磺化煤油溶液可以重复萃取冶金废水的镁离子,镁的萃取率保持不变。这一研究结果对于冶金行业废水的处理与综合利用具有重要参考价值。     

双齿有机磷功能化离子液体的合成及萃取钕性能研究

设计合成了双齿有机膦功能化离子液体(PFIL):1,3-双-[3-(二苯基膦酰基)丙基]咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([BPh2P(O)C3Im][NTf2]),其结构经FT-IR,31P NMR,1H NMR,13C NMR和HRMS确认。研究了双齿离子液体和单齿离子液体1-丙基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([C3Ph2P(O)C3Im][NTf2])对钕的萃取行为。考察了萃取时间、初始水相p H值、离子液体浓度、盐析效应等因素对萃取过程的影响。结果表明:萃取过程很快达到平衡;在弱酸性下萃取效果最好;萃取效率随着离子液体的浓度增大而增大;双齿功能化离子液体的萃取效率明显优于单齿离子液体;PFIL离子液体萃取稀土可能是中性络合机制。     

离子液体萃取阿魏酸和咖啡酸的性能研究

以1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6])离子液体为萃取剂,采用紫外分光光度法研究了溶液pH值、温度、相比率及盐的种类和浓度对其萃取阿魏酸和咖啡酸效率的影响,考察了被萃取物的回收及离子液体的循环使用,探讨了两种离子液体替代传统有机溶剂阿魏酸和咖啡酸的可能性。实验结果表明:萃取温度和无机盐的种类及浓度对FA和CA萃取效率的影响较小;水相pH值对萃取效率有较大的影响,萃取FA适宜pH应小于3.67,萃取CA适宜pH应小于3.71;被萃取物浓度增大,萃取效率降低,而相体积比增大其萃取效率升高;两种离子液体对FA和CA的萃取效率[C4mim][PF6]大于[C6mim][PF6],同种离子液体对FA的萃取效率大于CA;在萃取相中的FA和CA可定量回收,且被萃取物中离子液体的残留[C6mim][PF6]小于[C4mim][PF6],离子液体可循环使用。     

离子液体萃取-分光光度法测定水中结晶紫

合成了离子液体六氟磷酸1-丁基-3-甲基-咪唑[Bmim][PF_6],并以其为萃取剂,对结晶紫进行萃取。实验考察了溶液pH值、离子液体用量、盐的加入量、温度、共存离子等因素对结晶紫萃取率的影响。结果表明,溶液酸度在pH 3.2~6.0,在10.00 mL水中,离子液体加入量为0.40 mL时,离子液体对结晶紫的萃取率最大。结晶紫的质量浓度在0.1~2.0μg·mL~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R=0.9923。方法的检出限为0.02μg·mL~(-1),平均回收率在93.0%~96.6%之间。     

从负载铁的P204-Nspa煤油溶液中反萃铁

对负载铁的P204[二(2-乙基己基)磷酸]-Nspa磺化煤油溶液中铁的反萃过程进行了研究。考察了反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃时间、反萃温度、反萃转速和反萃相比O/A(有机相与水相的体积比)等对铁的反萃率的影响。结果表明:以14 mol/L磷酸为反萃剂,反萃时间为50 min,反萃温度为303 K,反萃转速为200rpm,反萃相比O/A为1∶1时,铁的反萃率可达85.56%。反萃后得到的萃取剂仍具有较优的萃取性能,可循环利用。     

CMPO-离子液体体系对Ce3+的萃取

本文研究了CMPO[辛基(苯基)-N,N-二异丁基氨甲酰基甲基氧化膦]溶于疏水性离子液体BmimNTf2(1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺亚酰胺盐)和BmimPF6(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)对硝酸水溶液体系中Ce3+的萃取行为,详细考察了稀释剂、酸度、金属离子浓度、盐析剂、萃取剂浓度、温度等对萃取性能的影响。研究结果表明:离子液体BmimNTf2体系中Ce3+的萃取率远高于BmimPF6体系;硝酸浓度、金属离子浓度的增大会导致萃取率下降;温度升高萃取率降低;萃取剂CMPO浓度升高萃取率增大;而盐析剂(C=0.001~1 mol.L-1时)对Ce3+的萃取几乎没有影响。萃取机理的推测表明萃取反应形成三配位的配合物,其结构为Ce3+.3CMPO,萃取平衡常数为lgK=6.49,反应焓变为-47.29 kJ.mol-1。     

咪唑离子液体及其萃取体系的辐射效应研究

离子液体因其低挥发性,高热稳定性及在萃取金属离子方面的优良表现被认为是乏燃料后处理中萃取分离放射性核素的新一代绿色溶剂。但从乏燃料后处理强辐射的应用环境来看,需要首先对离子液体及其萃取体系的辐射效应进行系统研究和评估。本文以两种常见的憎水性咪唑离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐( )和1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酰亚胺酸盐( )为例,综述了我们在离子液体及其萃取体系的γ辐射效应方面的最新研究进展,内容包括纯离子液体在氮气气氛下的辐射效应,硝酸对离子液体辐射效应的影响,离子液体辐解产物的分离分析及γ辐照对离子液体体系萃取金属离子的影响等。基于以上研究对离子液体用于乏燃料后处理的可行性进行了评估,同时对离子液体及其萃取体系的辐射效应研究进行了展望。     

TODGA/[C_2mim][NTf_2]萃取Th~(4+)

研究了N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)溶于疏水性离子液体咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中对硝酸水溶液体系中四价钍离子(Th4+)的萃取行为。详细考察了接触时间、酸度、Th4+浓度、TODGA浓度、温度对TODGA/[C2mim][NTf2]体系萃取性能的影响。作为对比,我们还考察了TODGA在传统有机溶剂异辛烷中对Th4+的萃取。结果表明:TODGA/[C2mim][NTf2]体系对Th4+的萃取是吸热反应,且在50℃下,能在5 min内达到平衡。萃取体系随着酸度对Th4+的萃取性能先降后增大;Th4+浓度的增大,TODGA浓度的降低,对Th4+的萃取性能下降。TODGA在离子液体萃取体系中比在有机体系中有更好的Th4+萃取效果,特别是在低酸条件下。通过萃取机理研究,推测出在低酸下萃取反应是离子交换且TODGA与Th4+配比为2∶1,在高酸下萃取是中性配位。     

微波辅助合成有机膦功能化离子液体及对稀土离子的萃取

用微波辐射法,合成了5个含有机膦氧基团的离子液体：1-丙基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-己基-3-(3-二苯基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph2][Tf2N])、1-丙基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([PImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])、1-己基-3-(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([HImC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])和(3-苯基乙氧基氧膦基)丙基三乙胺双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐([TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N])。 用31P NMR、1H NMR、13C NMR、MS及FT-IR对产物结构进行了表征。 研究了这类离子液体对稀土Nd(III)的萃取性能。 结果表明,这类功能化离子液体可作为单一组分萃取稀土而无需加入有机稀释剂,离子液体结构对萃取效率影响很大,相同条件下季铵盐型结构的离子液体[TENC3P(O)Ph(OEt)][Tf2N]对稀土Nd(Ⅲ)的萃取效率最高。 稀土溶液pH值对萃取效率影响显著,近中性条件下(pH=6.63),对稀土Nd(Ⅲ)的萃取率最高。 用pH=1.00的盐酸溶液可以较好的从离子液体相反萃Nd(Ⅲ),反萃率可达94%。     

离子液体双水相体系萃取分离牛血清白蛋白

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系萃取分离牛血清白蛋白(BSA)的新方法。研究了不同盐及盐的浓度、离子液体浓度以及蛋白质用量、溶液酸度、其它共存物质对双水相成相及BSA萃取率的影响,结果表明,磷酸二氢钾盐浓度为80g/L,离子液体浓度在160~240mL/L,BSA的浓度为30~50mg/L,溶液酸度在pH4~8范围,离子液体双水相体系对BSA有较高的萃取率。用加入不同类型表面活性剂探讨了离子液体与蛋白质之间的作用。     

TBP对含钛原料酸浸液中盐酸的萃取分离

研究了TBP(磷酸三丁酯)对盐酸的萃取和反萃性能。萃取过程研究和红外光谱分析结果表明:盐酸以TBP·HCl的形式进入有机相,萃取速度很快,一分钟达萃取平衡。盐酸萃取率随萃取剂浓度的增加而增加,而对钙、镁、铝无萃取性能,可实现含钛原料酸浸液中盐酸的萃取分离。以水为反萃剂,可有效反萃萃取液中的盐酸。模拟逆流萃取,绘制了以100%TBP为萃取剂,对6 mol·L~(-1)盐酸进行萃取的萃取-反萃等温线。     

离子液体对H2O2氧化环己烯制备反-1,2-环己二醇的催化作用

以H2O2为氧化剂,研究了离子液体为催化剂和溶剂,环己烯氧化生成反-1,2-环己二醇的反应。 考察了不同咪唑型离子液体、反应时间、反应温度和H2O2用量等对产率和选择性的影响, 实验结果表明,在7种咪唑型离子液体催化体系中,阳离子为咪唑环上含有1或2个羧基,阴离子为[PF6]的离子液体催化效果较好。 反应温度为100 ℃,n(H2O2)∶n(Cyclohexene)＝1.1∶1,反应5 h时,离子液体c（0.60 g,2.1 mmol）催化生成的反-1,2-环己二醇的产率和选择性分别为95%和97%,而离子液体f（0.20 g,0.6 mmol）催化生成的反-1,2-环己二醇的产率和选择性分别为84%和90%,从离子液体的用量来看,含2个羧基的离子液体f的催化效率更高。     

离子液体与传统有机溶剂萃取性能的比较研究

利用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(C4)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐(C6)以及传统有机溶剂二氯甲烷作萃取溶剂,研究了它们在不同条件下萃取水环境中的环境内分泌干扰物壬基酚和辛基酚的萃取性能,结果表明,二氯甲烷达萃取平衡的时间(20min)比离子液体(60min)短;当水相的pH值发生变化时,离子液体和二氯甲烷的萃取率均随pH值的增大而降低;盐析效应显示离子液体受盐效应影响很小,而二氯甲烷受盐效应的影响大;壬基酚和辛基酚浓度增大导致萃取率降低;离子液体和二氯甲烷的萃取率均随温度的升高而升高,适当的提高温度有利于萃取率的提高。用离子液体萃取水溶液中有机物质,表现出和传统萃取溶剂相类似的一些性质,如酸度、温度、分析物的浓度均对其萃取率有一定影响。     

新型功能化离子液体的合成及液-液萃取钕(Ⅲ)的研究

研究了新型功能化离子液体1-戊基-3-(3-乙基苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的合成及对Nd(Ⅲ)的萃取性能,考察了水相酸度、萃取时间、杂质离子等对萃取性能的影响。结果表明,在0.13g该离子液体中,萃取时间为30min,5 mL pH 9.0的Nd(Ⅲ)溶液浓度在0.1～5.0μg/mL时,其线性回归方程为Y=-29352+2.423×106ρ(μg/mL),线性相关系数和最低检测限分别为0.9982和0.0025μg/mL。同时研究了离子液体的回收利用,在5%HNO3介质中洗脱30 min,Nd(Ⅲ)洗脱率达86%以上,回收后的离子液体可再利用。     

手性离子液体配体交换色谱拆分扁桃酸对映体的研究

本文基于配体交换的机理,研究了以脯氨酸手性离子液体作为手性配体拆分扁桃酸(MA)对映体的方法及热力学过程。详细考察了手性离子液体的烷基链长、铜离子的浓度、离子液体的浓度和pH等因素对MA对映体分离的影响。研究发现,不同烷基链长的手性离子液体中,以1-丁基-3-甲基咪唑L-脯氨酸为配体时,MA对映体的拆分效果最好;随着铜离子浓度的增加,MA对映体的保留时间和分离度先增大再减小;而随着1-丁基-3-甲基咪唑L-脯氨酸离子液体的浓度和流动相pH的增大,保留时间和分离度均增大。本文还测定了拆分过程中的一些热力学参数,结果表明,MA对映体的拆分过程是一个焓控的过程,L-MA较D-MA与固定相有更强的相互作用,保留时间更长。     

CTAB-己醇-辛烷体系分离纯化醇脱氢酶的反萃研究

本文报道了用反胶束体系萃取醇脱氢酶(ADH)的研究结果。在此萃取体系中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,辛烷和己醇作为溶剂和助溶剂。考察了表面活性剂及助溶剂浓度,水相pH值对ADH萃取的影响。详细讨论了离子强度、异丙醇浓度和振荡时间对ADH反萃的影响。确定了最佳反向萃取条件。