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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的维拉帕米 总被引:1,自引:0,他引:1
维拉帕米(Verapamil,Ver)是第一代钙离子拮抗剂,临床上主要用于心律失常、心绞痛和高血压的治疗。有关生物样品中Ver的分析方法报道较多,主要有高效液相色谱(HPLC)-紫外检测法、HPLC-荧光检测法和高效毛细管电泳法,但色谱分析时间均大于8min。最近有文献报道采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)测定人血浆中Ver及其活性代谢物去甲维拉帕米的对映异构体。本文旨在建立一种专属、快速、灵敏的LC—MS/MS用于测定人血浆中的Ver,以研究该药在体内的药代动力学特点。 相似文献
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生物样品中Se的荧光测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
运用微波消化系统处理生物样品,以2,3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1.6ng/mL,线性范围0~0.600μg/mL,回收率92.22%~99.78%,连续10次测定样品变异系数(CV)为0.4%(n=10),隔213重复实验变异系数为1.54%。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点,适用于生物样品中Se含量的测定。 相似文献
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氧化银沉淀-离子色谱法测定海水中的痕量亚硝酸根和硝酸根 总被引:12,自引:0,他引:12
海水中痕量亚硝酸根、硝酸根的含量是评价海水的富营养化的重要指标,采用离子色谱法可对它们进行同时测定。但海水中大量的Cl^-和SO4^2-会干扰海水中微量NO2^-和NO3^-的测定。目前,在用离子色谱法分析阴离子时排除Cl^-干扰的有效方法是银柱法,但银柱价格较贵,成本较高,使得银柱法的使用在国内受到限制。本实验以固体Ag2O和Ba(OH),为沉淀剂,采用氧化银沉淀法排除Cl^-和SO4^2-的干扰。用此方法对海水处理后,再用离子色谱法检测NO2^-和NO3^-,不仅结果令人满意,检测费用也大大低于银柱法。 相似文献
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采用同位素稀释气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-氯-1,2-丙二醇的氘代同位素作为内标,经超声混匀后加入到自行填装的弗罗里硅土柱中,以乙醚洗脱,洗脱液经氮气吹干后在正己烷溶剂中进行衍生化,衍生化试剂采用七氟丁酰咪唑。GC-MS采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率为95.0%-101.0%;相对标准偏差为3.2%~4.8%;检出限达到0.010mg/kg。本方法步骤简单,溶剂用量少,定性定量准确可靠。可快速测定酱油等调味品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。 相似文献
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报道了1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(NPBMT)的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPBMT与铜(Ⅱ)形成2:1的桔红色络合物,络合物的最大吸收峰为417nm,表观摩尔吸光系数为2.62×10^4 L·mol^-1·cm^-1,10mL溶液中,铜(Ⅱ)量在0—15μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发和食品中微量铜的测定,测定结果与AAS法相符。 相似文献