顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮的合成

以取代苄叉氨基环己烷与Dane盐环化制备了23种新的单环β-内酰胺类化合物-顺-1-环己基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-氮杂环丁酮. 并测定了合成的氮杂环丁酮类化合物的抗菌活性和抑制β-内酰胺酶的活性.     

3-氨基-5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪的合成

3-氨基-1,2,4-三嗪化合物具有广泛的生理活性,如:治疗支气管扩张、抑制乳酸菌和症原虫繁殖杀菌等,因此,研究这类化合物合成方法应运而生。本文以苯甲酰基硫代甲酰胺为原料,进一步合成了氨基-5-取代苯氨基-6-苯基-1,2,4-三嗪。     

2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯和2-(N-三氟乙酰)-2,3-脱氢氨基酸的合成

利用三氟甲基磺酸三甲基硅烷酯, 我们合成了一种新的、化学活性很高的合成中间产物2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1, 1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯。脂肪醛或芳香醛发生碳碳成键的加成反应, 生成β碳原子上带有易离去基团三甲基硅烷氧基、N原子上带有保护基团三氟乙酰基的α氨基酸三甲基硅烷酯。消除反应得到了一个合成α、β脱氢氨基酸的可行途径。这类化合物是合成复杂多肽和肽生物碱的基元物。     

1-取代-1-(1,2,4-三唑-1-基)频那酮的改良合成

在四烷基铵卤化物的液-液相转移催化作用下, 从α-三唑基频那酮和卤代烃合成了1-取代-1-(1,2,4-三唑-1-基)频那酮. 后者具有植物生长延缓活性和抗菌活性.     

2-烷氧基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成与杀菌活性

应用烯基膦亚胺（1）与芳基异氰酸酯的氮杂Wittig反应，得到的碳二亚胺2再 与醇在醇钠催化下反应，合成了新的2-烷氧基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物（3），探讨 了成环反应的条件以及所合成的新型杂环化合物的杀菌活性，结果表明部分化合物 表现出较好的抑菌活性，其中以3b活性最好，在50 mg/L浓度时，对水稻纹枯菌和 苹果轮纹菌的抑制率达81%以上。     

1-环丙基-6-氟-7-取代喹诺酮抗HIV活性的定量构效关系

用量子化学AM1法对一系列1-环丙基-6-氟-7-取代-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸的定量构效关系进行了研究,结果表明该类化合物在对HIV的抑制过程中是一很好的电子给予体,给电子的部位主要是7-位哌嗪基末端氮原子,并进一步提出从抗C^+和G^-菌活性差的喹诺酮中有望筛选出好的抗HIV化合物。     

酰胺基硫脲及其相关的杂环衍生物的研究 V:1-(β-吗啉丙酰基)-4-芳基氨基硫脲及其相关杂环衍生物的合成

研究了β-吗啉丙酰肼和一系列芳基异硫氰酸酯间的反应. 获得六个1-吗啉丙酰基-4-芳基氨基硫脲类化合物, 其中一些被环化得到5-吗啉乙基-4-芳基-三唑啉-5-硫酮和2-芳胺基-5-(β-吗啉乙基)-1,3,4-噻二唑. 这里有些化合物具有植物生理活性和抗结构活性.     

1-芳基-1，4二氢-3芳酰肼基甲酰基-6甲基-4-哒嗪酮的合成及对黄瓜子叶生根作用的构效关系研究

合成了一系列的1-芳基-1，4-二氢-3-芳酰肼基甲酰基-各甲基斗哒嗪酮类化合 物，并用离体黄瓜子叶生根法测试其生物活性，生测结果表明，所有的化合物均显 示出一定的生物活性，并且芳环上的取代基对活性有重要影响．采用化合物的物理 化学参数及化合物促进黄瓜子叶生根的活性，进行了结构与活性定量关系研究，建 立了较好的结构与活性的相关式，化合物的亲脂性和取代基的电性对化合物的生物 活性具有重要的影响．研究结果对3-芳酰肼基甲酰基斗哒嗪酮类化合物的改性或新 类似物的合成具有指导意义．     

辐不对称联芳香化合物的研究1,用2-氨基丁醇-1-拆分磷酸-氢-1,1'-联-2,2'-萘酯

本文用光学活性2-氨基丁醇-1(3)作拆分剂,对(±)-磷酸-氢-1,1'-联-2,2'-萘酯(2)进行拆分。用(+)-3或(-)-3中的任一种化合物作为拆分剂,都能在乙醇-乙酸乙酯混合溶剂中通过分步结晶法,一次拆分得到两个高旋光纯度的2对映异构体,拆分得率分别为68%和51%。光活性2经LiAlH4还原可得高产率(97%)的光活性1,1'-联-2-萘酚,构型不变。     

1-苄基-3-酰氨基-4-取代苯基-2-吖丁啶酮的立体专一性合成

本文报道了十六个标题化合物(即β-内酰胺单环衍生物)的立体专一性合成。以Dane盐1和亚胺2为原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺存在下缩合成β-内酰胺环,该环合反应安全、方便,生成顺式构型产物。十六个化合物中,有五个具有抑制β-内酰胺酶的活性。     

Synthesis of 2-Acetamido-5,6-dihalophenyl Acetates

Summary.  2-Acetamido-5,6-dihalophenyl acetates were synthesized as intermediates for the preparation of 6, 7-dihalo-8-quinolinols via the Skraup procedure. Received January 24, 2000. Accepted February 12, 2000     

6-取代苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯的合成

用6-位取代的2-氨基苯并噻唑与三氯硫磷反应,合成了3个苯并噻唑-2-氨基硫代磷酰二氯,并由此合成了9个苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯.讨论了苯并噻唑环上取代基对反应的影响和产物中硫代磷酸酯的烷基的空间效应对反应的影响.所合成的部分化合物对人喉鳞状细胞癌(Hep-2)具有一定的抑制能力.     

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定２－氨基萘－６－磺酰甲胺及其杂质（２－氨基萘,２－乙酰氨基萘－６磺酸,２－氨基萘－６－磺酸和２－乙酰氨基萘－６－磺酰甲胺）含量的高效液相色谱法。采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ Ｃ１８色谱柱,０．２％四丁基铵高氯酸盐（ＴＢＡＰＣ）／乙腈／３６％乙酸（６０：３８：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相,柱温３０℃,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时,上述５种物质在２０ｍｉｎ内实现了基线分离。本方法快速、准确,适     

Synthesis of 3 or 4-Substituted Pyridine-2, 6-Dicarboxylic Acid

Time-resolvedcircularlypolarizedluminescence(CPL)studieshavebeenparticularlysuccessfulatmeasuringdifferencesinquenchingrateconstantsincertaindiastereomericdonor-acceptorsystems'ItisanticipatedthatthesetypesofexperimentsmaybeappliedtomorecomplexsystemsinvolvingracemiclanthanideemittercomplexesinasolutioncontainingtransitionmetalcomplexesenantioselectivelyboundtoDNA2.However,theluminophoreswereonlyconfinedtoLn(DPA),'-andLn(CDA),'(Ln=Eu' ,Tb' ,DPA=dipicolinatedianion,CDA=chelidamate).Eff…     

The Catalytic Dehydrogenation of c2h6 to c2h4 under non-Oxidative Conditions over the 6cr/g-al2o3Catalyst

In the present paper, the catalytic dehydrogenation of C₂H₆ to C₂H₄ under non-oxidative conditions was investigated in a fixed-bed micro-reactor under ambient pressure at 823 - 923 K. The 6Cr/g-Al₂O₃ catalyst was found to be the best catalyst among the g-Al₂O₃, SiO₂, MCM41, MgO and Si-2 supported chromium oxide catalysts. The features of the 6Cr/g-Al₂O₃ catalyst for the reaction could be listed as follows: (1) At 823 - 923 K, the C₂H₄ selectivity of 92.5-78.6% at a C₂H₆ conversion of 9.5-29.8% could be obtained. (2) The catalyst had the good regeneration performance, i.e., could be regenerated by air repeatedly. (3) The main products were C₂H₄, CH₄, H₂ and coke. No carbon oxides were identified.     

Synthesis and Diazotization of Diethyl 6-Amino-2-Hydroxyazulene-1,3-Dicarboxylate and Its 2-Acetoxyl Derivative

Diethyl 6-amino-2-hydroxyazulene-1,3-dicarboxylate ( 6a ) and 2-acetoxyl derivative ( 6b ) were synthesized by reduction of the 6-azido derivatives ( 5a,b ) with zinc/acetic acid in excellent yields. 5a and 5b were prepared by azidation of diethyl 2-acetoxy-6-bromoazulene-1,3-dicarboxylate (4). Diazotization of 6a with sodium nitrite in the presence of concentrated sulfuric acid in dioxane gave diethyl 2-hydroxy- ( 7a ), 2,6-dihydroxy- ( 8a ), and 2-hydroxy-6-[2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy]-azulene-1,3-dicarboxylates ( 9a ), in 5, 35 and 20% yields, respectively. Similar reaction of 6b gave the corresponding acetates 7b, 8b , and 9b , compounds of the same type from 6a . No evidence for the formation of 6-diazo-1,3-diethoxycarbonyl-2(6H) azulenone ( 2b ) was obtained in the employed reaction conditions.     

A New Synthetic Route for Preparation of 2-Chloro-6-fluoro-benzonitrile and 2-Chloro-6-fluorobenzoic Acid

An effective synthetic route for preparation of 2-chloro-6-fluorobenzonitrile, 2-chloro-6-fluorobenzamide and 2-chloro-6-fluorobenzoic acid has been described. It includes diazotization,fluorination, ammoxidation and hydrolysis reactions.     

层状结构材料Ni2P2S6的室温固相合成与表征

通过室温固相反应合成了Ｎｉ２Ｐ２Ｓ６层次结构材料,并经ＸＲＤ和Ｒａｍａｎ光谱为进行了表征。与传统的高温固相反应法相比,该法具有反应速度快,能耗低,可得均相产物的优点。ＴＧ－ＴＤＡ研究表明,Ｎｉ２Ｐ２Ｓ６在空气中热氧化的终产物为Ｎｉ２Ｐ２Ｏ７, 间态可能是Ｎｉ２Ｐ２Ｏ亚稳相。     

吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性能

吡啶-2,6-二甲酸经酯化,肼解得吡啶-2,6-二甲酰肼(2),(2)与芳香醛缩合得到了3个新的酰腙配体:吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)、吡啶-2,6-二甲酰肼水杨醛腙(3b)和吡啶-2,6-二甲酰肼呋喃甲醛腙(3c),其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS进行了确认。制备了吡啶-2,6-二甲酰肼与这三种新型配体的Tb(III)和Eu(III)配合物,并对配合物的溶液态的荧光性质进行了研究。结果表明,吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)和吡啶-2,6-二甲酰水杨醛腙(3b)作为荧光敏化剂,对Eu3+和Tb3+的荧光敏化性能比吡啶-2,6-二甲酰肼以及大多数吡啶-2,6-二甲酸衍生物要好,是较理想的稀土荧光敏化剂,它们的稀土配合物在分子偶极矩较小的溶剂中荧光强度较强。     

Thio Analogs of Pyrimidine Bases: Syntheses,EIMS and 13 C NMR Study of New Ortho -( Meta - and Para -) Substituted Derivatives of 2-benzylthio-5-bromo-6-methyluracils

Nine new ortho -( meta - and para -) substituted derivatives of 2-benzylthio-5-bromo-6-methyluracils have been prepared. EI induced mass spectral fragmentation of these compounds was investigated. Fragmentation pathways are proposed on the basis of accurate mass and metastable transitions measurements. The correlation between the intensities of the M +. and the selected fragment ions of these compounds is discussed. 13 C NMR spectra of these compounds were assigned. The data derived from EIMS and 13 C NMR spectra can be used to differentiate the isomers.