分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法检测黄瓜中灭蝇胺

以灭蝇胺为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为二元致孔剂,采用低温光引发、本体聚合法制备了灭蝇胺的分子印迹聚合物.通过平衡吸附实验、扫描电镜、红外光谱以及压汞仪等多种手段对制备的印迹和非印迹聚合物进行了测定与表征,结果表明所制备的印迹聚合物对模板分子具有明显的特异性吸附作用.Scatchard分析证明灭蝇胺分子印迹聚合物对灭蝇胺分子的吸附存在两类不同结合位点,最大表观结合量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为Qmax1=1.19μmol/g,Kd1=1.31 μmol/L;Qmax2 =2.46 μmol/g,Kd2=4.84 μmol/L.用该聚合物制备的灭蝇胺分子印迹固相萃取柱处理样品,结合高效液相色谱法可快速有效地检测黄瓜样品中的灭蝇胺,线性范围为0.1～10 mg/L(r =0.9991),检出限(S/N=3)为0.05 mg/L.该方法快速简便,效果优于商品化的固相萃取柱.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留

采用沉淀聚合法,以诺氟沙星为模板分子,合成了对氟喹诺酮类(FQs)抗生素特异性识别的分子印迹聚合物(MIPs),其印迹因子为3.17,亲和位点总数为3.27μmol/g。以该MIPs做为固相萃取柱填料,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测蜂蜜中三种FQs抗生素残留的方法。与Oasis HLB固相萃取柱相比,该分子印迹固相萃取柱(MISPE)具有更好的净化能力和更高的富集效率。最佳条件下,三种FQs抗生素的线性范围为0.125～12.5mg/kg,相关系数均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为9～12μg/kg,三种FQs抗生素的加标回收率为96.5%～104.1%,相对标准偏差不高于6.2%(n=5)。该方法有望用于蜂蜜中FQs抗生素残留的常规检测。     

橄榄醇分子印迹聚合物的制备及评价(英文)

以橄榄醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和十二醇为溶剂,通过本体聚合法制备了橄榄醇分子印迹聚合物。利用平衡结合实验、扫描电镜(SEM)及红外光谱(FTIR)对分子印迹聚合物(MIP)进行了表征,并用该聚合物进行了加标麦麸中橄榄醇的固相萃取(SPE)研究。平衡结合实验表明MIP对模板分子具有更好的识别性。Scatchard分析表明对橄榄醇分子的吸附存在2类不同结合位点,其中高亲和力结合位点和低亲和力结合位点的解离常数分别为0.021和1.002 mmol/L,相应的最大表观结合量分别为18.74和135.9 μmol/g。在优化的固相萃取条件下,MIP固相萃取柱对加标麦麸中橄榄醇的回收率达到97.8%~98.8%,相对标准偏差为2.8%~4.2%(n=5),线性范围为0.1~100 mg/L,检出限(S/N=3)为0.062 mg/L。与非印迹聚合物(NIP)柱及市售聚苯乙烯/二乙烯基苯(PLS)柱相比,MIP柱的选择性更强,回收率更高,纯化效果更好。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行了考察。结果表明,MG的检出限(S/N=3)为2.0×10~(-3)μg/mL,定量限(S/N=10)为6.7×10~(-3)μg/mL,加标回收率为81.2%~109.7%。与碱性Al2O3柱对比,可以有效的去除基质效应,对水产品中MG有很好的分离富集效果。     

复合分子印迹固相萃取-HPLC-MS/MS法测定植物源性食品中多种农药残留

建立了复合分子印迹固相萃取(CMISPE)-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测多种植物源性食品中20种三嗪类和磺酰脲类除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取后,利用液液萃取及复合分子印迹固相萃取小柱净化。液相色谱以乙腈和1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,C8色谱柱分离,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾扫描模式下进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:20种除草剂在0.5~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。对玉米样品进行3个水平的加标回收试验(5,10,20μg/kg),20种目标化合物的回收率在62.7%~117.4%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~13.9%。检出限(S/N≥3)均小于0.63μg/kg,定量限(S/N≥10)均小于2.1μg/kg。方法适用于植物源性食品中20种三嗪类及磺酰脲类农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法.样品经乙腈-水(9∶1, V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R.2>0.999).方法检出限(LOD, S/N=3)分别为0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.23和0.99 μg/kg. 在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均介于2.0%~6.2%.实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确, 可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测.     

复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类残留

同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,合成了复合模板分子印迹聚合物,建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取(MISPE)富集净化样品,结合高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ITMS)同时测定鱼肉中10种氟喹诺酮类药物残留量的方法.采用2％醋酸乙腈提取样品,提取液经正己烷脱脂后,过自制的复合模板分子印迹固相萃取柱净化,以0.05％甲酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱程序进行色谱分离,离子阱质谱进行定性和定量分析.方法的回收率为80.6％～104.6％,相对标准偏差小于8.6％(n=3);检出限(LOD)为0.11～0.25 μg/kg;定量限(LOQ)为0.35～0.84 μg/kg,可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物

建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法.实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察.水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3∶1,V/V)洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定.16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01 ～0.77 μg/L(S/N=3),定量限为0.03 ～2.57 μg/L(S/N=10),日内精度和日间精度分别在1.0％ ～ 3.8％和2.3％～4.8％间,样品加标回收率为83.6％～ 111.8％,加标样品的RSD为1.2％ ～5.1％.应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持.     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。