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离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定了以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1000 r/min,萃取时间为40 min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽,相关系数r>0.9986;检出限为0.014~2.1μg/L(S/N=3);相对标准偏差<4.6%(n=10);回收率为83.2%~91.2%;8种芳香胺的富集倍数在10~270倍之间。本法具有灵敏,萃取效率高,有机溶剂消耗少,操作简单、快捷等特点。 相似文献
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建立了一种在线中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱联用技术测定3种痕量芳香胺(邻甲苯胺、3,3'-二甲基联苯胺、2-萘胺)的新方法,以顺序注射仪将中空纤维膜液相微萃取装置和高效液相色谱仪连接搭建在线检测装置,利用此装置优化了萃取溶剂、供体相、接收相、盐效应、搅拌速度、萃取时间等前处理条件。结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH与300 mg·L-1的Na Cl溶液为供体相,0.1 mol·L-1HCl溶液为接收相,搅拌速度为400 r·min-1,萃取40 min后,3种芳香胺的富集倍数可达48~96倍。该方法对3种痕量芳香胺的线性范围为0.01~0.25 mg·L-1,相关系数(r)不小于0.998 4,检出限为0.3~2.2μg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.1%~4.0%,用于印染废水中3种芳香胺的分析,回收率为98.0%~102.0%。该方法操作简单,有机溶剂用量少,富集率较高,可用于痕量芳香胺类物质的快速分析。 相似文献
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液相微萃取/离子色谱测定牛奶中的氨 总被引:1,自引:0,他引:1
以水为微滴萃取溶剂,采用顶空液相微萃取/离子色谱检测了牛奶中的氨.优化了顶空液相微萃取的实验条件:pH=12,萃取温度为35 ℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为800 r/min,萃取溶剂体积为5 μL.测定氨的线性范围为10 ~300 μg·L-1(R2=0.998),检出限达1.8 μg·L-1,回收率为92% ~105%. 相似文献
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液相微萃取-离子色谱法测定污水中痕量芳香胺 总被引:1,自引:0,他引:1
基于中空纤维液相微萃取技术,建立了河流污水中两种芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。采用中空纤维液相微萃取和离子色谱联用技术,对中空纤维萃取条件进行优化。优化的萃取条件:萃取溶剂为正辛醇,供体相中NaOH的浓度为0.01mol/L, NaCl的浓度为500g/L,接受相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌速度为430r/min,萃取时间为30min,在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍。供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的浓度在0.005–0.1mg/L范围内成良好线性,相关系数为0.9998-0.9999 ,检出限为0.2-0.5μg /L,相对标准偏差为0.85-3.38 %。结论:这种方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。 相似文献
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超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定废水中雌激素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术结合,采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4 MIM][PF6])为萃取剂,建立了超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析废水中3种雌激素物质(己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚)方法.试验采用50μL的离子液体,考察了溶液体积、溶液pH值、超声时间、静置时间、离心时间等因素对富集效果的影响.最佳的萃取条件为:溶液体积为6 mL,甲醇体积0.3 mL,溶液pH值为2.0,超声时间6min,静置时间30min,离心时间10 min.在优化的萃取条件下,3种雌激素的富集倍数可达到96.8~112.4倍;方法的线性范围为0.5-100.0μg/L;检出限为0.25~0.50μ/L.对浓度为5.0μg/L的3种物质测定6次的相对标准偏差为9.2%~10.8%. 相似文献
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分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。 相似文献
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中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法。系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为:萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min。在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),10种含氯苯酚的检出限(信噪比为3)为0.01 mg/kg,富集倍数为95~101。在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8%~105.1%,相对标准偏差为0.3%~7.3%。研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定。 相似文献
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染色纺织品与皮革制品中23种禁用偶氮染料的高效液相色谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
采用高效液相色谱法测定了染色纺织品和皮革中的禁用偶氮染料.对国家标准SN/T 1045.1-2002进行了修改与完善,优化了芳香胺的提取溶剂为二氯甲烷和甲基叔丁醚(体积比1 : 3),净化试剂为Na8SiW11O39,同时液相色谱固定相由C8改为C18,获得了很好的分离效果,实现了23种芳香胺的同时分离检测.除2,4-二氨基甲苯外,对空白样品的加标回收率为80% ~115%,相对标准偏差小于7.5%.该方法简便、快速、灵敏,满足国内外生态纺织品标准及法规限量的新要求. 相似文献
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液相微萃取-毛细管电泳联用对汗液基质中4种芳香胺的同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用纤维膜三相液相微萃取(HF-LLLME)技术,对汗液基质中的苯胺、邻甲苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺进行了分离富集。以正辛醇为有机相,在供体相pH为9.0,NaCl质量浓度为200g/L,接收相pH为1.0,萃取时间为60min的条件下,4种芳香胺的富集倍数为410~1250倍。将接收相直接进行毛细管电泳(CE)测定,样品相中4种芳香胺的质量浓度在10~100μg/L范围内与电泳峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992,4种芳香胺的检出限为1~10μg/L。运用该法对偶氮染料汗液环境下光致降解过程中产生的苯胺进行测定,回收率为91%~93%,结果满意。 相似文献
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建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。 相似文献