反相高效液相色谱法测定产琥珀酸放线杆菌发酵液中的有机酸

提出了一种利用高效液相色谱法分析产琥珀酸放线杆菌发酵液中有机酸的方法。在EclipseXDB C8(4 .6mmi.d .× 1 5 0mm ,5 μm)色谱柱上 ,以 0 .0 0 5mol L硫酸溶液 (pH 2 .5 )作流动相 ,流速为 1mL min ,紫外检测波长 2 1 0nm。 7min内可以把 6种混合酸标样完全分离定量。发酵液经离心后直接进样分离定量 ,其中的琥珀酸、乳酸的回收率大于 97%。经多次实验结果证明 :本方法是测定琥珀酸发酵液中各有机酸的快速、有效的定量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定丙酸发酵液中的有机酸

对于生物法制备丙酸的微生物发酵体系,利用Waters Atlantis dC18反相色谱柱,以0.01mol/L KH2PO4缓冲液(pH2.8)-乙腈(95∶5,V/V)作流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃时,于紫外波长215nm处检测,9min内发酵液中的草酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸能得到良好分离。6种有机酸线性相关系数均在0.9992~1.0000之间;方法的回收率为99%~102%;RSD为0.56~1.66。本方法能够简便、快速测定丙酸发酵体系中主产物丙酸与其它有机酸含量,适于指导整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控。     

高效液相色谱法测定1,3-丙二醇发酵液中的有机酸

采用高效液相色谱法在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上测定了1,3-丙二醇发酵液中的有机酸,流动相为0.2%(V/V)磷酸和乙腈混合溶液(体积比为96.53.5),发酵液经氯仿处理后直接分离定量,8 min内可将发酵液中的甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸及延胡索酸完全分离定量.流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为214 nm,柱温为20℃.方法的回收率为97.7%～100.5%;RSD为0.98%～2.35%.实验结果表明,该法是测定发酵液中有机酸的快速、有效的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。     

反相HPLC测定食物中的有机酸

本文研究了反相HPLC同时测定食物中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸的条件,提出了用C_(18)固定相、2.5%NH_4H_2PO_4(pH2.50)溶液的流动相和在200nm下紫外检测这七种有机酸的测定方法。该法简便快速、具有较高的准确度和精密度。另外,还对有机酸的分离机理作了探讨。对十种食物中的有机酸进行了定量测定。     

反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化

提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸。该方法相对标准偏差0.31%～1.59%,回收率96.8%～102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类化合物

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生物质乳酸发酵液中有机酸及糖类的分析方法。使用Bio-Rad Aminex HPX-87H色谱柱,以5 mmol/L的H2SO4为流动相,在柱温55 ℃,流速0.6 mL/min条件下,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,该方法可在17 min内实现发酵液中各种有机酸和糖类化合物等的完全分离与定量,6种有机酸和3种糖类化合物在0.15～5.19 g/L范围内的线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9998以上。将该法用于米根霉发酵液的检测,两个水平的加标回收率为96.91%～103.11%,相对标准偏差(n=6)为0.81%～4.61%。该法适用于微生物发酵液中多种有机酸和糖类的快速、高效分离和定量测定。     

纤维素水解液厌氧发酵产丁二酸发酵液中有机酸和混合单糖的测定

对于以纤维素类原料(玉米皮)水解糖液作碳源厌氧发酵制备丁二酸的发酵液,利用Aminex HPX-87H(300 mm×7 8 mm i.d., 5 μm)离子排斥色谱柱及折光示差检测器检测,以0 005 mol/L H2SO4溶液(pH 2 0)作流动相,在流速为0 6 mL/min,柱温为55 ℃时对发酵液进行检测,16 min内能将发酵液中甲酸、乙酸、丁二酸、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖完全分离定量.6种物质线性相关系数均大于0 999,方法的回收率为99 3%～102 1%;RSD为0 6%～1 6%.本方法能够简便、快速测定丁二酸发酵体系中有机酸及单糖的含量.     

高效液相色谱法同时测定发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的含量

建立了采用高效液相色谱(HPLC)同时测定发酵液中底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖含量的方法。采用Lichrospher 5-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温30 ℃,以乙腈-水(体积比为9:1)为流动相,流速1.0 mL/min。用示差折光检测器检测赤藓糖醇,检测器温度为35 ℃。用紫外检测器在室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277 nm。所得赤藓糖醇的线性范围为1.00～100.00 g/L,相关系数为0.9985,检出限为0.10 g/L,定量限为0.45 g/L;所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00～100.00 g/L,相关系数为0.9958,检出限为0.50 g/L,定量限为0.87 g/L;赤藓糖醇的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于3.28%和5.30%, L-赤藓酮糖的日内和日间RSD分别小于2.16%和2.25%;回收率均大于99%。取不同时间的发酵液样品分别用上述方法测定,结果表明所建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的影响,可同时测定底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖的含量。     

HPLC法检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素

采用高效液相色谱法(HPLC)同时检测丁二酸发酵液中的有机酸和水溶性维生素。以RP-HPLC为分离模式,选用Hedera ODS-2色谱柱(5μm,4.6×250 mm),20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH2.9)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,建立了同时测定分析8种水溶性维生素和3种有机酸的方法,15 min内所有组分都洗脱完全。8种水溶性维生素和3种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9989~0.9997;加标回收率在92.5%~100.3%之间;RSD(n=5):0.9%~1.9%。本方法采用同一种流动相既可以测定发酵液中的有机酸又可以测定水溶性维生素的含量。     

反相高效液相色谱法测定罗布麻叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在ODS Hypersil(5μm,125 mm×4mm i.d.)色谱柱上以甲醇、体积分数2%HAc为流动相测定了罗布麻叶中的绿原酸。流动相的流速为0.6 mL/min,检测波长为328 nm,建立了回归方程y=11071.10V-27.06,r=0.9999,绿原酸的回收率为98.54%。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种萘二酚类物质

建立了反相高效液相色谱((RP-HPLC))同时测定化妆品中7种萘二酚类物质的分析方法。膏霜类、乳液类和水类样品用95%(v/v)乙醇提取,粉类样品用95%乙醇-0.1%乙酸(3:2, v/v)溶液提取,经离心、过滤后,用C18柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱分离,使用二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,外标法定量。结果表明,萘二酚类物质在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.5～1.2 mg/kg,添加水平为5.0～50 mg/kg时回收率为84.0%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～5.7%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于非蜡基类化妆品中萘二酚类物质的测定。     

反相高效液相色法测定水产品中三聚氰胺

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 测定了水产品中的三聚氰胺. 色谱柱为Symmetry C18 (5 μm, 4.6 mm×250 mm), 流动相为含有0.01 mol/L庚烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸的乙腈(1+4)水溶液, 检测器为紫外检测器, 检测波长240 nm. 线性范围为1～50 μg/mL, 相关系数为0.9998, 最低检出限为0.24 μg/mL, 样品平均加标回收率为78.8%～96.1%, 相对标准偏差为3.7%～6.4%. 方法可用于水产品中三聚氰胺的测定.     

除草剂双苯唑快的反相高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法分析除草剂——双苯唑快,色谱柱为Ｓｅｌｅｃｔｏｓｉｌ５Ｃ１８不锈钢柱,检测波长为２５４ｎｍ,用Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝６０４０（ｐＨ３）为流动相。方法的变异系数为０．４１％,平均回收率为９９．３４％,线性相关系数为０．９９９９。方法快速、准确。     

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。     

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇

建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法。利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.9989和0.9996。不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上。对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g。实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠。