氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中，具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用，但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量，缺点是使用的试剂种类多，而且方法比较复杂繁琐，不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝，方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高，能满足原材料复检过程中分析的需要。     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法

建立了测定硅钙钡铝铁合金成分的系统分析方法,样品用碱高温熔融,HCl酸化浸出,用HCl-动物胶脱水重量法测硅,NaF分离钙、一次BaSO4重量法测钡.EDTA络合返滴定法测铝,重量法-络合滴定法联合测钙,方法简便,结果准确可靠,能满足化学分析的要求和产品质量控制的需要.     

络合滴定法测定半水石膏含量

建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%~105%,相对标准偏差在1.0%~3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%～105%,相对标准偏差在1.0%～3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

用氟离子选择电极测定水泥及其原料中的氟

水泥及其原料中的氟通常采用水蒸气蒸馏-硝酸钍滴定法、锆-茜素红比色法测定,这些方法手续烦杂费时。近年来,操作简便,测定快速的氟离子选择电极在硅酸盐分析方面的应用日趋普遍。为了将这一分析技术应用于水泥分析,我们试验了水泥及原料中氟的测定条件,比较了三种络合缓冲液对铝的掩蔽效果,拟定了定方法。实验与讨论 (一)主要仪器和主要试剂 1.氟离子选择电极:自制,氟化镧     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝

采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%～95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。     

微波消解ICP-MS法测定小麦制品中的铝含量

采用密闭微波消解小麦制品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小麦制品中铝元素的方法。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定市场上多种小麦制品中Al元素的含量,该方法简单快速,准确度好、精密度高,标准曲线相关系数在0.9950~ 0.9999之间,是测定小麦制品中铝含量的一种有效分析方法。通过对小麦制品中铝含量的检测分析,为小麦制品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为小麦制品加工业的质量控制提供借鉴。