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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 125 毫秒
1.
何强  李建华  孔祥虹  乐爱山  吴双民 《色谱》2010,28(12):1128-1131
建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0μg/L范围内,加标回收率为77.8%~117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。  相似文献   

2.
建立了同时检测水果中链格孢霉毒素、链格孢酚和链格孢酚甲醚残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。样品经乙腈提取,HLB和氨基固相萃取小柱净化,采用Chromolith Performance RP-18e整体柱分离,荧光检测器检测,以外标法进行定量分析。当3种链格孢霉毒素添加水平为20,40,100μg/kg时,方法平均回收率均在78.2%~103.6%范围内,相对标准偏差小于8.6%。方法适用于水果中链格孢霉毒素残留量的测定。  相似文献   

3.
取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。  相似文献   

4.
匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02~1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.7%。  相似文献   

5.
建立超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水–甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1~16.5μg/kg,定量限为0.3~50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%~9.2%(n=6),平均回收率为75.9%~104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。  相似文献   

6.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0~100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10~1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5~12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%~116%,相对标准偏差为0. 5%~11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30~25. 65μg/d。  相似文献   

7.
建立盘式固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱(UPLC–MS–MS)快速测定环境水样中3种微囊藻毒素(MCs)的方法。环境水样经过盘式固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)色谱小柱,以乙腈–0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC–MS–MS多级监测正离子模式下外标法进行定性定量分析。3种微囊藻毒素在0.05~10.0μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 4,方法检出限为0.02 ng/L。对同一环境样品进行0.1,1.0,5.0μg/L 3种浓度的加标回收试验,平均回收率为82.8%~108.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~10.1%(n=6)。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中微囊藻毒素的监测。  相似文献   

8.
以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。  相似文献   

9.
液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1~0.8μg/kg;线性范围为2.0~200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0~100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%~107%;相对标准偏差为2.1%~12.6%。  相似文献   

10.
建立了用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱/串联三重四级杆质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M_1的方法。方法以乙腈超声提取,凝胶渗透色谱净化后,以乙腈-0.1%甲酸(3:7,V/V)为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI+模式质谱检测,外标法定量。黄曲霉毒素M_1在0.1~4.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9955,检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。牛奶样品在0.1,0.2,0.5μg/kg 3个加标浓度下,黄曲霉毒素M_1的回收率为72.4%~92.2%,相对标准偏差为4.0%~7.8%。  相似文献   

11.
利用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)建立了花生及其制品中多种霉菌毒素包括黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)、赭曲霉毒素A、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素及玉米赤霉烯酮的同时测定方法。样品经PBS溶液和甲醇-水溶液提取,提取液经稀释、过滤后,用免疫亲和柱净化,通过淋洗去除免疫亲和柱上的杂质,随后用洗脱液过柱,将目标物分离下来,氮吹干后定容。以液相色谱-质谱/质谱测定,外标法定量。方法的检出限黄曲霉毒素B1为0.0005mg/kg,黄曲霉毒素B2,G1,G2为0.001mg/kg,赭曲霉毒素A为0.002mg/kg,伏马毒素B1为0.020mg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇为0.050mg/kg,T-2毒素为0.010mg/kg,HT-2毒素为0.010mg/kg,玉米赤霉烯酮为0.002mg/kg。在样品中添加检出限水平的毒素混标溶液,加标回收率为72.35%-97.82%,测定结果的相对标准偏差为8.95%~18.41%(n=10).  相似文献   

12.
气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg(S/N=10);在0.005~0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。  相似文献   

13.
建立了离子交换色谱一直接电导法同时测定土壤中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品经磨碎超声提取后,用固相萃取(SPE)柱祛除蛋白质,过0.22μm过滤膜,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1,SH-CC-2,SH—CC_3及其不同的淋洗液对矮壮素、缩节胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件:SH—CC-3阳离子色谱柱;直接电导检测;淋洗液选用3.0mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/地范围内,线性相关系数,均大于0.999,矮壮素和缩节胺的检出限(S/N=3)分别为0.070,0.073mg/kg,加标回收率分别为86.0%-93.8%,84.9%~93.2%,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。  相似文献   

14.
顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...  相似文献   

15.
张蓉  陈跃  郑培  代莹  李莎莎  贾颖异  谢然  王金花 《色谱》2023,41(2):178-186
建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷(1∶1, v/v)复溶,采用凝胶渗透色谱法(选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱)对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限(LOD)范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量(maximum residue limits, MRLs)要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。  相似文献   

16.
采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并(a)芘(BaP),并用高效液相色谱荧光法(HPLC—RP)测定BaP的含量。GPC条件:GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯(体积比50:50)为流动相,流速4.7mL/min,收集时间为15—21min。HPLC条件:Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比88:12),流速为1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;激发波长:384nm;发射波长:406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82.4%~91.3%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.15μg/kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。  相似文献   

17.
样品用乙酸乙酯提取,提取液过凝胶渗透色谱,溶液浓缩后,再用C18小柱净化,洗脱液吹干后,经七氟丁酸酐衍生,气相色谱-质谱选择离子定量,两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验,添加水平为1~5μg/kg时,回收率为72.7%~113.8%,测定结果的相对标准偏差为3.90%~12.21%(n=10),检测限为1μg/kg。  相似文献   

18.
建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.999 8.方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量.  相似文献   

19.
依据GB/T 21911–2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用GPC净化在线浓缩、气相色谱–质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059–1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定花生油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)为例,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成,取包含因子k=2(约95%置信概率),花生油中DEHP含量为11.8 mg/kg时,扩展不确定度U=1.2 mg/kg。结果表明,随机效应和曲线拟合是影响邻苯二甲酸酯检测过程中的主要因素。  相似文献   

20.
郑锋  庞国芳  李岩  王明林  范春林 《色谱》2009,27(5):700-710
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1:1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3 mg/kg和0.007~1.2 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。  相似文献   

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