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相似文献
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1.
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中212种农药残留的方法。样品以乙腈-乙酸乙酯(体积比1∶3)提取,经FaPEx-BKT50固相萃取柱净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,212种农药在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,定量下限(S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg。在空白样品中进行0.02、0.04、0.1 mg/kg 3个水平的加标回收实验,212种农药的平均回收率为60.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~31%。该方法简单、灵敏、稳定,可有效去除复杂基体的干扰,各项技术指标均满足国内外农药残留的限量要求,适用于中药材三七中痕量农药的残留测定。  相似文献   

2.
气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹   总被引:3,自引:0,他引:3  
谢建军  陈捷  焦红  朱柳明 《色谱》2007,25(6):951-952
建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法。鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定。α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%。表明方法的重现性和准确性都非常好。  相似文献   

3.
傅厚暾  赵俐敏  李贝  罗曼  王家家 《色谱》2007,25(1):120-120
海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba(OH),为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。  相似文献   

4.
有机磷农药(OPs)残留可通过食物链在生物体内富集,从而对自然生态和人类健康带来极大威胁。用于检测有机磷农药的传统分析方法(如高效液相色谱法和气相色谱法)具有响应时间较长、成本较高以及检测程序复杂等局限。近年来,生物传感因具有专一性强、速度快、准确度高等优势被广泛用于分析领域。而利用乙酰胆碱酯酶(AChE)作为识别元件和催化元件的生物传感器为检测实际样品中有机磷农药残留开创了新的前景。该综述概述了基于不同反应机理的乙酰胆碱酯酶抑制的各种最新传感方法和装置,特别是近年来结合新生代检测技术的传感装置,并总结了当前基于AChE抑制的方法在有机磷农药检测方面所面临的挑战和不足,展望了未来的研究方向。  相似文献   

5.
水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测   总被引:8,自引:0,他引:8  
谢文  丁慧瑛  奚君阳  黄雷芳 《色谱》2006,24(5):529-530
孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,当其进人生物体内,就会产生具有更强危害的隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)。鉴于孔雀石绿和结晶紫的危害性,包括我国在内的许多国家都将它们列为水产养殖中的禁用药物。  相似文献   

6.
β-环糊精与水杨醛缩间氨基苯酚包合物的微环境效应研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波促进法首次制备了以β-环糊精(CDs)为主体、水杨醛缩间氨基苯酚(SMA)为客体的超分子包合物,通过多种谱学方法对固体包合物进行了表征.研究表明二者形成摩尔比为1∶1的包合物,并且求得包合物的结合常数Ka为4.4×103L/mol.包合物在水溶液中具有更好的溶解性能和稳定性.同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对SMA包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值的变化对SMA和包合物的影响特征.结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响.  相似文献   

7.
气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。  相似文献   

8.
采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。  相似文献   

9.
建立了一种测定水环境中16种农药残留的反相高效液相色谱法。样品直接过C18固相萃取小柱富集浓缩,甲醇洗脱,采用高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。16种农药质量浓度在0.25~10mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9990~0.9999。在质量浓度0.05~0.3mg/L范围内,平均加标回收率在70.7%~112.2%之间,相对标准偏差为1.6%~12%。方法的检出限0.01~0.23mg/L。  相似文献   

10.
为提高大米中农药残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测精度,提出采用二维相关光谱(2DCOS)对大米拉曼光谱进行农药特征变量优选。首先,采用标准正态变量变换(SNV)对原始光谱预处理,再以甲基毒死蜱浓度为外扰,进行二维相关同步光谱和自相关谱解析,筛选出与甲基毒死蜱浓度变化最相关的特征谱峰,建立了大米中甲基毒死蜱残留浓度的支持向量机(SVM)分析模型,并与偏最小二乘(PLS)模型进行性能比较。结果表明,2DCOS方法能很好地筛选出与甲基毒死蜱浓度相关的特征谱峰;利用2DCOS优选出的4个甲基毒死蜱特征谱峰所建立的SVM模型性能优于PLS的实验结果,模型对预测集样本相关系数(R_P)为0.96,均方根误差(RMSEP)为5.21,相对分析误差(RPD)为3.66,可用于大米中甲基毒死蜱农药残留的实际估测。研究表明,采用2DCOS优选大米中甲基毒死蜱浓度相关的特征变量是可行的,且能简化模型,提高模型预测精度,从而为拉曼光谱用于食品农产品质量安全的快速检测提供了一种新思路。  相似文献   

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