低温燃烧反应合成Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体及其微波吸收性能的研究

采用金属硝酸盐和助燃剂尿素通过低温燃烧反应成功制备了Ni0.25 Mn0.25 Zn0.50Fe2O4铁氧体,通过热重和XRD分析了在不同的热处理温度下,制备样品的反应过程.铁氧体的微观形貌通过TEM进行表征,在室温条件下通过矢量网络分析仪测试了从2 GHz到8 GHz的微波吸收性能.结果表明,通过燃烧反应的粉体加热到400℃保温6h制备出高纯度的Ni0.25Mn0.25Zn0.50Fe2O4铁氧体,颗粒为不规则的片状,晶粒尺寸约为20 nm.在厚度为4 mm时,微波频段从5 GHz到8 GHz反射率小于-10 dB,在频率为7.96 GHz时,达到最小反射率-30.75 dB.     

水热法制备纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4工艺条件试验研究

采用水热法合成纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4粉体,并借助X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、矢量网络分析仪(VNA)研究工艺条件(晶化温度、晶化时间)对Co0.5Zn0.5Fe2O4物相、形貌及吸波性能的影响.结果表明,当晶化时间为8 h、晶化温度为180℃时制备出纯相的尖晶石结构的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4,样品形貌为类球形,平均粒径为10～15 nm.在1～18 GHz频段内,样品在16.47 GHz处的反射率达到-33.9 dB,吸波性能最好.     

Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠吸波材料的制备与性能研究

首先以Fe+ Fe2O3+ ZnO+Co+BaCO3为反应体系,KClO4为营养剂制备团聚粉.用自反应淬熄法并结合热处理工艺制备了Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠.接着通过SEM、EDS、XRD等手段,表征了空心陶瓷微珠的形貌、成分和结构.最后通过网络矢量分析仪测试电磁参数并分析其吸波性能.实验结果表明:自反应淬熄法及1300℃热处理后得到的产物基本为单一的六角片状Ba(Zn0.7Co0.3)2Fe16O27空心陶瓷微珠.空心陶瓷微珠在3～5 GHz和9～12 GHz表现出明显的磁损耗峰,当样品的厚度为3 mm时,在10.6 GHz处吸收峰值最低为-14dB,小于-10 dB的有效吸收带宽为2 GHz,Co-Zn掺杂的W型钡铁氧体空心陶瓷微珠在实现轻质化的同时具有良好的微波吸收性能与应用前景.     

高红外辐射材料的膨润土掺杂改性研究

采用自蔓延燃烧法制备以钴铁氧体(CoFe2O4)为基体的高红外辐射材料,并通过掺杂膨润土提高材料机械强度.按照钴铁氧体(CoFe2O4):膨润土=1∶9,3∶7,5∶5,7∶3,9∶1的质量比进行混合,将材料压制成片,分别在600℃、800℃和1000℃下烧结,通过XRD、SEM、红外辐射测试、机械性能测试等方法研究混合材料的结晶行为、红外辐射性能和机械强度.结果表明:材料的结晶行为、红外辐射率、机械强度与膨润土的掺杂比例(R)、烧结温度有关.R =5∶5的样品经600℃烧结后,烧结产物的红外辐射率可达0.938,材料的机械强度可达54.54 N/mm2.     

Fe2O3-CO3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的红外辐射性能研究

采用固相反应法制备Fe2O3-Co3O4共掺杂MgO-Al2O3-SiO2体系的复合陶瓷材料,并通过XRD、SEM、XPS以及红外辐射测试等方法研究了样品的结晶行为与红外辐射性能.结果表明:Fe2 O3和Co3 O4共掺杂MgO-Al2 O3-SiO2体系后离子分布改变并生成混合尖晶石,从而引起品格畸变,从而有效提高材料的红外辐射性能.材料的红外发射率与其晶格畸变程度具有相同的变化趋势,并随Fe2 O3与Co3O4质量之比(R)的增加呈非线性变化.当R=3∶2时,材料在8 ～ 14 μm波段的辐射率可达0.92.     

溶胶-凝胶/燃烧法制备锰锌铁氧体及其吸波性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.7Fe2O4,确定了适用于锰锌铁氧体制备的工艺条件,并利用XRD、SEM、TG-DSC和网络分析仪等对样品进行了表征.结果表明:溶液pH值约为7.0,柠檬酸与金属离子的摩尔比为1∶1,煅烧温度为1050℃,煅烧时间为3h时,所制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体呈现单一的锰锌铁氧体相,颗粒尺寸约为160 nm,并且分布均匀.制得的Mn0.3Zn0.7Fe2O4铁氧体兼具介电损耗能力和磁损耗能力,并且在12.5～ 15 GHz频率范围内反射损耗均达到了-10 dB,表现出良好的微波吸收性能.     

碳纳米管/钴铁氧体复合材料的吸波性能及其优化

采用柠檬酸络合物形成的溶胶凝胶制备了钴铁氧体(CoFe2O4),并将所得铁氧体与碳纳米管混合均匀,得到不同碳纳米管质量分数的复合吸波材料.利用微波矢量网络分析仪测量的电磁参数,研究了不同碳纳米管质量分数的复合材料的吸波性能及其优化.结果表明,碳纳米管含量对涂层的吸波性能影响相当明显,当碳纳米管的质量分数为20;时,厚度仅为1mm的涂层,最大峰值就能达到-19.2 dB,小于-10 dB的有效带宽达3.1 GHz;基于.微波介电损耗机理,研究了2～ 18 GHz范围内,涂层的电损耗功率密度,发现在厚度较薄的涂层中,碳纳米管质量分数为20;时,涂层的吸波性能最佳.     

不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.     

空心复相陶瓷微珠的自反应淬熄法制备及其吸波性能

以Al-TiO2-Fe-Fe203-MnO2-蔗糖为反应体系,在O2气氛下,采用自反应淬熄技术制备了磁性尖晶石空心复相陶瓷微珠吸波新材料,采用SEM、XRD和EDS表征了淬熄产物的外观、中空结构与物相.试验结果表明,体系具备良好的成球率,淬熄产物为空心结构,粒径分布均匀,保持在30 ～ 60μm之间,物相组成主要为Fe3O4、Mn2AlO4、Mn3O4(Fe2.5Ti0.5)O4和Al2O3纳米复相结构;吸波测试表明,空心复相陶瓷微珠的最低反射率达到-17.6 dB,小于-10 dB的频段为-11～-13.9 GHz,具备了良好的吸波潜力.兼具良好磁性与电性能的纳米复相结构与特殊的空心结构是空心复相陶瓷微珠具备良好吸波潜力的根本原因.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4及其红外辐射性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4(x=0、0.05、0.10、0.15),通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响.结果表明:材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达.当0 ＜x≤0.10时,CoFe2-xLaxO4经600 ℃烧结后可形成单相固溶体,并引起晶格畸变,从而提高材料的红外辐射性能.当x=0.10时,CoFe1 90 La0.10O4经600℃烧结所得产物在8～14 μm波段具有最高的红外发射率(0.94±0.01),相比于CoFe2O4的红外发射率提高了4.44;.     

GHz microwave properties of melt spun Fe-Si alloys

The structural and microwave properties of melt spun Fe_100−xSi_x (x = 10, 20, 30) nanocomposites were investigated. The phases varied with Si content in FeSi alloys. It is found that the Fe₃Si and FeSi phases could be obtained with Si content up to 20 at.%. The X-ray absorption fine structure (XAFS) spectra of Fe K-edges show that the local structures around Fe atoms in melt spun Fe-Si alloys become more disordered with increasing Si content when compared with that of α-Fe. The complex permittivity-frequency and permeability-frequency properties were determined in the microwave frequency regime of 2-18 GHz by vector network analysis. It is found that flake-like FeSi powder composite has the largest values of μ′ and μ″ at 2 GHz. The reflection loss shifts to the higher frequency with the Si content increasing for melt spun FeSi alloys. A minimum reflection loss of −16.5 dB is obtained at 13.9 GHz for composition Fe₇₀Si₃₀ with the thickness of 1.5 mm. However, for composition Fe₇₀Si₃₀, the minimum reflection loss shifts to lower frequency and larger value with the thickness increasing. The results suggest a new design for microwave absorbers based on electromagnetic wave-absorbing materials.     

碳纳米管吸波性能研究

碳纳米管和环氧树脂混合制成复合吸波涂料,浇铸在铝板上制成吸波涂层.用TEM检测碳纳米管,反射率扫频测量系统HP8757E标量网络分析仪检测吸波性能.碳纳米管和环氧树脂比例为1:100时,7mm厚吸波层试样在11GHz和17.83 GHz出现双吸波峰,最大吸波峰出现在17.83 GHz,峰值R为-9.04dB,带宽约1GHz(R＜-8dB).吸波涂层厚度不变,碳纳米管和环氧树脂比例调整为8:100时,双吸波峰出现在10.08GHz和16.80GHz,带宽分别达到2.87GHz和2.56GHz,总带宽5.43GHz(R＜-8dB).当R＜-5dB,带宽达到11.20GHz.最大吸波峰出现在10.08GHz,峰值加大到R为-21.08dB.     

Ce3+,Eu2+共掺Ba3Si6O12N2荧光粉发光特性及能量传递研究

通过高温固相法制备了一系列Ce3+/Eu2+共掺杂的Ba3Si6O12N2,利用X射线衍射(XRD)研究了其晶体结构.研究表明,Ba3Si6O12N2∶ Ce3+,Eu2+荧光粉在338 nm光激发下可以发射525 nm的绿光,且具有较大的半峰宽.研究还发现,单掺Ce3的发射光谱和单掺Eu2+的发射光谱存在交叠,同时Ce3+的5d1最低能级能量低于Eu2+的4f65d1最低能级,这二者共同证实了可能存在Ce3+到Eu2+的能量转移现象.同时还研究了Ce3+浓度对Ba(2.7-y)Si6O12N2∶0.3Eu2+,yCe3+(0≤y≤0.1)系列荧光粉发光强度和波长的影响.热猝灭性能研究表明,Ce3+引入可显著影响体系的热猝灭性能.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

高浓度Co掺杂ZnO晶体的水热法制备及磁性

采用水热法以CoO、ZnO混合为前驱物制备了ZnO晶体,矿化剂为6 mol/L KOH,填充度70;,温度430℃,两种样品CoO、ZnO组分物质的量百分比分别为0.5∶1和1∶1.当前驱物为nCo∶nZn=0.5∶1时,合成出Zn1-xCoxO晶体,Co元素掺杂量分别为6.83 at;和9.30 at;.当前驱物中nCo∶nZn=1∶1时,Zn1-xCoxO晶体中Co掺杂比例达到9.31 at;,同时伴有Co3O4生成,其中Zn掺杂比例达到14.59 at;,SEM显示,所制备的Zn1-xCoxO具有明显的ZnO晶体特征,形态完整,最大尺度约为50 μm.SQUID测量显示,生成物中Zn1-xCoxO晶体具有顺磁性,Zn1-xCoxO和Co3-xZnxO混合晶体也显示为顺磁性.     

Er3+:NaY(Wo.9Moo.1O4)2晶体的生长及光谱性能

采用提拉法(CZ法),生长出质量良好的Er3+:NaY(W0.9Mo0.1O4)2晶体.通过X射线粉末衍射,红外光谱分析,并与NaY(WO4)2相比较,得到Er3+:NaY(W0.9Mo0.1O4)2晶体的结构与NYW类似,仍为四方晶系的白钨矿结构,I4(1)/α空间群.测定了晶体的实际组成,得到晶体中各元素均按理论值进行掺杂,计算了掺杂离子的分凝系数约为1.15.在光谱性质上,测试了晶体的吸收光谱,及晶体在50～1000cm-1波数范围内的拉曼光谱,并计算了各吸收峰的半峰宽及吸收系数A.     

Complex permeability and electromagnetic wave absorption properties of amorphous alloy-epoxy composites

Electromagnetic wave absorption properties of amorphous alloy-epoxy composites have been investigated with various amorphous alloy particle sizes and fractions in the 45 MHz to 10 GHz frequency range. The fraction of amorphous alloy in amorphous alloy-epoxy composites varied from 30 to 60 vol.% at a fixed amorphous alloy particle size and the size of amorphous alloy particles was varied from several μm to 125 μm at a fixed amorphous alloy particle fraction. Complex permeability (μ), permittivity (ε) of composites and reflection loss were measured by the reflection/transmission technique. The composites with small sized amorphous alloy particles (<26 μm) and a small amount of particles (<50%) had good reflection loss values less than −20 dB with thin thickness (<1 cm). The decreasing amorphous alloy particle size and fraction in amorphous alloy-epoxy composites resulted in a high minimum reflection loss frequency and small minimum reflection loss thickness. Variations of minimum reflection loss frequency and thickness of composites resulted from variations of materials constants such complex permeability, permittivity and resonance frequency. Changes in materials variables were due to the demagnetization effect and the eddy current effect, which operate differently in composites according to amorphous alloy particle size and fraction.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

Bi掺杂对Ca3-xBixCo4O9氧化物微观结构和热电性能的影响

采用固态反应法制备Ca3-xBixCo4O9 (0.0≤x≤0.45)样品,并研究了Bi掺杂对样品的微观结构和热电性能的影响.XRD与SEM结果显示,在含Bi样品中形成了c轴取向的结构,x=0.3和x=0.45样品具有大的晶粒取向度和晶粒尺寸,这就导致了这两个样品具有较高的电导率.由于Bi3+替代Ca2+降低了载流子浓度,样品的塞贝克系数随Bi含量的增加而增加.在1000 K,x=0.3样品的功率因子可达2.77×10-4 W/m·K2,这一数值与利用热压法制备的Ca3Co4O9样品的功率因子相当.